ГОСТ 26488-85

УДК 631.42:006.354




                                                    ПОЧВЫ
                                  Определение нитратов по методу ЦИНЛО                ГОСТ
                                     Soils. Determination of nitrates bv
                                              CINAO method                       2 6 4 8 8 -8 5


                           Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта
                           1985 г. N? 821 срок действия установлен
                                                                                          с 01.07.86
                                                                                         до 01.07.96
                                          Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                        Настоящий стандарт устанавливает метод определения нитра­
                     тов в почвах, вскрышных и вмещающих породах при проведении
                     почвенного, агрохимического, мелиоративного обследований уго­
                     дий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и
                     исследовательских работ.
                        Суммарная относительная погрешность метода составляет 20%
                     при массовой доле азота нитратов в почве до 5 млн-!, 7,5%— сз.
                     5 млн-1.
                        Сущность метода заключается в извлечении нитратов из .почвы
                     раствором хлористого калия, последующем восстановлении нитра­
                     тов до нитритов гидразином в присутствии меди в качестве ката­
                     лизатора и фотометрическом определении их в виде окрашенного
                     диазосоединения.
                                                       1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

                              1.1. Отбор проб — по ГОСТ 26483—85.

                                                2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

                        Для проведения анализа применяют:
                        фотоэлектроколориметр;
                        весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пре­
                     делом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим
                     пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104—80;
                        дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипет­
                     ки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292—74;
                   'Изданне официальное                                       Перепечатка воспрещена

вязание крючком салфетки
                            34                                         5)

ГОСТ 26488— 85 Стр. 2


     кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями из
 материала, устойчивого к действию применяемых реактивов, или
 колбы конические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336—82;
     посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ
 1770—74;
    •кислоту фосфорную то ГОСТ 6552—68 х.ч. или ч.д.а.;
     натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х.ч. или ч.д.а.;
     гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—74, ч.д.а.;
     калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77, х.ч. или ч.д.а.;
     калий хлористый по ГОСТ 4234—77, х.ч. или ч.д.а., раствор
 концентрации с (СК1) = 1 моль/дм3;
    медь (II) сернокислую 5-водную по ГОСТ 4165—78, х.ч. или
ч.д.а.;
    натрий пирофосфорнокислый 10-водный по ГОСТ 342—77,
ч.д.а.;
    1-нафтил а мин по ГОСТ 8827—74, ч.д.а. или 1М-этил-1 -нафтил-
амин гидрохлорид, ч. или N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидро­
хлорид, ч.;
    сульфаниламид, белый стрептоцид (препарат с маркой «раст­
воримый в воде» непригоден для анализа);
   соль динатриевую этилендиамин-М,М,К1'^'-тетрауксусной кис­
лоты 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652—73;
   воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72;
   бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026—76.

                     3. ПОДГОТОВКА К АН АЛ И ЗУ
   3.1. Приготовление раствора катализатора
   2.5 г 5-водной сернокислой меди взвешивают с погрешностью
не более- 0,1 г растворяют в дистиллированной воде, доводят
объем раствора до 1000 см3.
   Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более
1 года.
   3.2. Приготовление запасного восстанавливающего раствора
   27.5 г сернокислого гидразина, взвешенного с погрешностью
не более 0,1 г, растворяют в дистиллированной -воде, доводя объем
раствора до 1000 см3.
   Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.
   3.3. Приготовление рабочего восстанавливающего раствора
   6 см3 раствора, приготовленного по п. 3.1, и 200 см3 раствора,
приготовленного по п. 3.2, помещают в мерную колбу и дистил­
лированной водой доводят объем до 1000 см3.
   Раствор готовят в день проведения анализа.
   3.4. Приготовление запасного окрашивающего раствора
   В мерную колбу вместимостью 1000 см3 наливают примерно
500 см3 дистиллированной воды, приливают 100 см3 фосфорной
                                                                 35

