ГОСТ 26473.9-85

УД К M »J»2 J:JM .ia.M :M 6 JS4                                                                      Группа *5*

Г О СУ Д А Р С Т В Е Н Н Ы Я                                        С Т А Н Д А Р Т       С О Ю З А          ССР




                    СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ
                                  Метод определенна фосфора                                ГОСТ
                           Vanadium base alloys and alloying elements.
                             Method for determination of phosphorus
                                                                                        26473.9—85
ОКСТУ 1709

Постановленном Государственного комитата СССР по стандартам от 15 марта
19BJ г. И# 7J2 срок действие установлен
                                                               с 0t.07.IB
                                                              до В1.07.Ч
                                      Несоблюдение стандарта преследуете* по закону


   Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометри­
ческий метод определения фосфора (от 5 - 10“* до 5-10“*%)
в сплавах и лигатурах на основе ванадия, содержание сопутствую­
щих компонентов в которых приведено в табл. 1.
                                                                                                  Таблица I
        Сопутствующий                      М ассовая д о л я. % .        Сопутствующий       М ассовая д о л я . % :
                       КО М ПОД CUT             ие более                   КОНВОЯ «ВТ             я е бздев



  Алюминий                                          50                   Молибден                     25
  Вольфрам                                            8                  Ниобий                       25
  Железо                                              5                  Тигам                        25
  К рем ний                                            1                 Хром                         40
 Марганец                                           2 .5                 Цирконий                      3


   Метод основан на образовании невосстановленной формы
фосфорномолибденовой гетерополикислоты, экстракции получен­
ного комплекса смесью бутанола-1 с хлороформом, восстановле­
нии комплекса в органической фазе двухлористым оловом и фо-
тометрировакии окраски экстракта.

                                                    1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.    Общие                              требования             к   методам         анализа — по             ГОС
26473.0—85.

Издание официальное                                                                 Перепечатка воспрещена
                           ★
 58
 сертификат на продукцию

ГОСТ Ш ТУ1—IS Стр. 2


               2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСП ОРЫ
     Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.
     Весы аналитические.
     Весы технические.
     Плитка электрическая.
] Баня водяная.
     Часы песочные на 2 мин или секундомер.
     Воронки делительные вместимостью 100 см5.
    Воронки стеклянные конические диаметром 30 мм.
     Колбы мерные вместимостью 25 и 50 см3.
    Пипетки вместимостью 1 и 5 см5 с делениями.
    Пипетки вместимостью 5 и 10 см3 без делений.
    Микробюретка вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см3.
    Мензурки мерные вместимостью 25 н 100 см5.
    Тигли из стеклоуглерода марки СУ-2000 вместимостью 50 см5.
    Стекла часовые диаметром 40 мм.
    Фильтры бумажные обеззоленные «красная лента» диаметром
 70 мм.
    Кислота соляная по ГОСТ 14261—77.
    Кислота азотная по ГОСТ 11125—84 и разбавленная 1:1.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
    Натрий молибденовокнелый по ГОСТ 10931—74, раствор кон­
центрацией 0,4 моль/дм3.
    Олово двухлористос 2-водное по ГОСТ 36—78, раствор кон­
центрацией 100 г/дм3 в глицерине.
    Глицерин по ГОСТ 6259—75.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор кон­
центрацией 100 г/дм3.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300—72.
    Бутанол-1 по ГОСТ 6006—78.
    Хлороформ технически!! по ГОСТ 20015—74.
    Смесь для экстрагирования: 30 см1 бутанола-1 смешивают
с 70 см* хлороформа.
    Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75.
    Стандартный раствор фосфора (V) (запасной), содержащий
0,1 мг/см3 фосфора: 0,430 г однозамещенного фосфорнокислого
калия растворяют а воде, переводят в мерную колбу вмести­
мостью 1 дм3, доводят до метки водой.
    Стандартный раствор фосфора (V') (рабочий), содержащий
0.01 мг/см3 (10 мкг/см5) фосфора (V), готовят разбавлением
запасного раствора водой в 10 раз в день употребления.
                   У ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
   Навеску анализируемой пробы массой 0.5 г (при массовой
доле фосфора от 5-10"4 до 1-10"2%) или 0,1 г (при массовой
                                                            59

