ГОСТ 26473.6-85

У Д К 669.292.J:5M.77.06:1>M.354                                                   Группа В59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                       С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А       ССР




              СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ
                       Метод определения молибдена                             ГОСТ
              Vanadium base alloys and alloying dements.
                Method (or determination of molybdenum
                                                                      26473.6-85
ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта
1985 г. N* 751 срок действия установлен
                                                               с 01,07.8»
                                                              до 01.07.91
                            Несоблюдение стандарта преследуется по закону


   Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод
определения молибдена (от 10 до 35%) в сплавах и лигатурах
на основе ванадия, содержание сопутствующих компонентов в ко­
торых приведено в табл. I.
                                                                                 Таблица      1

                   Сояутствумвкл К О И В О М 0Я Т          Массовая дол*. %. ив боле*

     Алюминий                                                            50
     Железо                                                              10
     Кремний                                                              1
     Маргаяец                                                            2.5
     Титан                                                               25
     Углерод                                                              5
     Хром                                                                40


   Метод основан на образовании в сернокислой среде окрашен­
ного комплексного соединения пятивалентного молибдена с рода­
нид-ионами и фотометрировании окраски раствора.

                                             1. ОЫДИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.    Общие                         требования    к   методам       анализа — по      ГОС
26473.0-85.

Издание официальное                                                   Перепечатка воспрещена
               ★
 жакет фото

     44

ГОСТ 2*473.4-85 Стр. 2


               2.   АППАРАТУРА, Pf АКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.
   Весы аналитические.
   Весы технические.
   Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая
температуру 700—800°С.
   Плитка электрическая.
   Чашки платиновые.
   Стаканы химические нместимостью 200, 250 см8.
   Воронки стеклянные конические.
   Колбы мерные вместимостью 100, 200 см3, 1 дм3.
   Колбы полиэтиленовые с пробкой вместимостью 100 см3.
   Эксикатор с хлористым кальцием.
   Кальций хлористый (плавленый) по ГОСТ 4460—77.
   Тигли фарфоровые.
   Микробюрегка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0.02 см3.
   Пипетки вместимостью 2 и 5 см3 с делениями.
   Пипетки вместимостью 25 см3 без делений.
   Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см3.
   Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».
   Метиловый оранжевый (индикатор), водный раствор концент­
рацией 1 г/дм3.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1 :3.
   Калий пнросернокислый по ГОСТ 7172—76.
   Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165—78, раствор
концентрацией 10 г/дм3.
   Тиомочевнна по ГОСТ 6344—73, раствор концентрацией
100 г/дм3.
   Калий роданистый по ГОСТ 4139—75, раствор концентрацией
500 г/дм3.
   Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78.
   Молибден металлический, содержащий не менее 99,9% молиб­
дена.
   Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760 —79.
   Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78, растворы кон­
центрацией 500 и 30 г/дм3.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
   Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67, раствор концентра­
цией 20 г/дм3.
   Танин фармацевтический (ГД Р), раствор концентрацией
10 г/дм3 в уксусной кислоте, разбавленной 5:95, свежеприготов­
ленный.
   Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, концентрированная и раз­
бавленная 5:95.
                                                                45

Стр. 3 ГОСТ Ш П . М ]

