ГОСТ 26486-85

УДК 631.4:546.711.06:006.354 Группа C09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЗЕВС a AE A IT EE EE

ПОЧВЫ

Определение обменного марганца ГОСТ
методами ЦИНАО

Soils, Determination of exchangeable 2 648 6 тЫ 85

manganese by CINAO methods

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта
1985 г. № 820 срок действия установлен ПРЕ
с 01.07.

‘до 01.07.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает методы определения об-
менного марганца в почвах, вскрышных и вмещающих породах
при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного об-
следований угодий, контроля за состоянием почв и других изыс-
кательских и исследовательских работ.

Суммарная относительная погрешность для фотометрического
и атомно-абсорбционного методов составляет 15% при массовой
доле марганца в лочве до 7 млн-', 10%) — св. 7 Mane.

1. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБМЕННОГО МАРГАНЦА

Сущность метода заключается в извлечении обменного марган-
ца из почвы раствором хлористого калия, получении окрашенно-
го комплекса марганца с формальдоксимом и последующем фото-
метрировании окрашенного раствора. Влияние сопутствующих эле-
ментов устраняют гидроксиламином гидрохлоридом и трилоном Б.

1.1. Метод отбора проб

1.1.1. Отбор проб — по ГОСТ 26483—85.

1.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр;

зесы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим преде-
лом взвешивания 200 ги 4-го класса точности с наиболыним пре-
делом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104—80;

электроплитку;

Издание официальное Перепечатка воспрещена

15

Стр. 2 ГОСТ 26486—85

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипет-
ки и бюретки 2-го класса точности mo ГОСТ 20292—74;

кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями из
материала, устойчивого к действию применяемых реактивов, или
колбы конические вместимостью 100 cm? по ГОСТ 25336—82;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ
1770—74;

кислоту серную по ГОСТ 4204, х.ч. или ч.д.а, разбавленную
дистиллированной водой 1:4;

аммиак водный по ГОСТ 3760—79, ч.д.а., разбавленный дис-
тиллированной водой 1:40;

гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, ч.д.а.;

калий марганцовокислый, стандарт-титр с(\ КМпО.) =
0,1 моль/дмз (0,1 н.); В

калий хлористый. по ГОСТ 4234—77, х.ч., раствор концентра-
ции с (КС!) =1 моль/дм? (1 н.);

натрий сернистокислый по ГОСТ 429—76, ч.д.а. раствор
массовой концентрации 100 г/дмз;

соль динатриевую этилендиамин-М№, М, №,№-тетрауксусной «ис-
лоты 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, х.ч. или ч.д.а.;

формалин; ee

воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026—76.

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Приготовление раствора формальдоксима

20 г гидроксиламина гидрохлорида, взвешенного с погреш-
ностью не более 0,1 г, растворяют в 200 смз дистиллированной
воды, прибавляют 10 смз формалина и дистиллированной водой
доводят объем раствора до 500 смз.

Раствор готовят в день проведения анализа.

1.3.2. Приготовление раствора гидроксиламина
гидрохлорида массовой концентрации 100 г/дмз

Раствор готовят из расчета 100 г гидроксиламина гидрохлорида,
взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, на 1000 см? раствора.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильни-
ке не более недели.

1.3.3. Приготовление раствора трилона Б

Раствор готовят из расчета 18,6 г трилона Б, взвешенного с по-
грешностью не более 0,1 г на-1000 смз раствора.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более | мес.

1.3.4. Приготовление маскирующего раствора

1000 смз раствора трилона Б, приготовленного по п. 1.3.3, сме-
шивают с 500 см? раствора гидроксиламина гидрохлорида, приго-
товленного по п. 1.3.2. |

Раствор готовят в день проведения анализа.

