ГОСТ 26716-85

УДК 6J1.66 : 546.17.06 : 606.3J4                                                      Групп» Л19

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                            С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А     С С Р



                               УДОБРЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИЕ
                         Методы определенна аммонийного амта                   ГОСТ
                       O rganic fertilizers. Methods for determ ination
                                   of ammonium nitrogen                     2 6 7 1 6 -8 5

ОКСТУ 2109


Постановлением Государственного комитат» СССР по стандартам от И декабри
1985 г. М* 421) срок действии установлен
                                                                с 01Л 1.87
                                                               до 01.01.92

                                  Несоблюдение стандарта преследуете» по талону


   Настоящий стандарт распространяется на органические удоб­
рения и устанавливает методы определения массовой доли аммо­
нийного азота.
                        1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АММОНИЙНОГО АЗОТА ПО МЕТОДУ КЬЕЛЬДАЛЯ

   Метод основан на извлечении аммонийного азота из пробы ор­
ганического удобрения раствором соляной кислоты молярной кон­
центрации 6,05 моль/дм3 с последующей отгонкой аммиака в
раствор борной кислоты и титровании серной кислотой.
   1.1. М е т о д о т б о р а п р о б
   1.1.1. Отбор проб— по ГОСТ 26712—85 с дополнениями.
   Массовую долю аммонийного азота определяют в пробе ор­
ганического удобрения с исходной влажностью.
   После тщательного перемешивания из [фобы отбирают нс ме­
нее чем из 5 точек навеску для анализа. Масса навески должна
быть 10 г.
   Взвешивание проводят с погрешностью не более 0.1 г.
    1.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы н р е а к т и в ы
   Для проведения анализа применяют:
   весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим преде­
лом взвешивания 500 г и 2-го класса точности с наибольшим пре­
делом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104—80;
   установку для определения азота в органических соединениях
по Кьельдалю типа ПАВ или другую аналогичную (схема по
 ГОСТ 26715-85);
Издание официальное                                                        Перепечатка «оспрещема
   болеро для женщин
                                                                                             21

Стр. 2 ГОСТ 2*716— 85


    нагреватель для колб типа НК или другое аналогичное уст­
ройство или газовые горелки;
    аппарат для встряхивания жидкости в лабораторной посуде
типа АВУ или другой аналогичный аппарат;
    кислоту соляную, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм3
по ГОСТ 3118-77;
    кислоту серную, раствор молярной концентрации 0,01 моль/дм3
по ГОСТ 4204-77;
    кислоту борную, раствор массовой долей 4% по ГОСТ 9656—75;
    натрий гидроокись, раствор массовой долей 40% по ГОСТ
4328—77;
    реактив Несслера по ГОСТ 4517—75;
    индикатор кислотно-основной смешанный (pH 5,4), приготов­
ленный по ГОСТ 4919.1—77;
    колбы мерные исполнения 1 или 2, вместимостью 500 и
 1000 см3, 2-го класса точности, Н, по ГОСТ 1770—74;
    пипетки исполнения 6 или 7, вместимостью 5 и 10 см3, 2-го
класса точности, О, по ГОСТ 20292—74;
    бюретки исполнения 6. вместимостью 2 см3, 2-го класса точ­
ности, О, по ГОСТ 20292—74;
    цилиндры исполнения 1, вместимостью 25, 50 и 250 см3, 2-го
класса точности, Н, по ГОСТ 1770—74;
    колбы конические исполнения 1 или 2. вместимостью 250 см3,
по ГОСТ 25336-82;
    воронки В диаметром 75— 100 мм по ГОСТ 25336—82;
    кружку фарфоровую № 4 вместимостью 1500 см3 по ГОСТ
9147-80;
    бумагу индикаторную универсальную;
    фильтры бумажные по ГОСТ 12026—76.
     1.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
    1.3.1. Приготовление раствора соляной кислоты молярной кон­
центрации 0.05 моль/дмг
    4,1 см3 концентрированной соляной кислоты разбавляют дис­
тиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доводя
объем раствора до метки.
    Раствор хранят в холодильнике не более 3 мес.
    1.3.2. Приготовление раствора серной кислоты молярной кон­
центрации 0,01 моль/дм3
    28,0 см3 концентрированной серной кислоты помещают в мер­
ную колбу вместимостью 1 дм3, предварительно налив в нее не­
большое количество дистиллированной воды. После охлаждения
содержимого объем раствора в колбе доводят до метки дистилли­
рованной водой. Из полученного раствора отбирают 20 см3, по­
мешают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем
раствора дистиллированной водой до метки.
. 22

