ГОСТ 26717-85

УДК 631.86 : 546.18.06 : 006.354                                           Группа Л19

              Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                 С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А       ССР



                                   УДОБРЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИЕ
                               Метод определения общ его фосфора                    ГОСТ
                           Organic fertilizers. Method for deteranination
                                        of total phosphorus                    26717-85
              ОКСТУ 2109


              Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 декабря
              1985 г. № 4213 срои действия установлен
                                                                               с 01.01.87
                                                                                            до 01.01.92

                                      Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                    Настоящий стандарт распространяется на органические удоб­
                 рения и устанавливает фотометрический метод определения мас­
                 совой доли общего фосфора.
                    Метод основан на минерализации сухого органического удоб­
                 рения при нагревании с концентрированной серной кислотой в при­
                 сутствии перекиси водорода или смешанного катализатора с по­
                 следующим определением оптической плотности окрашенного фос­
                 форно-молибденового комплекса, восстановленного до молибдено­
                 вой сини.

                                                  1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

                           1.1.    Отбор проб — по ГОСТ 26712—85 со следующим дополне­
                        нием.
                           Для определения массовой доли общего фосфора используют
                        сухой остаток навески после определения массовой доли влаги.
                           Если определение массовой доли общего фосфора проводят
                        через 12 ч и более после определения массовой доли влаги, оста­
                        ток навески подсушивают в сушильном шкафу при температуре
                        100— 105° С в течение 1 ч. Из сухого остатка, после его тщатель­
                        ного перемешивания, отбирают навеску для анализа. Масса на­
                        вески должна быть 1,0 г.
                            Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,001 г.


                        Издание официальное                                   Перепечатка воспрещена
                                                                                                   29
звукоизоляция потолок

Стр. 2 ГОСТ 26717-85


                   2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

   Д ля проведения анализа применяют:
   весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим преде­
лом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104—80;
   фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа;
   нагреватель для колб типа НК или другое аналогичное уст­
ройство или газовые горелки;
   кольбы Кьельдаля исполнения 1 или 2, вместимостью 250 см3
по ГОСТ 25336—82;
   колбы мерные исполнения 1 или 2, вместимостью 250, 500, 1000
и 2000 см3, 2-го класса точности, Н, по ГОСТ 1770—74;
   колбы конические исполнения 1 или 2, вместимостью 100 см3
по ГОСТ 25336—82;
   стаканы химические исполнения 1, вместимостью 100 см3 по
ГОСТ 25336—82;
    банки бытовые по ГОСТ 5717—81 в кассетах;
   шприц-дозатор вместимостью 2,0 см3 или градуированные пи-,
летки 2-го класса точности по ГОСТ 20292—74;
    пипетки исполнения 6 или 7, вместимостью 5, 10 и 25 см3, 2-го
класса точности, О, по ГОСТ 20292—74;
    цилиндры исполнения 1 или 2, вместимостью 50, 100.и 200 см3,
2-го класса точности, Н, по ГОСТ 1770—74;
    бюретки исполнения I или 2, вместимостью 25 см3, 2-го клас­
са точности по ГОСТ 20292—74;
    пипетки исполнения 4 или 5, вместимостью I и 2 см3, 2-го клас­
са точности по ГОСТ 20292—74;
    кислоту серную по ГОСТ 4204—77, раствор молярной концен­
трации 2,5 моль/дм3;
    перекись водорода по ГОСТ 10929—76, раствор массовой до­
лей 30%’;
   аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78;
 * калий сурьмяновиннокислый;
   кислоту аскорбиновую;
   калия фосфат однозамещенный по ГОСТ 4198—75;
   медь сернокислую по ГОСТ 4165—78;
   селен металлический, порошок.