Стр. 3 ГОСТ 26488— 85


кислоты, добавляют 5 г сульфаниламида, взвешенного с погреш­
ностью не более ОД г, и 1 г реактива нафтиламинной группы,
взвешенного с погрешностью не более 0,1 г. Колбу встряхивают
до полного растворения реактивов и затем доводят дистиллиро­
ванной водой объем раствора до метки.
   Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой
пробкой не более 3 мес.
   3.5. Приготовление рабочего окрашивающего раствора
   Запасной окрашивающий раствор разбавляют дистиллирован­
ной водой в соотношении 1 :4 и растворяют в нем трилон Б из
расчета 0,2 г на 1000 см3 раствора.
   Раствор готовят в день проведения анализа.
   3.6. Приготовление щелочного раствора пирофосфорнокислого
натрия
   5 г пирофосфорнокислого натрия и 8 г гидроокиси натрия,
взвешенных с погрешностью нс более ОД г, растворяют в дистил­
лированной воде, доводя объем раствора до 1000 см3.
   Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.
   3.7. Приготовление раствора азота нитратов массовой концен­
трации ОД25 мг/см3
   0,903 г азотнокислого калия, высушенного при температуре
100—105°С до постоянной массы, взвешивают с погрешностью" не
более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3
и растворяют в растворе хлористого калик концентрации
1 моль/дм3, доводя объем до метки.
   Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодиль­
нике не более 1 мес.
   3.8. Приготовление растворов сравнения
   В мерные колбы вместимостью 250 см3 помещают указанные
в таблице объемы раствора, приготовленного по п. 3.7, и доводят
объемы до меток раствором хлористого калия концентрации
1 моль/дм3.
                                           Номер раствора сравнения
      Характеристика раствора
                                 1   •>     3     4     5     5        7    8


  Объем раствора, приготовлен­
ного по п. 3.7, см5              0   2      4     8    12    16       20   24
  Концентрация азота нитратов:
  в растворе сравнения, мг/дм3   0   1      2     4     6     8       10   12
  в пересчете на массовую долю
в почве, млн-1                   0   2,5    5,0 10     15    20       25   30
   Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектро­
колориметра в день проведения анализа. Окрашивание растворов
сравнения проводят аналогично окрашиванию анализируемых вы­
тяжек и одновременно с ними.

ГОСТ 26488— 85 Стр. 4


                     4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛ И ЗА

   4.1. Приготовление вытяжки из почвы
   Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных
по ГОСТ 26483—85.
   4.2. Определение нитратов
   В технологические емкости или конические колбы отбирают по
5 см3 фильтратов и растворов сравнения. К пробам приливают по
10 см3 щелочного раствора натрия пирофосфорнокислого и по
10 см3 рабочего восстанавливающего раствора и перемешивают.
Через 10 мин приливают по 25 см3 рабочего окрашивающего
раствора и перемешивают. Окрашенные растворы не ранее чем
через 15 мин и не позднее чем через 1,5 ч после прибавления рабо­
чего окрашивающего раствора фотометрируют в кювете с толщи­
ной просвечиваемого слоя 1 см относительно раствора сравнения
№ 1 при длине волны 545 нм или используя светофильтр с мак­
симумом пропускания 510—560 нм.
   Допускается пропорциональное изменение объемов проб ана­
лизируемых вытяжек, растворов сравнения и растворов реагентоз
при погрешности дозирования не более 1%.

                    5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   3.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения
строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают кон­
центрации азота нитратов в растворах сравнения в пересчете
на массовую долю в почве (млн-1), а по оси ординат — соответ­
ствующие им показания фотоэлектроколориметра. Массовую до­
лю азота нитратов в анализируемой почве определяют непосред­
ственно по градуировочному графику и вычитают -из нее результат
холостого опыта. Если результат определения выходит за пределы
градуировочного графика, определение повторяют, предваритель­
но разбавив фильтрат раствором хлористого калия концентрации
1 моль/дм3. Результат, найденный по графику, увеличивают во
столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.
   За результат анализа принимают значение единичного опреде­
ления нитратов.
   Результат анализа выражают в миллионных долях (млн~;)
с округлением до первого десятичного знака.
   5.2. Допускаемые относительные отклонения от среднего ариф­
метического результатов повторных анализов при выборочном
статистическом контроле при доверительной вероятности Р = 0,95
составляют 30% при массовой доле азота нитратов в почве до
5 (млн-1), 10% — св. 5 млн-1.
ГОСТ 26488-85




                                                               37