ГОСТ 26485-85

УДК 631.4:546.621.06:006.354                                       Группа С09

                  Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т    С О Ю З А     ССР



                                            ПОЧВЫ
                            Определение обменного (подвижного]                  ГОСТ
                                алюминия по методу ЦИНАО
                         Soils. Determination of exchangeable (mobile)      26485-85
                                 aluminium by CINAO method



                  Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта
                  1985 г. № 820 срок действия установлен
                                                                                 с 01.07.86
                                                                                до 01.07.96
                                   Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                      Настоящий стандарт устанавливает метод определения обмен­
                  ного (подвижного) алюминия в почвах, вскрышных и вмещаю­
                  щих породах при проведении почвенного, агрохимического, мелио­
                  ративного обследований угодий, контроля за состоянием почв и
                  других изыскательских и исследовательских работ.
                      Суммарная относительная погрешность метода составляет 30%
                  для количества эквивалентов до 0,12 ммоль в 100 г почвы, 7,5% —
                  св. 0,12 ммоль в 100 г почвы.
                     Сущность метода заключается в извлечении обменного (под­
                  вижного) алюминия из почвы раствором хлористого калия, полу­
                  чении окрашенного комплекса алюминия с хромазуролом С или
                  ксиленоловым оранжевым в слабокислой среде и последующем
                  фотометрировании окрашенного раствора. Влияние железа
                  предотвращается восстановлением его до двухвалентного состоя­
                  ния аскорбиновой кислотой.
                                                 1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

                        1.1. Отбор проб — по ГОСТ 26483—85.

                                     2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

                     Для проведения анализа применяют:
                    .фотоэлектроколориметр;


                  Издание официальное                                    Перепечатка воспрещена
                   10

идеи для одежды

ГОСТ 26485— 85 Стр. 2


    весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим преде-
ло.м взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пре­
делом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104—80;
    дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипет­
ки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292—74;
    посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по
ГОСТ 1770—74;
    кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями из
материала, устойчивого к действию применяемых реактивов, или»
колбы конические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336—82;
    кислоту аскорбиновую;
    кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, х.ч. или ч.д.а., разбавлен­
ную дистиллированной водой 1:1;
    кислоту уксусную по ГОСТ 61—75, х.ч. или ч.д.а., концентри­
рованную и раствор концентрации с (СН3СООН) = 1 моль/дм3
(1 «.);
   алюминий гранулированный, ч.д.а.;
   калий хлористый по ГОСТ 4234—77, х.ч., раствор концентра­
ции с (КС!) = 1 моль/дм3 (1 н.);
   натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, х.ч. или ч.д.а.;
   хромазурол С, индикатор или ксиленоловый оранжевый, инди­
катор;                           *                           ,
   воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72;
   бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026—76.
                    3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   3.1. Приготовление раствора аскорбиновой кислоты массовой
концентрации 0,2 г/дм3
   Раствор готовят из расчета 0,2 г аскорбиновой кислоты, взве­
шенной с погрешностью не более 0,01 г, на 1000 с'м3 раствора.
   Раствор готовят в день проведения анализа.
   3.2. Приготовление запасного окрашивающего раствора для
определения алюминия с хромазурол ом С
   326 г уксуснокислого натрия, взвешенного с погрешностью не
более 1 г, растворяют примерно в 800 см3 дистиллированной
воды, приливают 5 см3 концентрированной уксусной кислоты и
тщательно перемешивают. В полученной буферной смеси раство­
ряют 1 г хромазурол а С, взвешенного с погрешностью не -более
0,1 г, дистиллированной водой доводят объем раствора до
1000 см3, тщательно перемешивают и оставляют до следующего
дня. Затем раствор фильтруют через складчатый бумажный
фильтр и переливают в склянку из темного стекла с притертой
пробкой.
   Раствор хранят не более 3 мес.
                                                    \
 2*                                                             11;

