ГОСТ 26715-85

УДК «31.М : J44.17.06 : 006.3S4                                                      Группа Л19

 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                        С Т А Н Д А     РТ     С О Ю З А     С С Р



                             УДОБРЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИЕ
                          Методы определения общего азота                        ГОСТ
                     Organic fertilizers. Methods for determination
                                    of total nitrogen                       2 6 7 1 5 -8 5
ОКСТУ 2 II»


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 декабря
198S г. М9 4213 срок действия установлен
                                                                 с 01.01.87
                                                               до 01.01.93
                                Несоблюдение стандарта преследуется по закону


     Настоящим стандарт распространяется на органические удоб­
  рения и устанавливает методы определения массовой доли обще­
  го азота.

                          1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО АЗОТА ПО МЕТОДУ КЬЕЛЬДАЛЯ

      Метод основан на минерализации анализируемого удобрения
  при нагревании с концентрированной серной кислотой в присут­
  ствии перекиси водорода, смешанного катализатора или раствора
  фенола в серной кислоте, с последующей отгонкой аммиака в
  раствор борной кислоты и титровании серной кислотой.
      1.1. М е т о д о т б о р а п р о б
      1.1.1. Отбор проб— по ГОСТ 26712—85 со следующими допол­
  нениями.
      1.1.1.1. Для определения массовой доли общего азота исполь­
  зуют сухой остаток навески органического удобрения после опре­
  деления массовой доли влаги.
      Из сухого остатке после его тщательного перемешивания от­
  бирают не менее чем из пяти точек навеску для анализа.
      .Масса навески должна быть 1,0 г. Взвешивание проводят с по­
   грешностью нс более 0,001 г.
      Если анализ проводят через 12 ч и более после определения
  массовой доли влаги, сухой остаток навески подсушивают в су­
   шильном шкафу в течение I ч при температуре 100—105° С.
      1.1.1.2. Допускается проводить определение массовой доли об­
   щего азота в пробе удобрения с исходной влажностью. Пробу
       Иадаиме официальное                                                 Перепечатка воспрещена

копии сертификатов
                                                                                              9

Стр. 2 ГОСТ 2671$—•$


 удобрения тщательно перемешивают к отбирают не менее чем из
 5 точек навеску для анализа.
     Масса навески должна быть 20 г. Взвешивание проводят с
 погрешностью не более 0.1 г.
      1.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
     Для проведения анализа применяют:
     весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим преде­
лом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пре­
делом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104—80;
     баню водяную типа БКЛ или любого другого типа;
     нагреватель для колб типа НК или другое аналогичное уст­
 ройство или газовые горелки;
     установку для определения азота з органических соединениях
по Кьельдалю типа ПАВ или другую аналогичную установку (чер­
теж);
     палочку стеклянную;
     колбы Кьельдаля исполнения 1 и 2. вместимостью 250 см3 по
 ГОСТ 25336-82;
     колбы мерные исполнения 1 или 2, вместимостью 250 н 1000 см*,
2-го класса точности по ГОСТ 1770—74;
     бюретки исполнения 1,2 или 6, 7, вместимостью 5 см3, 2-го
класса точности, О, но ГОСТ 20292—74;
     пипетки исполнения 6 или 7, вместимостью 5 см3. 2-го класса
точности, О, по ГОСТ 20292—74;
     цилиндры исполнения 1, вместимостью 50, 250 и 1000 см3, 2-го
класса точности, Н, по ГОСТ 1770—74;
     воронки типа В диаметром 25 или 36 мм по ГОСТ 25336—82;
     кружку фарфоровую № 4, вместимостью 1500 см3 по ГОСТ
9147-80;
     ступку фарфоровую .Nb 4—6 по ГОСТ 9147—80;
    колбы плоскодонные исполнения 1 или 2 из термостойкого
стекла, вместимостью 2 дм3 по ГОСТ 25336—82;
    кружку фарфоровую № 2, вместимостью 1000 см3 по ГОСТ
9147-80;
     реактив Нссслера по ГОСТ 4517—75;
    кислоту серную концентрированную по ГОСТ 4204—77 и раст­
вор молярной концентрации 0,05 моль/дм3, приготовленный по
ГОСТ 25794.1—83; допускается использование стандарт-тнтра;
    кислоту борную по ГОСТ 9656 —75, раствор массовой до­
лей 4%;
    натрий гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор массовой до­
лей 40%;
    перекись водорода по ГОСТ 10929—76, раствор массовой до­
лей 30%;
  10