                          3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

    3.1. П р и г о т о в л е н и е с м е ш а н н о г о к а т а л и з а т о р а —
по ГОСТ 26715—85
    3.2. П р и г о т о в л е н и е . р а с т в о р а с е р н о й к и с л о т ы м о ­
л я р н о й к о н ц е н т р а ц и и 2,5 м о л ь / д м 3
    600—700 см3 дистиллированной воды помещают в мерную кол­
бу вместимостью 1 дм3 и приливают 140 см3 концентрированной
  30

ГОСТ 26717—65 Crp. 3


серной кислоты. Содержимое колбы при этом разогревается. После
охлаждения содержимого колбы объем раствора доводят до метки
дистиллированной водой.
   Раствор хранят в холодильнике не более 3 мес.
   3.3. П р и г о т о в л е н и е р е а к т и в а А
   12,0 г молибденовокислого аммония помещают в мерную кол­
бу вместимостью 250 см3 и приливают дистиллированную воду до
метки.
   0,29 г сурьмяновиннокислого калия помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3 и приливают дистиллированную воду до
метки.
   После перемешивания и растворения реактивов оба раствора
сливают в мерную колбу вместимостью 2000 см3 и добавляют 1 см3
раствора серной кислоты молярной концентрации 2,5 моль/дм3.
После тщательного перемешивания раствора и его охлаждения
объем доводят до метки дистиллированной водой.
   Реактив хранят в склянке из темного стекла в холодильнике
не более 3 мес.
   3.4. П р и г о т о в л е н и е р е а к т и в а Б
   0,53 г аскорбиновой кислоты помещают в мерную колбу вмес­
тимостью 500 см3 и приливают 100 см3 реактива А. После раст­
ворения аскорбиновой кислоты объем раствора доводят до метки
дистиллированной водой.
   Раствор готовят и используют в день анализа.
   3.5. П р и г о т о в л е н и е о б р а з ц о в о г о р а с т в о р а од-
нозамещенного фосфорнокислого калия
   1,916 г предварительно высушенного до постоянной массы при
температуре 105—110° С однозамещенного фосфорнокислого калия
растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимо­
стью 1 дм3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной
водой. Полученный раствор тщательно перемешивают.
   В 1 см3 полученного раствора содержится 1 мг Р 2О5 и 0,66 мг
К20 .
   Раствор используют для приготовления растворов сравнения
при определении фосфора и калия.
   3.6. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р о в с р а в н е н и я
   В мерные колбы вместимостью 500 см3 помещают указанные
в табл. 1 объемы образцового раствора, приготовленного по п. 3.5.
В каждую колбу доливают до половины объема дистиллирован­
ную воду, добавляют 15 см3 концентрированной серной кислоты.
После охлаждения объем раствора в колбах доводят до метки
дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
   Растворы сравнения хранят в холодильнике не более 3 мес.
   Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектро­
колориметра в день проведения анализа.
                                                                       31

Стр. 4 ГОСТ 26717—85


                                                                      Таблица 1
                                           Номер раствора сравнения
 Характеристика раствора
                            1    2    3    4     5    6     7     8      9   10


  Объем      образцового
раствора, см3               0    2   4     6    8      10   12    16    20   25
  Массовая доля Р 2 О5 ,
% на сухой продукт          0   0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 0,60 0,80 1,00 1,25


  Окрашивание растворов сравнения проводят аналогично окра­
шиванию анализируемых растворов и одновременно с ними.

                            4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   4.1. Минерализацию пробы сухого органического удобрения
проводят по 'ГОСТ 26715—85 в присутствии смешанного катализа­
тора или перекиси водорода.
   4.2. Разведение минерализата — по ГОСТ 26715—85.
   4.3. О п р е д е л е н и е о б щ е г о ф о с ф о р а
   В химические стаканы или конические колбы вместимостью
100 см3 или бытовые банки в кассетах помещают по 2 см3 ана­
лизируемого раствора и растворов сравнения, добавляют по 50 см3
реактива Б, перемешивают и оставляют растворы на 30 мин при
комнатной температуре для полного развития окраски. Оптичес­
кую плотность растворов измеряют относительно раствора срав-.
нения № 1 на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром
или на спектрофотометре при длине волны 710 нм, используя кю­
веты толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
   Одновременно через все стадии анализа проводят контроль­
ный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов,
но без анализируемого продукта для внесения поправки в резуль­
тат анализа, с целью учета содержания примесей фосфора в реак­
тивах.

                           5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    5.1. По результатам определения оптической плотности окра­
шенных растворов сравнения в день проведения анализа строят
градуировочный график, отмечая по оси абсцисс массовую долю
общего фосфора в процентах на сухой продукт, а по оси ординат
соответствующие им значения оптической плотности.
    Каждая точка градуировочного графика должна представлять
собой среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­
ределений.
  32