   Допускается приготовление стандартных растворов с исполь­
зованием различных исходных веществ: молибдена металлическо­
го (серия А) и аммония молибденовокислого (серия Б).
   Серия А
   Стандартный раствор молибдена, содержащий 1 мг/см3 молиб­
дена (раствор Ai): 0,1 г металлического молибдена помещают
в коническую колбу вместимостью 250 см5 и растворяют при на­
гревании в 5— 10 см3 перекиси водорода. Приливают по каплям
аммиак до обесцвечивания раствора, нагревают и кипятят не­
сколько минут для разрушения перекиси водорода; раствор
охлаждают, «переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и
разбавляют до метки водой.
   Стандартный раствор молибдена, содержащий 0,02 мг/см3
(50 мкг/см3) молибдена (раствор А*) готовят в день употребле­
ния разбавлением раствора At водой в 20 раз. Раствор хранят
в полиэтиленовой посуде.
   Серия Б
   Стандартный раствор молибдена, содержащий около 1 мг/см3
молибдена (раствор Б]): 1,84 г молибденовокислого аммония по­
мещают в стакан вместимостью 200 см3 и растворяют в 50—70 см3
воды, нагретой до 70—80°С. Раствор охлаждают до комнатной
температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, раз­
бавляют до метки водой. Раствор хранят в полиэтиленовой по­
суде.
   Точную массовую концентрацию молибдена устанавливают
гравиметрическим методом. Для этого в четыре стакана вмести­
мостью 250 см3 отбирают пипеткой по 25 см3 стандартного раст­
вора молибдена (Б |), приливают по 25—30 см* воды, 10 см3
аммиака, 2—3 капли раствора метилового оранжевого и нейтра­
лизуют соляной кислотой до перехода окраски раствора из жел­
той в красную. Добавляют 5 см3 соляной кислоты, 20 см3 раст­
вора уксуснокислого аммония концентрацией 500 г/дм*, 5 см3
концентрированной уксусной кислоты. Содержимое одного из ста­
канов нагревают до кипения, приливают из бюретки по каплям
раствор уксуснокислого свинца до просветления раствора и до
тех пор, пока капля испытуемого раствора, где проводится осаж­
дение молибдена, не будет образовывать с раствором танина,
нанесенным на фильтровальную бумагу, желтого пятна. В этом
случае осаждение молибдена считают полным. К содержимому
стакана приливают еще 5 см3 раствора уксуснокислого свинца.
Объем раствора уксуснокислого свинца, пошедший на осаждение
 молибдена в кубических сантиметрах, фиксируют. Содержимое
трех оставшихся стаканов нагревают до кипения и приливают
в них фиксированное количество кубических сантиметров раство­
ра уксуснокислого свинца. Стаканы выдерживают 30 мин при
60—70°С на электроплите, фильтруют горячий раствор через
 -16

Г О С Т М 4 7 3 .4 - В 5 С тр . 4


фильтр «синяя лента». Осадок на фильтре промывают 4—5 раз
горячим раствором уксуснокислого аммония концентрацией
30 г/дма. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, пред­
варительно прокаленный до постоянной массы, сушат, озоляют,
прокаливают при 550—600°С в муфельной печи в течение 30 мин,
охлаждают в эксикаторе, взвешивают. Прокаливание н взвешива­
ние повторяют до получения постоянной массы.
   Массовую концентрацию (С) стандартного раствора молибде­
на (раствор Б |), выраженную в мг/см3 молибдена, вычисляют по
формуле:
                               «-0,2613
                          -------- 25 ’
где т — масса осадка молибдата свинца, мг;
0,2613 —коэффициент пересчета молибдата свинца на молибден.
   Стандартный раствор молибдена, содержащий 0,05 мг/см3
(50 мкг/см1) молибдена (раствор Б2), готовят в день употребле­
ния разбавлением раствора Б | водой в 20 раз. Раствор хранят
в полиэтиленовой посуде.

                    3.   ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   3.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г (для сплавов
состава ванадий—хром—молибден—алюминий—железо,            вана­
дий—алюминий—молибден—титан—углерод) помещают в плати­
новую чашку, приливают 30—35 см3 серной кислоты, разбавлен­
ной 1 :3 , и 5 см3 азотной кислоты, нагревают до полного раство­
рения пробы. Нели раствор в чашке упарился до 15—20 см3, а на­
веска не растворилась, содержимое чашки охлаждают до 30—
40СС, обмывают водой стенки чашки, приливают 3 - 5 см3 азотной
кислоты и снова нагревают. Операцию добавления азотной кис­
лоты повторяют несколько раз до полного растворения навески
пробы. Содержимое чашки упаривают до выделения паров сер­
ного ангидрида, охлаждают до комнатной температуры, приливают
воды, нагревают до полного растворения солей, переводят в мер­
ную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доводят до метки
водой.
   3.2. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г (для сплавов
состава ванадий—хром—молибден—алюминий) помещают в пла­
тиновую чашку, добавляют 2 г пиросериокнслого калия и
2—3 капли концентрированной серной кислоты, расплавляют на
электроплите, помешают в муфель, сплавляют при 700—800°С до
получения прозрачного плава и охлаждают до комнатной темпе­
ратуры. Плав выщелачивают 30 см3 серной кислоты, разбавлен­
ной 1 :3, при нагревании до 60—70°С, охлаждают до комнатной
                                                                         47