ГОСТ 26473.7-85

УДК 669.29}J:546.19.06:006.354                                                                     Группа B59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                   С Т А Н Д А Р Т           С О Ю З А       ССР




           СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ
                             М е то д опр е д е ле н ия мышьяка                             ГОСТ
                Vanadium base alloys and alloying elements.
                    Method for determination of arsenic
                                                                                         26473.7-85
ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта
1П 5 г. MS 751 срои действия установлен
                                                               С 01Л7.Б6
                                                              до B1.07.t1
                               Несоблюдение стандарта преследуется по закону


   Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод
определения мышьяка (от 1 • 10~3 до Ы 0 - '% ) в сплавах и лига­
турах на основе ванадия, содержание сопутствующих компонентов
в которых приведено в табл. 1.
                                                                                                Та блица I
  Сопутствующий                       М з с с о м я ХОЛЯ, % .         С опутствую щ ий       М ассовая долв. %,
             коиБ оиеж т                      и« б о л ее                ком воиент               *е более


  Алюминий                                    50                      Молибден                      25
  Вольфрам                                      8                     Ниобий                        25
  Железо                                       5                      Титан                         25
  Кремний                                       1                     Хром                          40
  Марганец                                    2.5                     Цирконий                        3


   Метод основан на экстракционном отделении мышьяка от
основы в виде A sl3 с последующей реэкстракцией водой, на обра­
зовании в водной фазе восстановленной формы мышьяковомолиб­
деновой гетерополнкнелоты и фотометрировании окраски раст-


                                               1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.     Общие                         требования              к     методам          анализа — по         ГОС
26473.0—85.

Издание официальное                                                                Перепечатка воспрещена
                 ★
      сертификат на щебень

 50

ГОСТ 26473.7— 45 Ctp. 2


              2.   АППАРАТУРА. PCАКТИВЫ И РАСПОРЫ

    Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.
    Весы аналитические.
    Весы технические.
    Плитка электрическая.
    Баня водяная.
    Секундомер.
    Воронки делительные вместимостью 50 и 100 см3.
    Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 см3.
    Пипетки вместимостью 1 и 5 см3 с делениями.
    Пипетки вместимостью 5 и 10 см3 без делений.
    Микробюретка вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см*.
    Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см3.
   Тигли стеклоуглеродные марки СУ-2000 вместимостью 50 см3.
    Стекла часовые диаметром 40 мм.
    Кислота соляная по ГОСТ 14261—77.
    Кислота азотная по ГОСТ 11125—84 и разбавленная 1 :.1.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300-72.
    Углерод четыреххлористый, ос. ч.
    Калий йодистый, ос. ч, насыщенный раствор.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор кон­
центрацией 100 г/дм3.
   Аммоний молнбденовокислый по ГОСТ 3765—78, раствор кон­
центрацией 50 г/дм3.
    Калий сурьмяновиннокислый, раствор концентрацией 3 г/дм3.
    Кислота    аскорбиновая пищевая, раствор концентрацией
0.1 моль/дм3: 1,76 г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 см3
воды. Смесь реактивов А (готовят перед употреблением): сливают
12 см3 соляной кислоты, 15 см3 молибдата аммония, 12 см3 раст­
вора сурьмяновиннокислого калия и 15 см3 раствора аскорбиновой
кислоты, перемешивают и разбавляют водой до 100 см3.
   Натрий мышьяковокислый двузамещенный, Na2H A s04- 12 Н20 .
   Стандартный раствор мышьяка (запасной), содержащий
1 мг/см* мышьяка (V): 0,420 г дву за мешенного 12-водного мышь­
яковокислого натрия растворяют в воде, переводят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, перемеши­
вают.
   Раствор    мышьяка (рабочий), содержащий 0,01 мг/см3
(10 мкг/см3) мышьяка (V), готовят в день употребления разбав­
лением запасного раствора водой в 100 раз.
                    3.   ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г (при массовой
доле мышьяка от Ы 0 ' 1 до 1-10"2 %) или 0,1 г (при массовой
                                                         51

