ГОСТ 26489-85

УДК 631.4:546.39.06:006.354                                            Группа С09

                  Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й   С Т А Н Д А Р Т               С О Ю З А       С С Р
                  ■юви— яю— ияи>11и — иг яшшяшшшшшяашшяшашаяшшш



                                               ПОЧВЫ

                   Определение обменного аммония по методу ЦИНАО                    ГОСТ
                           Soils. Determination of exchangeable
                              ammonium by CINAO method
                                                                               2 6 4 8 9 -8 5


                  Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта
                  1985 г. № 821 срок действия установлен
                                                                                 с 01.07.86
                                    '                                                       Д° 01-07.96
                                  Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                     Настоящий стандарт устанавливает метод определения обмен­
                  ного аммония в почвах, вскрышных и вмещающих породах при
                  проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследо­
                  ваний угодий, контроля за состоянием почв и других изыска­
                  тельских и исследовательских работ.
                     Суммарная относительная погрешность метода составляет 15%
                  при массовой доле азота аммония в почве до 10 млн-1, 10% — св.
                  10 до 30 млн-1, 7,5% — св. 30 млн-1.
                     Сущность метода заключается в извлечении обменного аммо­
                  ния из почвы раствором хлористого калия, получении окрашен­
                  ного индофенольного соединения, образующегося при взаимодей­
                  ствии аммония с гипохлоритом и салицилатом натрия в щелочной
                  среде и последующем фотометрировании окрашенного раствора.

                                                 1.   МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

                        1.1. Отбор п роб—по ГОСТ 26483—85.
                                        2.   АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

                     Для проведения анализа применяют?
                     фотоэлектроколориметр;
                     весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пре­
                  делом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим
                  пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104—80;
                     дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипет-

                  Издание официальное                                        Перепечатка воспрещена

палантин купить
                   38                                 .   f iu   '   "   7

ГОСТ 26489—85 Стр. 2

ки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292—74;
    электроплитку;
     кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями из
материала, устойчивого -к действию применяемых реактивов, или
колбы конические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336—82;
     посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ
1770-74;
     кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, х.ч., раствор концентра­
ции с (НС1) = 1 моль/дм3 (1 н.);
     натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, ч.д.а.;
     аммоний хлористый то ГОСТ 3773—72, х.ч.;
     известь хлорную;
     калий хлористый по ГОСТ 4234—77, х.ч., раствор концентра­
ции с (КС1) = 1 моль/дм3 (1 н.);
     калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—79, ч.д.а.;
     калий йодистый по ГОСТ 4232—74, х.ч. или ч.д.а.;
     натрий нитропруссидный, 2-водный, ч.д.а.;
     натрий салициловокислый то ГОСТ 17628—72, ч-;
     натрий серноватистокислый, 5-водный по СТ СЭВ 223—75,
х. ч. или ч.д.а или стандарт-титр, с (Na2S20 3 *5 H20 ) =0,1 моль/дм3
 (0,1 и.);
     натрий углекислый, безводный по ГОСТ 83—79, х.ч. или ч.д.а.;
     соль динатриевую этилендиамин-М,Г4,№,П'-тетрауксусной кис­
лоты 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, ч.д.а.;
     воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72, проверенную на
отсутствие аммония;
     бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026—76.
                      3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   3.1. Приготовление запасного окрашивающего раствора
   56,7 г салициловокислого натрия, 16,7 г виннокислого калия-
натрия и 26,7 г гидроокиси натрия, взвешенных с погрешностью не
более 0,1 г, помещают в стакан из термостойкого стекла вмести­
мостью 1000 см3, растворяют в 700 см3 дистиллированной воды и
кипятят в течение 20 мин для удаления аммиака. После охлажде­
ния раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
добавляют 0,4 г нитрон руссидного натрия, взвешенного с погреш­
ностью не более 0,01 г, и после полного растворения навески до­
водят дистиллированной водой объем раствора до метки.
   Раствор хранят в холодильнике в склянке оранжевого стекла
с притертой пробкой не более 2 мес.
   3.2. Приготовление рабочего окрашивающего раствора
   Запасной окрашивающий раствор разбавляют дистиллирован­
ной водой в соотношении 1 :9 и растворяют в нем трилон Б из
расчета 2 г на 1000 см3 конечного раствора.
   Раствор готовят в день проведения анализа.
                                                                  39

