ГОСТ 26473.8-85

УДК *69.292.3:546.821.06:006.354                                                            Группе В59

Г О С УД А Р С Т • Е Н Н Ы Я                                С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А       ССР




                     СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ
                                     Метод определение титана                          ГОСТ
                          Vanadium base alloys and alloying elements.
                             Method fox determination of titanium
                                                                              264 7 3.8 -8 5
О КС ТУ 1709


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта
1985 г. Н9 752 срок действии установлен
                                                                с 01.07.86
                                                              д о 81.07.91
                                      Несоблюдение стандарта преследуетси по закону

   Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод
определения титана (от 5 до 25%) в сплавах и лигатурах на осно­
ве ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых
приведено в табл. 1.
                                                                                          Таблица I

                               Сопутсто) тхцлА компонент            Массовая доля. %. ие более

      Алюминий                                                                   50
      Железо                                                                      3
      Кремний                                                                      1
      Марганец                                                                   2.5
      Молибден                                                                   20

   Метод основан на образовании желтого комплексного соеди­
нения титана с диантипирнлметаном в солянокислом растворе н
фотометрировании окраски раствора.
                                                     1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.    Общие                                 требования     к   методам       анализа — по      ГО
26473.0—85.



Издание официальное                                                           Перепечатка воспрещен»
                           ★
      54
 энергетический паспорт

ГОСТ 26473.8—45 Стр. 2


              2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
   Фотоэлсктроколориметр типа ФЭК-56.
   Весы аналитические.
   Весы технические.
   Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая
температуру до 1000гС.
   Плитка электрическая.
   Баня водяная.
   Стаканы стеклянные химические вместимостью 100, 200 см*.
   Чашки кварцевые вместимостью 50 см1.
   Колбы мерные вместимостью 50 и 100 см3.
   Мензурки мерные вместимостью 25 и 50 см3.
   Пипетки вместимостью 2 и 5 см3 с делениями.
   Микробюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,02 см3.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1 :1.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 : 1.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1, 1:9,
1 : 10.
   Кислота аскорбиновая пищевая.
   Диантнпирилметан, раствор концентрацией 20 г/'дм3 в соляной
кислоте: 2 г диантнпнрил метана помещают в стакан вместимостью
200 см3, приливают 30 см* соляной кислоты, разбавленной 1 : 9,
перемешивают, разбавляют водой до объема 100 см3, если раст­
вор окрашен в желтый цвет, добавляют на кончике шпателя
—0.1 г аскорбиновой кислоты. Раствор готовят в день употреб­
ления.
   Титан металлический по ГОСТ 19807—74 марки ВТ 1—00.
   Калий пнросернокислый по ГОСТ 7172—76.
   Стандартный      раствор титана    (запасной),  содержащий
1 мг/см3 титана: 0,1 г металлического титана в виде мелкой
стружки помещают в кварцевую чашку, прибавляют 3 г пнросер-
нокпе.юго калия, 3—4 капли концентрированной серной кислоты,'
сплавляют в муфельной печн при 850—900ЭС до получения про­
зрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 50 см3 соля­
ной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переводят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доводят водой до
метки.
   Раствор    титана    (рабочий),  содержащий     0,1   мг/см3
(100 мкг/см3), готовят разбавлением стандартного запасного
раствора в 10 раз соляной кислотой, разбавленной 1:10.
                     3.   ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
   3.1. П о д г о т о в к а п р о б ы
   Навеску анализируемой пробы массой 0.1 г помещают в стакан
зместимостью 100 см3, приливают 10 см3 серной кислоты, разбав-
                                                                55

Стр. 3 ГОСТ 26473.8—«5


лепной 1:1, и 5 см3 азотной кислоты. Нагревают до полного раст­
ворения пробы, продолжая нагревание до появления паров сер­
ной кислоты.
    Раствор охлаждают, осторожно по стенкам колбы приливают
50 см3 воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью
100 см3, охлаждают и доводят до метки водой.
   3.2. П р о в е д е н и е о п р е д е л е н и я
   Для определения титана в мерную колбу вместимостью 50 см3
отбирают 1—2 см3 раствора пробы, содержащего 100—600 мкг
титана, приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1,
10 см3 воды, помещают колбу в кипящую водяную баню, нагре­
вают в течение 5 мин и, не охлаждая, приливают 15 см3 раствора
диантнпирилметана. После этого раствор охлаждают до комнат­
ной температуры (не допуская резкого охлаждения) и доводят
водой до метки. Измеряют оптическую плотность раствора на
фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом
светопропускания при длине волны ~490 нм и кювету с толщи­
ной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к одновремен­
но приготовленному «нулевому:» раствору, содержащему все реак­
тивы, за исключением стандартного раствора титана.
   Массу титана находят по градуировочному графику.
   3.3. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
   В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят из мнкробюрет-
ки 1,0; 2.0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 рабочего стандартного раствора
титана, что соответствует 100; 200; 300; 400; 500 и 600 мкг титана.
Приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1: 1, и далее
поступают, как описано в п. 3.2.
   По найденным значениям оптической плотности п соответ­
ствующим им массам титана строят градуировочный график.

                         4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

  4 1. .Массовую долю титана (А') в процентах         вычисляют     по
формуле1
                              у_    /дг У
                                   л»-У,-10''
где mi— масса титана, найденная по градуировочному графи­
          ку, мкг;
     V' — вместимость мерной колбы, см3;
    V , — объем аликвотной части раствора, взятый для опреде­
          ления, см3;
.    т — масса навески анализируемой пробы, г.
   4.2. Расхождение между результатами двух параллельных
определений не должно превышать значений, указанных в табл. 2.

ГОСТ Н 4 П Я —«5 Стр. 4


                                        Таблица 2

М*сс4мя дола тиля*. Ч   Доаускммоа расмжмит. S


          5                       0.4
         10                       0.6
                                  0.7
         ta g s


                                  0.9
                                  1.0




                                                  57