Стр. 3 ГОСТ 26473.7— SS


доле мышьяка от Ы О -2 до М О * 1 %) помещают в стеклоугле­
родный тигель и растворяют при осторожном нагревании
в 10 см* азотной кислоты, разбавленной 1 : 1. в 3 см* фтористово­
дородной кислоты (при растворении лигатур, содержащих титап,
хром, ниобий, вольфрам и цирконий) с 3 каплями раствора мар­
ганцовокислого калия. Полученный раствор упаривают на водя­
ной бане досуха.
   Остаток растворяют при нагревании в смеси 7 см3 концентри­
рованной соляной кислоты и 5 см* этилового спирта, накрыв чашку
часовым стеклом. Раствор нагревают до получения ярко-синей
окраски (в присутствии хрома цвет раствора ярко-зеленый), пе­
реносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 15 см3
концентрированной соляной кислоты и доводят до метки водой
(основной раствор), который используют для определения фосфо­
ра по ГОСТ 26473.9—85.

                          4.   ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   4.1.    В делительную воронку вместимостью 100 см* отбираю
пипеткой аликвотную часть раствора (5 см*), содержащую 0,5—
10 мкг мышьяка, приливают 10 см* четыреххлористого углерода,
3 см3 насыщенного раствора йодистого калия, 40 см3 концентри­
рованной соляной кислоты н встряхивают в течение 2 мни. Орга­
ническую фазу (нижний слой) переносят в делительную воронку
вместимостью 50 см*, приливают 0,5 см3 насыщенного раствора
йодистого калия, 9,5 см3 концентрированной соляной кислоты и
встряхивают воронку в течение 5 с.
   Органическую фазу (нижний слой) переносят в делительную
воронку вместимостью 50 см3 и реэкстрагнруют мышьяк 10 см3
воды в течение 1 мин.
    Реэкстракт (верхний слой) переносят в мерную колбу вмести­
мостью 25 см3 и добавляют по каплям раствор марганцовокисло­
го калия до устойчивого ярко-малинового окрашивания. Через
5 мин добавляют раствор аскорбиновой кислоты до обесцвечива­
ния раствора и 5 см* смеси реактивов А. Объем раствора дово­
дят до метки водой и через 30—50 мин измеряют оптическую плот­
ность раствора на фотоэлектроколорнметре, используя свето­
фильтр с максимумом светопропускания при длине волны 630 нм
и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отноше­
нию к раствору контрольного опыта.
    Контрольный опыт на содержание мышьяка в реактивах про­
водят через все стадии анализа одновременно с анализом серин
проб. Значение оптической плотности раствора контрольного опы­
та, измеренное по отношению к поде, не должно превышать 0,05,
в противном случае меняют реактивы.
    Массу мышьяка находят по градуировочному графику.
 52

s                                                       ГОСТ 26473.7— * J Стр. 4

*
'■ 4.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
   В делительные воронки вместимостью 100 см5 приливают из
мнкробюретки 0,05; 0,1; 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 см3 рабочего стандарт­
ного раствора мышьяка (V), что соответствует 0,5; 1; 5; 10; 15 и
20 мкг мышьяка. Приливают по 10 см1 четырсххлорнстого угле­
рода и далее поступают так, как описано в п. 4.1, проводя изме­
рение оптической плотности по отношению к одновременно приго­
товленному «нулевому» раствору, содержащему все реактивы, за
исключением стандартного раствора мышьяка.
   По найденным значениям оптической плотности и соответст­
вующим им массам мышьяка строят градуировочный график.

                         5.   ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

  5.1. Массовую долю мышьяка (Я) в процентах вычисляют по
формуле
                                Хшя     т' V'
                                      Mi’ VVlO*'
где m — масса мышьяка, найденная по градуировочному гра­
          фику, мкг;
    Vj— вместимость мерной колбы, см3;
    V2 — объем аликвотной части раствора, взятый для опреде­
         ления, см3;
    т | — масса навески анализируемой пробы, г.
   5.2. Расхождение между результатами двух параллельных
определений не должно превышать значений, указанных в табл. 2.
                                                                   Таблица 2

     Массовая ш > мышьяка. Ъ                    Дооускаемо* расхождеим*. %


              1-10-3                                    5-10-«
              5 -10~*
              н о -1                                    2-10"»
              5- 10~J                                   но-*
              1 1 0 -*                                  2 -10“ *




                                                                             53