Стр. 3 ГОСТ 26473.9—Ы


доле фосфора от 1 • 10~2 до 5*10 2%) помещают в стеклоуглерод­
ный тигель и растворяют при осторожном нагревании в 10 см*
азотной кислоты, разбавленной 1 :1 , в 3 см3 фтористоводородной
кислоты (при растворении лигатур, содержащих титан, хром,
ниобий, вольфрам и цирконий) с 3 каплями раствора марганцо­
вокислого калия. Полученный раствор упаривают на водяной
бане досуха. Остаток растворяют при нагревании в смеси 7 см3
концентрированной соляной кислоты и 5 см3 этилового спирта,
накрыв чашку часовым стеклом. Раствор нагревают до получения
ярко-синей окраски (в присутствии хрома цвет раствора ярко-зе­
леный). переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, прили­
вают 15 см* концентрированной соляной кислоты, доводят водой
до метки (основной раствор), который используют также^ (при
необходимости) для определения мышьяка по ГОСТ 26473.7—85.

                        4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   4.1. В делительную воронку вместимостью 100 см3 отбирают
пипеткой аликвотную часть раствора 10 см*, содержащую 0,5—
10 мкг фосфора, приливают 2,5 см* концентрированной соляной
кислоты, 10 см3 раствора молибденовокислого натрия и 20 см3
смеси для экстрагирования. Экстрагируют молнбдофосфат, встря­
хивая раствор в течение 2 мин.
    Органическую фазу (нижний слой), содержащую молибдофос-
фат, фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую мерную
колбу вместимостью 25 см3, доводят объем до метки смесью для
экстрагирования, прибавляют 1 каплю раствора двухлорнстого
олова, тщательно перемешивают. Измеряют оптическую плотность
экстракта на фотоэлектроколорнметре, используя светофильтр
с максимумом светопропускания при длине волны ~ 6 3 0 нм и
сухую кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по от­
ношению к раствору контрольного опыта.
    Контрольный опыт на содержание фосфора в реактивах прово­
дят через вес стадии анализа одновременно с анализом серии
проб. Значение оптической плотности раствора контрольного опы­
та, измеренное по отношению к смеси для экстрагирования, не
должно превышать 0,05, в противном случае меняют реактивы.
   Массу фосфора находят но градуировочному графику.
   4.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
    В делительные воронки вместимостью 100 см1 приливают пи­
петкой по 10 см3 раствора контрольного опыта, вводят из микро-
бюретки 0,05; 0,1; 0,5 и 1,0 см3 рабочего стандартного раствора
фосфора (V), что соответствует 0,5; 1.0; 1,5 и 10 мкг фосфора. При­
ливают 2,5 с Vi3 концентрированной соляной кислоты и далее по­
ступают, как описано в п. 4.1, проводя измерение оптической
плотности по отношению к одновременно приготовленному «нуле-
 60

ГОСТ 24473.9— IS Стр. 4


пому* раствору, содержащему все реактивы, за исключением
стандартного раствора фосфора.
   По найденным значениям оптической плотности и соответ­
ствующим им массам фосфора строят градуировочный график.

                           5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   5.1. Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по
формуле
                               m‘V1 у—
                             «,-vVio- ’
где т — масса фосфора, найденная по градуировочному графи­
         ку, мкг;
    Hi — вместимость мерной колбы, см3;
       — объем аликвотной части раствора, взятый для опреде­
         ления, см*;
    пи — масса навески анализируемой пробы, г.
   5.2. Расхождение между результатами двух параллельных
определении не должно превышать значений, указанных в табл. 2.
                                                                            Таблица 2

    М ао ;о * ж дол* tf-осфора. %            Д о п у с к а е м ы е ра сх о жд ен и я , %



              5-К М                                       2-10-*
              110-*                                       3 -К М
              М О »                                        2-10-»
              5-10-*                                       ы о -*




                                                                                           61