ГОСТ 26597-89

ГОСТ 26597—89

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПОДСОЛНЕЧНИК

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА МАСЛА
С ПРИМЕНЕНИЕМ рН-МЕТРИИ

Издание официальное

Москва
Стандартинформ
2010

УДК 633.85 : 543.852.1 : 006.354 Группа С19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПОДСОЛНЕЧНИК
Метод определения кислотного числа масла
с применением рН-метрии гост
26597—89
Sunflower.

Method for determination of acid number of oil using pH-meter

MKC 67.200.20
OKCTY 9709

Дата введения 01.07.90

Настоящий стандарт распространяется на семена подсолнечника, предназначенные для про-
мышленной переработки, и устанавливает метод определения кислотного числа масла в семенах с
применением рН-метрии.

Под кислотным числом масла понимают количество миллиграммов гидроокиси калия или
натрия, необхолимое для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г масла.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб и выделение навесок — по ГОСТ 10852.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,1 и 0,05 г.

Мельница лабораторная, размалывающая семена так, чтобы проход измельченных семян через
сито с диаметром отверстий 0,25 мм составлял не менее 80 %.

Шкаф сушильный лабораторный.

рН-метр лабораторный {иономер) с пределом измерения 0—19 ед. pH и ценой деления шкалы
0,01 ед. рН; допускается применять нономеры с дискретностью шкалы 0,05 ед. рН.

Электрод стеклянный ЭСЛ-43—07.

Электроды хлорсеребряные ЭВЛ 1М1 или ЭВЛ 1М3.

Баня водяная.

Часы песочные.

Палочка стеклянная длиной 200—250 мм.

Ложечка или шпатель.

Бюретки 1(3)—1(2)—25 и 6—1(2)—5 по ГОСТ 29251.

Пипетки 6(7)—1(2)—5 по ГОСТ 29227.

Цилиндры 1(3)—25(50, 500) по ГОСТ 1770.

Колбы КН-1—250ТС по ГОСТ 25336 — конус КШ 29/32 по ГОСТ 8682.

Колбы КН(П)-2—100(250) по ГОСТ 25336,

Стаканы Н(В)-50 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2—1000—1(2) по ГОСТ 1770.

Воронка стеклянная диаметром 100 мм по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота стеариновая, ч., по ГОСТ 9419, фасованная в ампулы массой 0,5, 1,0 и 3,0 г.

Фенолфталеин по нормативному документу 1 %-ный спиртовой раствор.

Триэтаноламин, Ч.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1989
© СТАНДАРТИНФОРМ, 2010

124

ГОСТ 26597—89 С. 2

Хлороформ технический по ГОСТ 20015.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, х. ч.

Стандарт-титры по ГОСТ 8.135:

тип 1, содержащий 12,61 г калия тетраоксалата в ампуле, обеспечивающий рН-1,68 при
растворении в 1 дм? листиллированной воды;

тип 3, содержащий 10,12 г калия фталевокислого в ампуле, обеспечивающий рН-4,01 при
растворении в 1 дм? дистиллированной воды;

тип 5. содержащий 3,6 г натрия тетраборнокислого в ампуле, обеспечивающий pH-9,18 при
растворении в 1 дм? листиллированной воды.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч. д. a., спиртовой раствор с (КОН) = 0,1 моль/дм®.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, водный раствор с (HCI) = 0,1 моль/дм*.

Глицерин по ГОСТ 6259.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

3. ПОДГОТОВКА К ОПРЕДЕЛЕНИЮ

3.1. Спиртохлороформную смесь готовят в соотношении 1:9 по объему.

3.2. Для приготовления раствора триэтаноламина в спиртохлороформной смеси (рабочего
раствора) навеску тризэтаноламина массой (40,0£0,1) г переносят в мерную колбу вместимостью
1000 смз, добавляют в нее 250 см? спирта и хлороформом доводят общий объем раствора до 1000 cm},
т. е. до метки колбы.

При массовых анализах рабочий раствор готовят в емкости вместимостью 5000—6000 см’.

Рабочий раствор и спиртохлороформную смесь хранят в темноте. Срок хранения 1 мес.

3.3. Молярную концентрацию спиртового раствора КОН проверяют непосредственно перед
использованием. При продолжительном хранении раствора перед определением его концентрации,
в случае выпадения осадка, раствор фильтруют.

3.4. Для приготовления спиртового насыщенного раствора хлористого калия 4—5 г хлористого
калия растворяют в 100 см? спирта.

Для приготовления водного насыщенного раствора хлористого калия 50 г хлористого калия
растворяют (допускается с подогревом до 50 "С на водяной бане) в 100 см? дистиллированной воды.

Для приготовления насыщенного раствора хлористого калия в глицерине 20г хлористого калия
растворяют с подогревом до 50 °С ма водяной бане в 100 cx? глицерина.

3.5. Подготовка рН-метра

3.5.1. Общую подготовку рН-метра к эксплуатации проводят в соответствии с порядком,
изложенным в паспорте к прибору, с обязательным обеспечением постоянного напряжения в сети
на входе в прибор и температуры окружающей среды 20—25 °С.

3.5.2. Эксплуатацию рН-метра по данной методике осуществляют с применением трех электро-
лов: одного стеклянного и двух хлорсеребряных.

Первый хлорсеребряный электрод заполняют волным насыщенным раствором хлористого
калия и используют для настройки рН-метра по буферным растворам.

Второй хлорсеребряный электрол заполняют насышенным спиртовым раствором хлористого
калия или насыщенным раствором хлористого калия в глицерине и используют для построения
градуировочного графика и определения кислотного числа масла в семенах.

