ГОСТ 26549-85

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

СПИРТЫ ВЫСШИЕ ЖИРНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЧИСЛА ОМЫЛЕНИЯ
И ЭФИРНОГО ЧИСЛА

ГОСТ 26549—85

Издание официальное

B37—97

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 661.72:543.851.5:006.354 Группа 129.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПИРТЫ ВЫСШИЕ ЖИРНЫЕ

Метод определения числа омыления и эфирного числа. гост

Higher fatty alcohols, 26549—85*
Method for determination of saponification value and ester number

OKCTY 2409

Постановлением Государственного комитета CCCP по стандартам от 20 мая 1985 г. № 1409дата действия

установлена
110185

Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)

Настоящий стандарт распространяется на высшие жирные спирты и устанавливает метод
определения числа омыления и эфирного числа.

Сущность метода заключается в омылении пробы спиртовым раствором гидроокиси калия и
последующем титровании избыточного количества гидроокиси калия раствором соляной кислоты в
присутствии фенолфталеина.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Колба K-1~250—29/32 по ГОСТ 25336—82.

Холодильник стеклянный по ГОСТ 25336— 82 типа ХИ- 1 400—29/32.

Бюретка вместимостью 25 или 50 см? с ценой деления 0,1 см*.

Баня водяная или другая, обеспечивающая регулирование температуры (96+2} °С или газовая
горелка с металлической сеткой.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, нейтрализованный по
фенолфталеину.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей | %; готовят по
ГОСТ 4919.1—77. я

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор молярной концентрации с (HCI) = 0,1 моль/дмз;
готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, ч.д.а., спиртовой раствор концентрации ¢(KOH)=
= 0,1 моль/дм*; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью | дм’ помещают
7 г гидроокиси калия и 4 см? воды и доводят до метки нейтрализованным по фенолфталеину
этиловым спиртом. Раствор закрывают и оставляют на 24 ч, затем быстро декантируют. Титр
раствора устанавливают титрованием 20 ca? спиртового раствора гидроокиси калия, отмерен-
ного бюреткой, раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм?. Раствор
гилроокиси калия хранят в закрытой посуде, защишая от воздействия двуокиси углерода.

Толуол по ГОСТ 5789—78.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и
оборулования с техническими характеристиками не хуже. а также реактивов по качеству не ниже
указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Издание официальное Перепечатка socnpemena
*
* Переиздание (ноябрь 1997 г.) с Изменением № 1. утвержденным в октябре 1993 г. (ИУС 4—94)

© Издательство стандартов, 1985
© ИПК Издательство стандартов, 1998

С. 2 ГОСТ 26549—85

2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

2.1. Около 10 ганализируемого продукта взвешивают в конической колбе (результат взвеш
вания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и растворяют в 30 см
этилового спирта, нейтрализованного по фенолфталеину. Если проба трудно растворяется в этило-
вом спирте, применяют нейтрализованную по фенолфталеину смесь этилового спирта и толуола в
объемном соотношении 1:1.

В колбу добавляют из бюретки 25 см? спиртового раствора гидроокиси калия. Затем колбу
присоединяют к обратному холодильнику и кипятят на водяной бане в течение 0,5 ч.

2.2. После омыления пробы колбу вынимают из бани, холодильник промывают 5 cae нейтра-
лизованного этилового спирта, добавляют 3—4 капли фенолфталеина, и горячий раствор титруют
раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски, Одновременно проводят контроль-
ный опыт в таких же условиях.

2.1, 2.2. (Измененная релакция, Изм. № 1).

2.3. Определение числа омыления и эфирного числа Можно проводить в пробе анализируемого
продукта, оставшейся после определения кислотного числа по ГОСТ 22386—77, при этом к раствору.
добавляют спиртовой раствор гидроокиси калия до объема 25 см?. Колбу присоединяют к обратному
холодильнику и продолжают анализ, как указано выше.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

3.1. Число омыления (X,) и эфирное число (Х,) в миллиграммах КОН на грамм анализируемого
продукта вычисляют по формулам

_ WAV) 561. K

т
Х-=Ж-х,

где И, — объем раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм*, израсходованный
на титрование в контрольном опыте, см?;
И, — объем раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/лм?, израсходованный
на титрование анализируемой пробы, см*;
5,61 — масса гидроокиси калия, соответствующая 1 см? раствора соляной кислоты молярной
концентрации точно 0,1 моль/дм*, мг;
К — коэффициент поправки соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм?:
т — масса анализируемой пробы, г;
Х, — кислотное число анализируемого продукта, определенное по ГОСТ 22386—77, мг КОН/г.
3.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений.
Значения показателей точности метода (при доверительной вероятности Р = 0,95) приведены
в таблице оценок точности метода.

x,

Число омыления, мг КОН/г Сходимость, мг KOH /1 Воспроизводимость, мг КОНИ
0,10—0,50 0,04 0,10
,5—1,. 0,1 0,3
1,5-2,0 0,2 0,5
2,0—3,0 0,3 0,5

Два результата анализа, полученные последовательно одним лаборантом, признаются досто-
верными (сходимость), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в таблице.
Два результата анализа, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными
(воспроизводимость), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в таблице.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Редактор Л.Н.Махимова
Технический редактор Н.С.Гришанова
Корректор 0-В. Ковш
Компьютерная верстка А.М. Зазотаревой

Из. лиц, № 021007 от 10.05.95. Сдано в набор 30.12.97. Подписано в печать 15.01.95, Услечл. O47, Уч-изаз. 0.30.
Тнраж 153 экз. СИД 3022. Зак. 710.

ИПК Издательство стандартов 107076, Москва, Коходезный nep., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ

ал ИПК Издательство стандарте! 'Московский печати

080102

к", Москва, Лялин nep.. 6
Пар