Стр. 3 ГОСТ 26485— 85


     3.3. Приготовление рабочего окрашивающего раствора для
определения алюминия с хромазуролом С
     8 объемов запасного окрашивающего раствора, «приготовленно­
го по п. 3.2, смешивают с 92 объемами дистиллированной воды.
     Раствор готовят в день проведения анализа.
     3.4. Приготовление запасного окрашивающего раствора для
определения алюминия с ксиленоловым оранжевым
     10,9 г уксуснокислого натрия, взвешенного с погрешностью не
более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и
растворяют в 500 см3 ‘Дистиллированной воды- Затем прибавляют
58 см3 концентрированной уксусной кислоты, перемешивают,
растворяют в полученном растворе 0,4 г ксиленолового оранжево­
 го, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и дистиллирован­
ной водой доводят объем раствора до метки.
     Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 мес.
     3.5. Приготовление рабочего окрашивающего раствора для
определения алюминия с ксиленоловым оранжевым
     1 объем запасного окрашивающего раствора, приготовленного
ло п. 3.4, смешивают с 4 объемами дистиллированной воды.
     Раствор готовят в день проведения анализа.
     3.6. Приготовление    раствора    алюминия      концентрации
<с (Уз А13*) =0,25 ммоль/см3
     1,125 г алюминия, взвешенного с погрешностью не более
0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, прили­
вают 30 см3 соляной кислоты, 'разбавленной I : I дистиллирован­
ной водой. После прекращения бурного выделения пузырьков во­
дорода колбу помещают на кипящую водяную баню и нагревают
 до полного растворения алюминия. После охлаждения в колбу
добавляют 37,5 г хлористого калия, взвешенного с погрешностью
не более 0,1 г, и дистиллированной водой доводят объем до метки.
Приготовленный раствор тщательно перемешивают.
     Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более
 1 года.
     3.7. Приготовление    раствора    алюминия      концентрации
с (Уз А13+) =0,025 ммоль/см3
     25 см3 раствора алюминия, приготовленного по п. 3.6, «поме­
щают в мерную колбу вместимостью 250 см3, раствором хлористо­
го калия концентрации 1 моль/дм3 доводят объем до метки и
тщательно перемешивают.
     Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более Змее.
     3.8. Приготовление растворов сравнения
     В мерные колбы вместимостью 250 см3 помещают указанные
в таблице объемы раствора, (приготовленного по «п. 3.7. Объемы
растворов в колбах доводят до метки раствором хлористого калия
концентрации 1 моль/дм3.
  !$*

ГОСТ 26485— 85 Стр. 4


                                                    Н ом ер раствора сравнения

      Х арактери сти ка раствора
                                       1        2    3     4      5      6        7         8



   Объем раствора, приготовлен­
ного по п. 3.7, см3                     0   2       4     8     12     16    20        24
   Концентрация алюминия
с (> /з А 1 * + ) :
   в растворе сравнения,
ммоль/дм3                               0   0,2     0,4   0,8    1,2   1.6       2,0   2,4
   в пересчете на 100 г почвы,
ммоль                                   0   0,05 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 0,6
   Растворы хранят в склянках с притертыми пробками не бо­
лее 3 мес.
   Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлект­
роколориметра в день проведения анализа. Окрашивание раство­
ров сравнения проводят аналогично окрашиванию анализируемых
вытяжек и одновременно с ними.
                               4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   4.1. Приготовление вытяжки из почвы
   Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных
по ГОСТ 26483—*85.
   4.2. Определение алюминия с хромазуролом С
   В технологические емкости или конические колбы отбирают
по 1 см3 фильтратов вытяжек и растворов сравнения.
   К пробам приливают по 25 см3 раствора аскорбиновой кисло­
ты и перемешивают. Затем приливают по 25 ом3 рабочего окра­
шивающего раствора, приготовленного по л. 3.3, и снова переме­
шивают. Окрашенные растворы не ранее чем через 10 мин и не
позднее чем через 30 мин после прибавления окрашивающего рас­
твора фотометрируют относительно раствора сравнения № 1 в
кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 см при длине волны
545 нм или используя светофильтр с максимумом пропускания в
области 535—555 нм.
   При проведении анализа допускается пропорциональное изме­
нение объемов проб анализируемых вытяжек, растворов сравне­
ния и растворов реагентов при погрешности дозирования не бо­
лее 1%.
   4.3. Определение алюминия с ксиленоловым оранжевым
   В технологические емкости или конические колбы отбирают
по 2 см3 фильтратов вытяжек и растворов сравнения. К пробам
приливают по 15 см3 раствора аскорбиновой кислоты и переме­
шивают. Затем прибавляют по 15 ом3 окрашивающего раствора,
приготовленного по п. 3.5, и снова перемешивают.
                                                           13