ГОСТ 26564.4-85

Группа И29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ
a гост

Метод определения свободного кремния 26564.4—85

Silicon carbide refractory materials and products.
Determination of free silicon

MKC 81.080
OKCTY 1509

Постановлением Государственного комитета CCCP по стандартам or 21 июня 1985 г. № 1837 дата введения
установлена
01.07.86

Ограничение срока действия сиято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метро-
логии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает газообъемный метод определения свободного кремния в
огнеупорных карбилкремниевых материалах и изделиях (при массовой доле от 0,3 до 3 %).

Метод основан на измерении объема водорода, выделяющегося при взаимодействии свобод-
ного кремния с раствором гидроокиси натрия, эквивалентного массовой доле свободного кремния.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4556—84,

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 26564.0—85.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ

Кальциметр — установка для определения ‘объема выделившегося водорода. ‘Схема установки
приведена на чертеже.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой долей гидроокиси 25 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Метиловый красный по НТД.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Издание официальное Перепечатка воспрешена

Издание с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1990 г.
(ИУС 4-91).

142

ГОСТ 26564.4—85 С.2

fed
[
Tro

===)

т

1 = реакционная колба: 2— измерительная бюретка:
$= сообщающийси цилинд!

= термостатирующам мантии; 4 — трехходовой кран;
6 — уравнительная сканнка

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску массой 0,1—5,0 г (в зависимости от предполагаемой массовой доли свободного
кремния) помещают в реакционную колбу J. Затем приливают 40 см“ раствора гилроокиси натрия,
тщательно закрывают пробкой с трубкой, соединяющей колбу с измерительной бюреткой, запол-
ненной до нулевого деления запорной жидкостью (раствор серной кислоты с массовой долей
кислоты | %, подкрашенный 3—4 каплями метилового красного). Отметив температуру начала
опыта, соединяют реакционную колбу посрелством трехходового крана 4с измерительной бюреткой,
помещают колбу в водяную баню, нагревают до кипения и выдерживают на кипящей водяной бане
в течение 2 ч. После прекрашения выделения газа реакционную колбу / вынимают из бани,
охлаждают до температуры начала опыта. Уровни жилкости в измерительной бюретке 2 и цилиндре 5
с помощью уравнительной склянки выравнивают и измеряют объем вылелившегося водорода.

Раздел 3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Объем водорода, приведенный к нормальным условиям (И, смз), вычисляют по формуле

где Р— давление воздуха, кПа;

W — упругость паров воды нал запорной жилкостью, кПа (справочные данные);
V— объем выделившегося водорода, cx};

{— температура водорода, "С;
101,32 — нормальное давление воздуха, кПа.

143

С. 3 ГОСТ 26564.4—85

Массовую долю свободного кремния (Х) вычисляют по формуле

И, - 0.000627 - 100
x= ii
m

где 0,00627 — коэффициент пересчета объема водорода на свободный кремний;
т — масса навески, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли свободного
кремния приведены в таблице.

%

Aonyckaemoe расхождение
Погрешность.

Массовая доля свободного
результатон дих
кремния
анализа параллельных | стандартного образца
в различных условиях определений | н атестованного зничения
Or 0,3 до 1 включ. 0,10 0,12 0,10 0.06
Chl » 3 » 0.19 0.24 0.20 0.12

4.1, 4.2. {Измененная редакция, Изм. № 1).