ГОСТ 26490-85

УДК 631.4.546.22.06:006.354                                        Группа С09

                           г о с у д а р с т в е н н ы й         С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А       ССР



                                                    ПОЧВЫ
                                        Определение подвижной серы                       ГОСТ
                                             по методу ЦИНАО
                                     Soils. Determination of mobile sulfur
                                                                                    26490-85
                                               by CINAO method




                           Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта
                           1985 г. Н2 821 срок действия установлен
                                                                                                  С Q1.Q/.OQ
                                                                                                 до 01.07.96

                                           Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                              Настоящий стандарт устанавливает метод определения под­
                           вижной серы в почвах, вскрышных и вмещающих породах^ при
                           проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обсле­
                           дований угодий, контроля за состоянием почв и других изыска­
                           тельских и исследовательских работ.
                              Суммарная относительная погрешность метода составляет 25%
                           при массовой доле серы в почве до 2,5 млн-1; 10% — св. 2,5 до
                           5 млн-1; 7,5% — св. 5 млн-1.
                              Сущность метода заключается в извлечении подвижной серы
                           из.почвы раствором хлористого калия, осаждении сульфатов хло­
                           ристым барием и последующем турбидиметрическом определении
                           их в виде сульфата бария по оптической плотности взвеси. В ка­
                           честве стабилизатора взвеси используется растворимый крахмал.

                                                         1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

                               1.1. Отбор проб — по ГОСТ 26483— 85.

                                               2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

                              Для проведения анализа применяют:
                              фотоэлектроколориметр;
                              баню водяную;
                              весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим преде­
                           лом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим
                           пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104— 80;

                           Издание официальное                                     Перепечатка воспрещена
                                                                                                      43
проектирование коттеджей

Стр. 2 ГОСТ 26490—85


   дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 % или пи­
петки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292— 74;
   посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ
1770—74;
   пробирки стеклянные вместимостью 50 см3 по ГОСТ 10515 -75;
   кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, х.ч., раствор концентра­
ции с(Н С 1) = 1 моль/дм3 (1 н.);
   калий хлористый по ГОСТ 4234—77, х.ч., раствор концентра­
ции с(К С 1) — 1 моль/дм3 (1 н.);
   натрия гидроокись по ГОСТ 4328— 77, х.ч., или ч.д.а., раствор
массовой концентрации 5 г/дм3;
   натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166— 76, х.ч.;
   барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108— 72, х.ч. или ч.д.а.;
   крахмал растворимый;
   соль динатрисвую этилендиамнн-Ы,М,№,М'-тетрауксусной кис­
лоты 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, х. ч. или ч.д.а.;
   воду дистиллированную по ГОСТ 6709— 72;
   бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026— 76.
                       3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    3.1. Приготовление осаждающего раствора
    20 г двуводного хлористого бария, взвешенного с погрешностью
не более 6,1 г, помещают в стакан из термостойкого стекла вме­
стимостью 1000 см3, приливают примерно 800 см3 дистиллирован­
ной воды и 60 см3 раствора соляной кислоты концентрации
1 моль/дм3. Стакан помещают на кипящую водяную баню. В го­
рячий раствор добавляют 5 г растворимого крахмала, взвешенно­
го с погрешностью не более 0.1 г и предварительно разведенного
небольшим количеством дистиллированной воды. Смесь нагревают
на водяной бане при непрерывном помешивании до получения
прозрачного раствора. Затем раствор охлаждают, переносят
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят дистиллирован­
ной водой объем раствора до метки и тщательно перемешивают.
    Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике
не более недели. Перед использованием раствор фильтруют через
бумажный фильтр.
    3.2. Приготовление раствора серы      массовой концентрации
0,1 мг/см3
    0,443 г сернокислого натрия, высушенного до постоянной массы
при температуре 100— 105°С, взвешивают с погрешностью не б о ­
лее 0,001 г, -помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
растворяют в растворе хлористого калия концентрации 1 моль/дм3,
доводя объем раствора до метки, и тщательно перемешивают.
    Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильни­
ке не более 3 мес.
 44

ГОСТ 26490—85 Стр. 3


   3.3. Приготовление растворов сравнения
   В мерные колбы вместимостью 250 см 3 помещают указанные
в таблице объемы раствора, приготовленного по п. 3.2. Объемы
растворов доводят до метки раствором хлористого калия кон­
центрации 1 моль/дм3 и тщательно перемешивают.
                                                 Н ом ер р а ст в о р а сра вн ен и я

      Х арактери сти ка р аствора
                                       1    2     3        4         5        6          7          8

  Объем раствора, приготовлен­
ного по п. 3.2, см3                    0   2      4        8       12       16          20     24
  Концентрация серы:
  в растворе сравнения, мг/дм3         0   0,8    1,6      3,2      4,8      6,4         8,0    9,6
  в пересчете на массовую долю
в почве, млн-1                         0   2     4         8       12       16          20     24

   Растворы хранят в склянках с притертыми пробками не более
1 мес.
   Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектро­
колориметра в день проведения анализа.
   3.4. Приготовление моющего раствора
   5 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г,
растворяют в 1000 см 3 раствора гидроокиси натрия массовой
концентрации 5 г/дм3.

                               4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   4.1. Приготовление вытяжки из почвы
        анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных
по ГОСТ 26483— 85.
   4.2. Определение серы
   В пробирки отбирают по 15 см3 фильтратов и растворов срав­
нения. К пробам приливают по 15 см 3 осаждающего раствора и
тщательно перемешивают.
   Взвеси не ранее чем через 10 мин после прибавления осаж ­
дающего раствора фотометрируют в кювете с толщиной просве­
чиваемого слоя 5 см относительно раствора сравнения № 1 при
длине волны 520 нм или используя светофильтр с максимумом
пропускания в области 500—540 нм. Перед помещением в кювету
фотоэлектроколориметра взвесь необходимо перемешать. Взвесь
оптически устойчива в течение 7 ч.
   Допускается пропорциональное изменение объемов проб ана­
лизируемых вытяжек, растворов сравнения и осаждающего
раствора при погрешности дозирования не более 1%.
   Кюветы фотоэлектроколориметра и пробирки после работы по­
мещают в моющий раствор на 1 ч.
                                                                                               45

Стр. 4 ГОСТ 26490—85


                                       5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

                    5.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения
                строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают
                концентрации серы в растворах сравнения в пересчете на массо­
                вую долю в почве (млн-1), а по оси ординат—'соответствующие
                им показания фотоэлектроколориметра.
                   М ассовую долю серы в анализируемой почве определяют не­
                посредственно но градуировочному графику и вычитают из него
                результат холостого опыта.
                    Если результат анализа выходит за пределы градуировочного
                графика, определение повторяют, предварительно разбавив фильт­
                рат раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3. Ре­
                зультат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во
                сколько был разбавлен фильтрат.
                   При проведении массовых анализов вместо построения градуи­
                ровочного графика допускается градуирование шкалы прибора по
                растворам сравнения в день проведения анализа.
                   За результат анализа принимают значение единичного опре­
                деления серы.
                   Результаты анализа выражают в миллионных долях с округ­
                лением до первого десятичного знака.
                   5.2. Допускаемые относительные отклонения от среднего ариф­
                метического результатов позторных анализов при выборочном ста­
                тистическом контроле при доверительной вероятности Р = 0,95 со­
                ставляют 35% при массовой доле серы в почве до 2,5 млн-1,
                15% — св. 2,5 до 5 млн-1, 10% — св. 5 млн-1.




ГОСТ 26490-85