16

`

ГОСТ 26486—85 Стр. 3

1.3.5. Приготовление раствора марганца массо-
вой концентрации 1,1 мг/емз

Содержимое одной ампулы стандарт-титра для приготовления
раствора марганцовокислого калия помещают в стакан из тер-
мостойкого стекла вместимостью 1000 смз, приливают примерно
500 смз дистиллированной воды и 50 смз разбавленной 1:4 сер-
ной кислоты. Раствор нагревают до температуры 40—50°С, пере-
мешивают стеклянной палочкой до растворения навески и обес-
цвечивают, прибавляя по каплям раствор сернистокислого натрия.
Обесцвеченный раствор кипятят до исчезновения запаха сернисто-
го газа и растворяют в нем 75 г хлористого калия, взвешенного
с погрешностью не более 0,1 г. Полученный раствор ‘переносят
в мерную ‘колбу вместимостью 1000 см? и дистиллированной водой
доводят объем до метки.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.

1.3.6. Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 250 смз? помещают указанные
в таблице объемы раствора, приготовленного по п. 1.3.5, и раство-
ром хлористого калия концентрации 1 моль/дм? доводят объемы
до меток.

Номер раствора сравнения

3 4

5 5

Характериствка раствора | 1

Объем раствора,  приготовлен-

fone no п. 1.3.5, смз 011 2 4 6 8 [10 |12

снцентрация марганца:

в растворе сравнения, мг/дм? 0| 4,4] 8,8] 17,6] 26,4) 35,2) 44,0] 52,8
в пересчете на массовую долю в Ц

mouse, млн-! о|и |2 | 44 | 66 | 88 |110 1132

Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектро-
колориметра в день проведения анализа. Окрашивание растворов
сравнения проводят аналогично окрашиванию анализируемых
вытяжек и одновременно с ними.

1.4. Проведение анализа .

1.4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных
по ГОСТ 26483—85. ь

1.4.2. Определение марганца

В технологические емкости или конические колбы отбирают
по 5 смз фильтратов вытяжек и растворов сравнения. К пробам
прибавляют по 2 cm? раствора формальдоксима, по 20 см? водно-
го аммиака, разбавленного дистиллированной водой 1:40, и пере-
мешивают. Через 2—5 мин прибавляют по 5 см? маскирующего
раствора и перемешивают. Окрашенные растворы не ранее чем

3—500 ; ‚И

Стр. 4 ГОСТ 26486—85

через 10 мин и не позднее чем ‘через 30 мин после прибавления
маскирующего раствора фотометрируют в кювете с толщиной
просвечиваемого слоя | см относительно раствора сравнения № 1
при длине волны 490 нм или используя светофильтр с максимумом
пропускания в области 450—500 нм.

Допускается пропорциональное изменение объемов проб ана-
лизируемых вытяжек, растворов сравнения и растворов реаген-
тов при погрешности дозирования не более 1%.

1.5. Обработка результатов '

1.5.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения
строят градунровочный график. По оси абсцисс откладывают
концентрации марганца в растворах сравнения в пересчете на мас-
совую долю з почве (млн-"), а по оси ординат — соответствующие
HM показания фотоэлектроколориметра. Массовую долю обмен-
ного марганца в анализируемой почве определяют непосредствен-
но по. градуировочному графику и вычитают из него результат
холостого опыта. Если результат определения выходит за пределы
градуировочного графика, определение повторяют, 'предваритель-
но разбавив фильтрат раствором хлористого калия концентрации
1 моль/дм?. Результат, найденный по трафику, увеличивают во
столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.

За результат анализа принимают значение единичного опре-
деления марганца.

Результат анализа выражают в ‘миллионных долях (млн-!)
с округлением до целых. -

При проведении массовых анализов вместо построения гра-
дуировочного графика допускается градуирование шкалы прибора
по растворам сравнения в день проведения анализа.

15.2. Допускаемые относительные отклонения от среднего
арифметического результатов повторных анализов при выбороч-
ном статистическом контроле при доверительной вероятности
Р=0,95 составляют 25% при массовой доле марганца в почве до
7 млн-!, 15% — св. 7 млн,

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБМЕННОГО МАРГАНЦА

Сущность метода заключается в извлечении обменного марган-
ца из почвы раствором хлористого калия и последующем измере-
нии поглощения света свободными атомами марганца, образую-
щимися в пламени при введении в него анализируемого раствора,
При использовании газовой смеси состава пропан—бутан—воз-
дух для устранения влияния сопутствующих элементов, образую-
щих с марганцем труднодиссоциируемые соединения, в атомизи-
руемые растворы вводят избыток стронция.

2.1. Метод отбора проб

18