ГОСТ 2 6 M 5 - I) Стр. 3


                   Установка для отгонки аммиака


                    3




           t — аевнцкоккй* колба вмести частью 250—ЭСО ем '; ? —
           квплеулувмтмн.:   — илпелвквя коронка с кремом-. 4 —
                   хододвлыпяс: 5 — вряемммд: < — бавбот*?


   медь сернокислую по ГОСТ 4165—78;
   селен металличесхий. порошок;
   индикатор смешанный кислотно-основной, pH 5,4, приготовлен­
ный по ГОСТ 4919.1-77;
   фенол по ГОСТ 6417—72;
   пыль или стружку цинковую;
   калий сернокислый по ГОСТ 4145—74;
   фильтры бумажные по ГОСТ 12026—76;
   бумагу индикаторную универсальную.
3— 1836                                                                     Н

Стр. 4 ГОСТ 26715—85


        1.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
        1.3.1. Приготовление смешанного катализатора
        100.0 г сернокислой меди и 3,0 г металлического селена сме­
  шивают и тщательно растирают в фарфоровой ступке.
        1.3.2. Приготовление раствора фенола в серной кислоте
       40.0 г фенола помещают в плоскодонную колбу из термостой­
  кого стекла вместимостью 2 дм4 и приливают 1 дм1 концентриро­
  ванной серной кислоты. Колбу закрывают корковой пробкой с
  длинной стеклянной трубкой (около 65 см), ставят на нагретую
  водяную баню и выдерживают на ней при периодическом и осто­
  рожном взбалтывании до полного растворения фенола.
       Раствор хранят в холодильнике не более 3 мес.
       1.3.3. Приготовление раствора борной кислоты массовой до­
  лей 4%
       40.0 г борной кислоты растворяют при нагревании в 200 см5
 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3. Пос­
 ле охлаждения объем раствора доводят до метки дистиллирован­
 ной водой.
       1.3.4. Приготовление раствора гидрата окиси натрия массовой
 долей 40%.
      400.0 г гидрата окиси натрия помешают в фарфоровый стакан
 вместимостью 1 дм3 и приливают 600 см5 дистиллированной воды
 при постоянном помешивании стеклянной палочкой. Перемешива­
 ние раствора ведут до тех пор, пока гидрат окиси натрия не раст­
 ворится полностью. После охлаждения раствор помешают в поли­
 этиленовый флакон и закрывают пробкой.
      Раствор хранят в вытяжном шкафу не более 3 мсс.
      1.3.5. Приготовление смеси сернокислой меди и сернокислого
 калия
      10.0 г сернокислой меди н 100,0 г сернокислого калия смеши­
 вают и тщательно растирают в фарфоровой ступке.
      1.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а
      1.4.1. Минерализация сухого органического удобрения
      Минерализацию сухого органического удобрения проводят по
 методу Кьельдаля с использованием смешанного катализатора
 или перекиси водорода.
      1.4.1.1. Минерализация навески сухого органического удобре­
ния в присутствии смешанного катализатора
     Навеску анализируемого удобрения помешают в колбу Кьельда­
ля, добавляют 20 см3 концентрированной серной кислоты и 0,5 г
смешанного катализатора. Содержимое колбы тщательно переме­
шивают легкими круговыми движениями, обеспечивая полное сма­
чивание навески, и оставляют на 12—15 ч. Затем колбу помещают
в вытяжной шкаф на колбонагреватель или над газовой горелкой
таким образом, чтобы ее ось была наклонена под углом 35° к вер­
тикали. В отверстие колбы помешают воронку и осторожно нагре-
   12