ГОСТ 26473.5-85

УДК *69.292.3:544711.М:0М.354                                                       Групп* BS9

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                         С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А    ССР




   СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ
                             Метод определения марганце                    ГОСТ
    Vanadium base alloys and alloying elements.
      Method for determination of manganese
                                                                        26473.5-85
ОКСТУ 1209

Постановлением Государственного комитет* СССР по стандартам от 25 марта
1985 г. N9 751 срок действия установлен
                                                               с 01.07.86
                                                              до 01.07.91
                               Несоблюдение стандарта преследуется по закону


   Настоящий стандарт устанавливает тктриметрический метод
шределення марганца (от 50 до 75%) в бинарных лигатурах ва-
1аднй—марганец.
   Метод основан на окислении марганца в смешанной сернофос-
(юрнокнелой среде до семнвалентного состояния надсернокнслым
шмонием в присутствии катализатора (азотнокислого серебра)
I титровании марганцовой кислоты щавелевой кислотой.

                                          1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие                     требования      к     методам     анализа — по       ГОСТ
:6473.0 —85.

                                  2.   АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Весы аналитические.
   Весы технические.
   Плитка электрическая.
   Колбы конические вместимостью 250 см3.
   Колбы мерные вместимостью 100 сма, 1 дм3.
   Пипетки вместимостью 5 и 10 см5 с делениями.
   Бюретка вместимостью 25 см3 с ценой деления 0,05 см3.
   Мензурки мерные вместимостью 25 п 100 см3.
   Кислота серная по ГОСТ 4204 -77, разбавленная 1 :1 .
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

 здание официальное
    срок сертификата истек                                              Перепечатка воспрещена
          ★

Стр. 2 ГОСТ 2M73.S—« I


   Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
   Кислота щавелевая, раствор молярной концентрацией экви­
валента, равной 0,1 моль/дм* (в реакции восстановления марган­
ца в кислой среде); готовят из стандарт-титра, 0,1 н.
   Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентра­
цией 2,5 г/дм3.
   Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, раствор кон­
центрацией 200 г/дм3.

                          3.   ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г помещают в ко­
ническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 15—20 см*
раствора серной кислоты, растворяют при нагревании, добавляют
1—2 см3 раствора азотной кислоты, упаривают до паров серной
кислоты, охлаждают до комнатной температуры, переводят
в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой,
перемешивают.
   В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают пипет­
кой 5—3 см3 раствора пробы, содержащей около 0,01 г марганца,
приливают 100 см3 воды, 7 см3 раствора ортофосфориой кислоты
и 10 см3 раствора азотнокислого серебра, раствор нагревают до
80—90°С, приливают 10 см3 раствора надсернокислого аммония,
выдерживают раствор пробы при 50—60°С в течение 25—30 мин,
затем кипятят до полного прекращения выделения мелких пу­
зырьков. Раствор охлаждают до 60—70°С и медленно титруют
марганец раствором щавелевой кислоты до исчезновения розовой
окраски.

                         4.    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю марганца (X) в процентах вычисляют по
формуле
                                  0,001059- V - V V 100
                         X                                9
                                         т - Vt

где   V — объем раствора щавелевой кислоты, израсходованный
           на титрование, см3;
      Vy — вместимость мерной колбы, см3;
      V2 — объем аликвотной части раствора, взятый для титро­
           вания, см3;
0,001099— массовая концентрация раствора щавелевой кислоты,
           выраженная в г/см3 марганца;
      т — масса навески анализируемой пробы, г.
  42

ГОСТ 2*473.1—85 Стр. 3


   4.2. Расхождение между результатами двух параллельных
определений не должно превышать значений, указанных в таб­
лице.

    ■Массовая доля марганца, %    Дссусмемос расходом»»*. %


                50                            1.1
                75                            1.7




                                                              43

Изменение № 1 ГОСТ 26473.5—85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия.      Ме­
тод определения марганца'
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 № 676
                                                    Дата введения 01.01.92

    Пункт 4.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Значения допускаемых
расхождений приведены в таблице»;
                                                     (Продолжение см. с. 38)