Стр. 3 ГОСТ 26489—85


    3.3. Приготовление раствора серноватистокислого натрия кон­
центрации с (Na2S2O3-5H2O )= 0 ,l моль/дм3 (0,1 н.)
    Готовят no СТ СЭВ 3675—82 или из стандарт-титра.
    3.4. Приготовление запасного раствора гипохлорита натрия
    150 г хлорной извести взвешивают с погрешностью не более
0,1 г, помещают в химический стакан вместимостью 1000 см3, при­
 бавляют 250 см3 дистиллированной воды и перемешивают.
    150 г углекислого натрия взвешивают с погрешностью не бо­
лее 0,1 г, помещают в химический стакан вместимостью 500 см3
и растворяют в 250 см3 дистиллированной воды.
    Раствор углекислого натрия вливают в раствор хлорной изве­
сти при непрерывном перемешивании. Полученную смесь остав­
ляют на 1—2 сут для отстаивания, затем надосадочную жидкость
сливают и фильтруют.
    Концентрацию активного хлора в растворе гипохлорита натрия
устанавливают титрованием. Для этого в коническую колбу вме­
стимостью 100 см3 отбирают 1 см3 приготовленного раствора и
разбавляют дистиллированной водой до объема 40—50 см3. При­
бавляют 2 г йодистого калия, взвешенного с погрешностью не
более 0,1 г, и 10 см3 раствора соляной кислоты концентрации
1 моль/дм3. Образовавшийся йод титруют раствором серновати­
стокислого натрия до исчезновения вишневой окраски.
    Массовую долю активного хлора (X) в процентах в запасном
растворе гипохлорита натрия вычисляют по формуле
                        ^ = 0 ,0 0 3 5 5 .1М 00,

где 0,00355 — количество хлора, соответствующее 1 см3 раствора
               серноватистокислого     натрия      концентрации
               0,1 моль/дм3, г;
          Г — объем раствора серноватистокислого натрия концен­
               трации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрова­
               ние, см3;
         100 — коэффициент пересчета в проценты.
    Концентрацию раствора проверяют по п. 3.4 не реже одного
раза в 3 мес.
   Раствор хранят в холодильнике в склянке оранжевого стекла
с притертой пробкой не более I года.
   3.5. Приготовление раствора гипохлорита натрия с массовой
долей 0,125%
   Запасной раствор гипохлорита натрия, приготовленный по
п. 3.4, разбавляют дистиллированной водой до заданной концен­
трации в день проведения анализа.
   3.6. Приготовление раствора азота аммония массовой концен­
трации 0,25 мг/см3
 40

ГОСТ 26489—85 Стр. 4


   0,955 г хлористого аммония, высушенного при температуре
100—105°С до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не
более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3
и растворяют в растворе хлористого калия концентрации
1 моль/дм3, доводя объем до метки.
   Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике
не более 1 мес.
   3.7. Приготовление растворов сравнения
   В мерные колбы вместимостью 250 см3 помещают указанные
в таблице объемы раствора, приготовленного по п. 3.6, и доводят
объемы до меток раствором хлористого калия концентрации
1 моль/дм3.
                                              Н омер раствора сравнения


      Х арактеристика раствора
                                     1    2    3      4     5     6        7    8


  Объем раствора, приготовлен­
ного по п. З.б, см3                   0   2    4     8     12    16       20   24
  Концентрация азота аммония:
  в растворе / сравнения, мг/дм3      0   2    4     8     12    16       20   24
  в пересчете на массовую долю
в почве, млн-1                        0   5   10     20    30    40       50   60


   Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектро­
колориметра в день проведения анализа. Окрашивание растворов
сравнения проводят аналогично окрашиванию анализируемых
вытяжек и одновременно с ними.
                             4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   4.1. Приготовление вытяжки из почвы
   Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных
по ГОСТ 26483-85.
   4.2. Определение аммония
   В технологические емкости или конические колбы отбирают
по 2 см3 фильтратов и растворов сравнения. К пробам прибав­
ляют по 40 см3 рабочего окрашивающего раствора, затем по 2 см3
раствора гипохлорита натрия с массовой долей 0,125%. Растворы
перемешивают после каждого дозирования. Окрашенные растворы
не ранее чем через 1 ч и не позже чем через 2,5 ч после прибав­
ления раствора гипохлорита натрия фотометрируют в кювете
с толщиной просвечиваемого слоя 1 см относительно раствора
сравнения № 1 при длине волны 655 им или используя красный
светофильтр с максимумом пропускания в области 630—670 нм.
                                                                               41