ГОСТ 26564.2-85

Группа И29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ ГОСТ

Методы определения свободного углерода 26564.2—85

Silicon carbide refractory materials and products.
Methods for determination of free carbon

MKC 81.080
OKCTY 1509

Постановлением Государственного комитета CCCP по стандартам or 21 июня 1985 г. № 1836 дата введения
установлена
01.07.86

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по станлартизации, метро-
логия и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения свободного углерода
(при массовой доле от 0,3 до 10 %) и метод определения свободного углерода кулонометрическим
титрованием (при массовой доле от 0,3 до 3 %) в огнеупорных карбидкремниевых материалах и
‘изделиях.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4554—84,

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 26564.0—85.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Метод основан на окислении углерода в токе кислорода при температуре (1000 + 20) °C,
поглощении образующейся двуокиси углерода натронной известью или зернистой гидроокисью
натрия, гравиметрическом определении ее количества и послелующем вычислении относительной
массовой доли свободного углерода.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Установка для определения свободного углерода. Схема установки приведена на чертеже.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Известь натронная с размером зерен 2—3 мм или зернистая гидроокись натрия.
Силикагель по ГОСТ 3956—76 с размером зерен 2—3 мм.

2.3. Проведение анализа
Навеску пробы массой 1,0 г помещают в предварительно прокаленную фарфоровую лодочку

для сжигания.
Печь нагревают до температуры (1000 + 20) °С и, подключив систему в соответствии с чертежом.

через печь в течение часа пропускают кислород. После отключения нагрева и охлаждения печи до
300 °C Ч-образные трубки 12 и 13 отсоединяют. помешают в эксикатор, охлаждают до комнатной
температуры и взвешивают.

Издание официальное Перепечатка воспрешена

Издание с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1990 г.
(НУС 4-91).

135

С. 2 ГОСТ 26564.2—85

I= баллон с кислородом; 2 — клапаны для снижения давления; 3 — манометр; 4— склянка со стеклянной ватой; 5 — ©

© кольцами Рамига м серной кислотой: 6 — склянка. ма 7/, заполненная натронной известью и ма ‘fy силикагелем, и

прокладками из стеклянной ваты: 7— трубчатая печь с электрическим нагревом; 8 — регулировочный транеформито

газонепронмиземая керамическая трубка длиной не менее 500 мм и внутренним днаметром не менее 15 мм: /0 — прибор для

змерения температуры; J? = И-образная трубка, заполненная силикагелем; /2 — образная трубка, на 17, заполненная

силикагелем и на '/, натронной изнестью. с прокладками из стеклянной ваты: 13 — С-образная трубки, на */; заполненная
натронной известью м на '/, силикагелем. с прокладками из стекляиной ваты; /4 — счетчик пузырьков.

Далее трубки вновь присоединяют к системе, лодочку с пробой помешают в рабочую зону и
через систему пропускают кислород со скоростью, позволяющей отечитывать количество пузырьков
с помошью счетчика (около 100 см\/мин), при этом поддерживают температуру (730 +20) °C в
течение 1 ч 15 мин, затем О-образные трубки /2и /3 снимают, охлаждают в эксикаторе и вновь
взвешивают.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю свободного углерода (X) в процентах вычисляют по формуле

_ (m= m)-0,2729

my

x + 100,

где т — суммарная масса трубок /2 4 13 после поглощения СО.. г;
т, — суммарная масса трубок /2 и 13 перед поглощением CO,, г;
т, — масса навески, г;

0,2729 — коэффициент пересчета СО, на С.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли свобод-
ного углерода приведены в таблице.

%
Допускаемое расхождение
Массовая дон свободного | По’Решность
углерода двух средних результатов двух результатов знализа
‘анализа, выполненных параллельных стандартного образца
и различных условних определений | и аитестованного значения
От 0,3 до 1.0 включ. 0,06 0,07 0,06 0.04
Св. 1.0 » 20 » 0,08 0,10 0,08 0,05
» 20» 5.0 + 0.10 0,12 0,10 0,06
» 50.100 & 0,3 04 0,3 0.2

{Измененная редакция, Изм. № 1).
136

ГОСТ 26564.2—85 С. 3

3. МЕТОД КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

3.1. Метод основан на окислении углерода в токе кислорода при температуре (950 + 50) *С и
последующем определении образующейся двуокиси углерода методом кулонометрического титро-
вания.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Экспресс-анализатор на углерод типа АН-7529 в комплекте со сжигающим устройством.
Подготовка анализатора — в соответствии с технической инструкцией по эксплуатации прибора.

3.3. Проведение анализа

В предварительно прокаленную лодочку помещают анализируемую навеску массой 0,5 г.
'Устанавливают на индикаторе «навеска» значение массы данной анализируемой навески. Открывают
затвор трубки печи и вавигают лодочку с навеской в рабочую зону печи. Закрывают затвор. нажимают
кнопку «Сброс» на измерительном блоке. Процесс горения навески сопровождается увеличением
расхода кислорода и изменением показаний индикатора (% С). По мере выгорания углерода
интенсивность изменения показаний индикатора (% С} уменьшается, а затем приобретает характер
импульсов уменьшающейся длительности. Отсчет показаний по индикатору (% С) проводят после
окончания горения навески, которое определяется моментом, когда указатели стрелочных индика-
торов установятся в нулевое положение. Для определения этого момента фиксируют динамику
процесса горения, записывая показания индикатора (% С) каждую минуту в течение 12—13 мин.
Далее открывают затвор, извлекают крючком лодочку и закрывают затвор трубки.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю углерода (Х) в процентах определяют графически. Для этого строят
график, откладывая на оси абсцисс время в минутах, а на оси ординат массовую долю углерола в %.
Полученные точки дают кривую, свидетельствующую о ходе сжигания. Для последних точек кривая
переходит в прямую линию, которую продолжают до пересечения с осью ординат. Полученная точка
на оси ординат соответствует массовой доле свободного углерода.

3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли свобод-
ного углерода приведены в таблице.

{Измененная редакция, Изм. № 1).