ГОСТ 2*71*— SS Стр. 3


   Установление точной концентрации полученного раствора про­
водят по ГОСТ 25794.1—83.
    Раствор хранят в холодильнике не более 3 мес.
    1.3.3. Приготовление раствора борной кислоты массовой долей
4% - по ГОСТ 26715-85.
    1.3.4. Приготовление раствора гидрата окиси натрия с массо­
вой долей 40% — по ГОСТ 26715—85.
    1.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    1.4.1. Извлечение аммонийного азота
    Навеску удобрения помещают в колбу вместимостью 500 см3
и приливают 200 см1 раствора соляной кислоты молярной концен­
трации 0,05 моль/дм3. Колбу помещают на аппарат для встряхи­
вания жидкости и встряхивают в течение 30 мин. Допускается на­
стаивание полученного раствора в течение 12—15 ч. Полученный
раствор взбалтывают и отфильтровывают через сухой складчатый
фильтр в колбу вместимостью 500 см3. Содержимое на фильтре
промывают 2—3 порциями (по 30—50 см3 каждая) раствора со­
ляной кислоты молярной концентрации 0,05 моль/дм3. Объем по­
лученного в колбе фильтрата доводят до метки той же кислотой.
    Полученный раствор используют для определения аммонийно­
го азота по методу Кьельдаля н фотометрически в модификации
 ЦИНАО.
     1.4.2. Отгонка аммиака
     В реакционную колбу установки для отгонки (чертеж по ГОСТ
 26715—85) приливают 30—50 см3 анализируемого раствора, по­
 лученного по п. 1.4.1.
     В приемник помещают 30—40 см3 раствора борной кислоты
 массовой долей 4% и прибавляют 3—5 капель смешанного инди­
 катора. Приемник подставляют под холодильник прибора так,
 чтобы барботер был погружен в раствор борной кислоты.
     В реакционную колбу через воронку осторожно добавляют 25—
 30 см3 раствора гидрата окиси натрия массовой долей 40%. Во­
 ронку ополаскивают дистиллированной водой с таким расчетом,
 чтобы объем жидкости в реакционной колбе составил 100—150 см3,
 закрывают кран воронки и начинают нагрев реакционной колбы.
 Колбу нагревают с помощью газовой горелки или нагревателя для
 колб так, чтобы обеспечить равномерное кипение раствора.
     Отгонку ведут до тех пор, пока не перегонится */э объема жид­
 кости. Полноту отгонки контролируют пробой конденсата с реак­
 тивом Несслера.
     При отсутствии аммиака не должно появиться желтой окрас­
 ки реактива Несслера. .
     Допускается проводить проверку полноты отгонки по индика­
 торной бумаге до pH 6—7.
     После окончания отгонки приемник отсоединяют, барботер об­
 мывают водой, собирая промывные воды в приемник, и содержи-
                                                                23

Стр. л ГОСТ 26716—*5


мое приемника титруют раствором серной кислоты молярной кон­
центрации 0,01 моль/дм3 до перехода зеленой окраски в малино­
вую.
   Одновременно проводят контрольный опыт через все стадии
анализа, в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но
без анализируемого продукта для внесения поправки в результат
анализа, с целью учета содержания примесей аммония в реак­
тивах.
   1.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   1.5.1. Массовую долю аммонийного азота (X) в процентах в
пробе органического удобрения с исходной влажностью вычисля­
ют по формуле
                       у   0,00028 (У ,— Ус)-500 100
                                     V t -m
где 0,00028 — масса азота, соответствующая 1 см3 раствора сер­
               ной кислоты молярной концентрации 0,01 моль/дм1,
               израсходованной на титрование анализируемого
               раствора, г;
          V| — объем раствора серной кислоты молярной концентра­
               ции 0,01 моль/дм1, израсходованный на титрование
               анализируемого раствора, см1;
          V0 — объем раствора серной кислоты молярной концентра­
               ции 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование
               в контрольном опыте, см3;
        500 — общий объем фильтрата, см3;
          V2 — объем фильтрата, взятый для отгонки, см3;
          т — масса навески, г.
   Пересчет результатов определения массовой доли аммонийно­
го азота в органических удобрениях с исходной влажностью на
сухое удобрение проводят по ГОСТ 26712—85.
   1.5.2. Оценка результатов анализа и контроль точности — по
ГОСТ 26712-85.
   1.5.3. Допускаемые расхождения между результатами двух па­
раллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95
не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
           .                                         Та бл ица 1
   Массовая доля амиоии<ко'о **>та.           Дспускаемы* расхождения. %
  % на продукт с исходной влажностью

 До 0.1                                                0,03
 От 0.1 до 0.4                                         0,07
 Более 0.4                                             0,10

   1.5.4. Предел возможных значений погрешности определения
массовой доли аммонийного азота при доверительной вероятности
 24