3.5.3. Новые или не используемые в работе более 1 мес электроды хранят в чистом сухом виде.

Перед их использованием стеклянный электрод выдерживают в 0,1 н. растворе НС! в течение
не менее 8 4 или в дистиллированной воде в течение 2—3 дней при комнатной температуре; из
хлорсеребряных электродов ЭВЛ-1МЗ или ЭВЛ-1М1 вынимают резиновую пробку на корпусе,
тщательно промывают электролы внутри дистиллированной водой и 2—3 раза раствором, которым
их заполняют. Затем один хлорсеребряный электрод на 2/; заливают водным насыщенным раствором
хлористого калия, а второй — насыщенным спиртовым раствором хлористого калия или насыщен-
ным раствором хлористого калия в глицерине и закрывают отверстие пробкой.

3.5.4. Используемые электроды в свободное от работы время помещают: стеклянный в дис-
тиллированную воду, а хлорсеребряный в тот раствор, которым они заполнены.

Перед настройкой прибора стеклянный электрод вынимают из воды, а хлорсеребряный,
заполненный водным насыщенным раствором хлористого калия, — из раствора, в котором он
хранился. Осторожно, не касаясь стенок электродов, фильтровальной бумагой удаляют капли воды
и раствора.

125

С. 3 ГОСТ 26597—89

3.5.5. Устанавливают стеклянный и заполненный водным насыщенным раствором хлористого.
калия хлорсеребряный электроды в держателе. Регулируют высоту установки электродов так, чтобы
они при измерениях погружались в раствор на глубину 20—40 мм.

3.5.6. Перед настройкой прибора и измерениями рН суспензии семян из хлорсеребряного
электрода необходимо вынуть пробку, после окончания измерений пробку вернуть на место.

3.5.7. Настройку прибора проводят по двум стандартным буферным растворам: 1,68 рН и
9,18 РН или 4,01 рН и 9,18 pH в соответствии с порядком, изложенным в паспорте к прибору. Срок
использования буферных растворов не должен превышать 1 мес с момента их приготовления.

В первые дни эксплуатации прибора или применения новых электродов, пока показания
прибора не будут стабильными, проверку по буферным растворам проволят каждый день, так как
характеристики электродов могут изменяться. В последующие дни — один раз в 3 дня.

3 Непосредственно перед измерениями рН вынимают второй хлорсеребряный электрод,
заполненный насыщенным спиртовым раствором хлористого калия или насышенным раствором
хлористого калия в глицерине, из раствора. в котором он хранился.

С электрода, заполненного насыщенным спиртовым раствором хлористого калия, осторожно
удаляют капли раствора фильтровальной бумагой.

Если же электрол заполнен насышенным раствором хлористого калия в глицерине, то его
промывают дистиллированной водой из промывалки или легким ополаскиванием в стакане, после
чего с него осторожно удаляют капли воды фильтровальной бумагой.

Второй хлорсеребряный электрод устанавливают в держателе вместо первого хлорсеребряного
электрода, используемого для настройки прибора.

Установленные стеклянные и хлорсеребряный электроды помещают в рабочий раствор на
30 мин для приобретения устойчивого потенциала.

3}; При эксплуатации прибора не следует допускать высыхания электродов, так как это
может привести к изменению их характеристик.

При проведении массовых анализов рекомендуется рабочий режим электродов 8 4, а режим
восстановления электродов — 16 ч. Для восстановления электроды выдерживают: стеклянный — в
дистиллированной воде, а хлорсеребряный — в растворе, которым он заполнен.

3.6. Для приготовления растворов стеариновой кислоты разной концентрации (растворов
сравнения) берут три навески стеариновой кислоты массой (0,5+0,05) г; (1.00+0,05) ги (3,00+0,05) г
или используют стеариновую кислоту такой же массы, фасованную в ампулы.

Кажлую из навесок переносят в отлельные колбы вместимостью 250 см, добавляют по 100 смз
спиртохлороформной смеси, приготовленной по п. 3.1, закрывают пробкой и тщательно взбалтывают
до полного растворения кристаллов стеариновой кислоты. Для ускорения растворения допускается
подогрев раствора на воляной бане при температуре не более 50 °C с последующим охлаждением.

Растворы сравнения хранят в емкостях с притертыми пробками в вытяжном шкафу не более
I мес.

3.7. Для определения условного кислотного числа растворов сравнения. приготовленных из
навесок стеариновой кислоты, отбирают в колбы по 2,5 см’ каждого из растворов, добавляют в них
по 22,5 см? спиртохлороформной смеси и по 2—3 капли спиртового раствора фенолфталеина. Затем
содержимое колб титруют спиртовым раствором КОН концентрацией с (КОН) = 0,1 моль/дм:.
Титрование ведут до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Условное
кислотное число (к. ч.,..) растворов сравнения вычисляют по формуле

K. 4c, = 5.6 1-КИ,

mie 5,611 — теоретическая масса КОН в | ем? спиртового раствора молярной концентрации
с = (0,1 моль/дм*), мг;
К — поправка к теоретической молярной концентрации раствора КОН, определяемая при
его приготовлении;
V — объем спиртового раствора КОН, израсходованный на титрование 2,5 см? раствора
стеариновой кислоты, см.
При приготовлении растворов сравнения из стеариновой кислоты в ампулах условное кислот-
ное число этих растворов указано на этикетках ампул.
После хранения растворов сравнения более 1 мес проверяют повторно их условное кислотное
число.
3.8. Для каждого раствора сравнения по его условному кислотному числу по табл. | или 2
приложения | находят логарифм кислотного числа (Ig к. ч.).

126