ГОСТ 26482-90

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й   С Т А Н Д А Р Т
                                         СОЮЗ А      ССР




                          РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,
                             АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ
                         ПРЕДВАРИТЕЛЬНО ВОССТАНОВЛЕННЫЕ
                         МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ЖЕЛЕЗА

                                         ГОСТ 26482—90
                                       (СТ СЭВ 4 5 1 9 -8 4 )
БЗ 3-90/275




                                         Издание официальное
10 коп.




                                    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
                           ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
                                              Мо с к па


              кардиган

УДК €22.341.001.4:006.354                                      Группа А39

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й       С Т А Н Д А Р Т   СОЮЗ А        ССР


РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ. АГЛОМЕРАТЫ
       И ОКАТЫШИ ПРЕДВАРИТЕЛЬНО                          ГОСТ
              ВОССТАНОВЛЕННЫЕ                           26482—90
    Метод определения металлического железа
     Previously reduced iron ores, concentrates,        (CT СЭВ
             agglomerates and pellets.                  4619—84)
   Method for toe determination of metallic iron

ОКСТУ 0709

                                                   Срок действия с 01.07.91
                                                                до 01.07.96


   Настоящий стандарт распространяется на восстановленные же­
лезные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавлива­
ет титр иметрический метод определения металлического железа
при массовой доле от 1 до 95 %.
   Стандарт не распространяется на офлюсованные материалы с
массовой долей металлического железа менее 5 %.
   Метод основан на селективном растворении металлического
железа в растворе хлорного железа (рН = 1,0+0.05) в присутствии
хлористого калия и титровании двухвалентного железа раствором
двухромовокислого калия в присутствии индикатора дифениламин-
сульфоната натрия или бария.

                            I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23581.0,
кроме пп. 13 и 14.
   1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной ве­
роятности /*—0.95) не превышает предела Д при выполнении сле­
дующих условий:
    расхождение между результатами двух (трех) параллельных
определении (при доверительной вероятности Р ~0,95) не должно
превышать значения
   воспроизведенное в стандартном образце значение массовой до­
ли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на
допустимое (при доверительной вероятности Р=0,85) значение 6;


Издание официальное                                Перепечатка воспрещена
                                    © Издательство стандартов, 1990

С 2 ГОСТ 26482-90

    расхождение между двумя результатами одной пробы, полу­
ченными в разных условиях (разными исполнителями, в разное
время), не должно превышать значения d t (при доверительной ве­
роятности Я =0,95).
    При невыполнении одного из указанных условий проводят пов­
торное определение. Если и при повторном определении требова­
ния к точности результатов анализа не выполняются, результаты
признают неверными, измерения прекращают до выяснения и ус­
транения причин, вызвавших нарушение нормального хода аналн
за.

                    2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

    рН-метр.
    Машина встряхивающая или магнитная мешалка.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
    Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
    Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
    Смесь серной и фосфорной кислот: 150 см3 серной кислоты
 вливают при перемешивании в 500 см3 воды, охлаждают, прили­
 вают 150 см3 фосфорной кислоты, доливают водой до 1 дм3 и пере­
 мешивают.
    Железо карбонильное, ос. ч.
    Калий хлористый по ГОСТ 4234.
    Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор 100 г/дм 3.
    Олово двухлористое 2-водное, раствор 100 г/дм 3, приготовлен­
ный следующим образом: 10 г двухлорнстого олова растворяют в
 10 см3 соляной кислоты при нагревании, разбавляют водой до
 100 см3 и перемешивают.
    Ртути окись желтая по ГОСТ 5230 или ртути окись красная,
суспензия 20 г/дм 3.
    Ртуть хлорная, раствор концентрации 20 г/дм 3, который можно
приготовить также из окиси ртути следующим образом: 16 г окиси
ртути перемешивают с небольшим количеством воды до образо­
вания кашицы, к которой осторожно приливают 50 см3 соляной
кислоты при перемешивании. Затем приливают 200 см3 воды, охла­
ждают, приливают 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, раз­
бавляют водой до 1 дм3 и перемешивают.
    Железо троххлорнстое 6-воднос (хлорное железо)      по ГОСТ
4147, раствор, приготовленный следующим образом: 200 г хлорис­
того калия растворяют в 600 см3 воды при нагревании. После ох­
лаждения в полученном растворе растворяют 166 г треххлористо­
го железа, разбавляют водой до I дм3, перемешивают и устанавли­
вают pH раствора (1.0:3:0,05) на pH метре, используя соляную кис­
лоту, разбавленную 1:1. или раствор гидроокиси калия.

ГОСТ 2W S2-90 С. 3

   Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 30 г/дм3.
   Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
   Если реактив, имеющий квалификацию «х. ч.» или «ч.д.а.>, нс*
пользуется для приготовления стандартного раствора, его необхо­
димо нерекристаллизовать следующим образом-. 100 г двухромово-
кислого калия растворяют в 150 см3 воды, нагревая до кипения. Го­
рячий раствор быстро фильтруют через бумажный складчатый
фильтр. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струй­
кой в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Охла­
ждают чашку с раствором холодной водой и выпавшие кристаллы
отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой пластин­
кой, сушат 2—3 ч при 100—105 °С, растирают в порошок и окон­
чательно высушивают при 180—200 °С в течение 10—12 ч. Пере­
кристаллизацию реактива квалификации «ч. д. а.» повторяют.
   Стандартные раствори двухромовокислого калия, приготовлен­
ные следующим образом: 4,9032 г (раствор А) или 1,2260 г (раст­
вор Б) двухромовокислого калия, перекрнсталлизованного и вы­
сушенного при 180—200 °С до постоянной массы, помещают в ста­
кан вместимостью 400 см3 н растворяют в воде. Раствор перелива­
ют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до мет­
ки и перемешивают.
    I см3 раствора А соответствует 0,005585 г железа;
   1 см3 раствора Б соответствует 0,001396 г железа.
   Допускается использовать титрованные растворы двухромово­
кислого калия 4,9 и 1,2 г/дм 3, массовую концентрацию которых
устанавливают по карбонильному железу.
   Навеску карбонильного железа массой 0.2 г помещают в кони­
ческую колбу вместимостью 250 -5 0 0 см3, приливают 15—20 см3
соляной кислоты, 1—2 см3 раствора двухлористого олова и раство­
ряют при нагревании. Если после окончания растворения раствор
бесцветный, приливают по каплям раствор марганцовокислого ка­
лия до устойчивой желтой окраски. К горячему раствору по кап­
лям при перемешивании прибавляют раствор двухлористого олова
до обесцвечивания и 1—2 капли в избыток. Стенки колбы обмы­
вают водой, приливают 100—120 см;| воды, перемешивают и после
охлаждения приливают 5 см3 растнора хлорной ртути или суспен­
зии окиси ртути и перемешивают.
   Через 5 мни приливают 20 см3 смеси кислот, 2 см3 раствора ин­
дикатора и титруют раствором А двухромовокислого калия до по­
явления устойчивой темно-фиолетовой окраски.
   Для установления массовой концентрации раствора Б двухро­
мовокислого калия помещают 10 см1 стандартного раствора желе­
за в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см*
соляной кислоты, нагревают раствор до 80--90 °С, приливают по
каплям при перемешивании раствор двухлористого олова до обес­
цвечивания и 1—2 капли в избыток. Стенки колбы обмывают во-