ГОСТ 26473.4-85

УДК M9.292J:544.244.0t:006.3J4                                                                                  Груш» 139
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н ЫЯ                                             С Т А Н Д А Р Т              С О Ю З А       ССР




          СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ
                                       Методы определенна иремииа                                        ГОСТ
                Vanadium base alloys and alloying elcmcnls.
                    Methods for determination of silicon                                           26473.4-85
ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта
J985 г. М* 751 срок действие устамоален
                                                               с 01,07.Ц
                                                              до 01.07.91
                                             Несоблюдение стандарта проследуетсв по закону


   Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и грави­
метрический методы определения кремния (от 0,1 до 1%) в спла­
вах и лигатурах на основе ванадия, содержание сопутствующих
компонентов в которых приведено в табл. 1.
                                                                                                         Таблица            t
                                                                                      Сопутстауюсдке хоипопситы
       Метод опрелелеен*                                 Массом*
                                к р ен ни*                Д О Л *.   %                                   Массово доля, Ъ,
                                                                               Намыевоеанве                  не более

  Фотометрический                                           0.1—1             А л ю   м и н и й                 50
                                                                              Бор                               10
                                                                              Вольфрам                           8
                                                                              Железо                             5
                                                                              Марганец                          3.5
                                                                              Молибден                          25
                                                                              Ниобии                            25
                                                                              Титан                             25
                                                                              Хром                              40
                                                                              Цирконий                           3
  Гравиметрический                                          0,1-1             Алюминий                          50
                                                                              Железо                             5
                                                                              Марганец                          2.5
                                                                              Молибден                          25
                                                                              Титан                             15
                                                                              Хром                              10


Издание официальное                                                                               Перепечатка воспрещ ена
                     ★
   вологодское кружево купить


 34

ГОСТ 26473.4—4S Сгр. 3

                      1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие   требования   к   методам    анализа — по     ГОСТ
26473.0-85.

         2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

   Метод основан на отгонке кремния в виде фторида, образова­
нии синей восстановленной формы зсремнемолнбденовой гетеро-
полнкислоты с последующим фотометрированием окраски раст­
вора.
   2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.
   Весы аналитические.
   Весы технические.
   Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая
температуру до 900—950°С.
   Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру 100—120°С.
   Чашки платиновые.
   Чашки фторопластовые с навинчивающимися крышками (фто­
ропласт-4 по ГОСТ 10007—80) (чертеж).




   Пнпетки фторопластовые или полиэтиленовые вместимостью
I см3.
   Банки полиэтиленовые вместимостью 100 см3 и 1 дм3.
   Микробюретка вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см5.
   Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см*.
   Кислота хлорная.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 :1 , н ра-
 твор концентрацией 2 моль/дм5.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор концентрацией
 6 моль/дм5.
                                                                35

С тр. 3 ГОСТ 24473.4— 8J


      Кислота борная по ГОСТ 9656—75, насыщенный раствор.
      Кислота аскорбиновая, пищевая, раствор концентранне
  10 г/дм3.     •
      Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, раствор коп
  центрацией 50 г/дм3 (готовят в день употребления).
      Калий углекислый— натрий углекислый ио ГОСТ 4332—76.
      Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, спиртовой раство|
  концентрацией 40 г/дм3 и водный раствор концентрацие!
 200 г/дм3.
      Спирт этиловый ректификованный технический по ГОС'
  18300—72.
      Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73.
     Стандартный раствор кремния, содержащий 0,1 мг/см
  (100 мхг/см3) кремния: 0,2139 г двуокиси кремния помещаю:
 в платиновую чашку, прибавляют 3—4 г углекислого калня-нат
 рия, сплавляют в муфельной печи при 900—950°С до полученш
 прозрачного плава. Плав охлаждают до комнатной температуры
 выщелачивают водой, переводят в мерную колбу вместнмостък
 1000 см3 и доводят водой до метки. Раствор хранят в полиэтиле
 новой посуде.
     2.2. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
     2.2.1. В крышку фторопластовой чашки помещают 1 см1 спир^
 тового раствора гидроокиси натрия, распределяя его ровный
 слоем. Крышку помещают в холодный сушильный шкаф, нагре­
 вают шкаф до -50—60°С и выдерживают крышку при этой тем­
 пературе 5—10 мин.
     2.2.2. Д ля ванадиевых лигатур или сплавов ванадий—молиб­
ден—титан—углерод, ванадий—алюминий—марганец—титан —
—углерод, ванадий—алюминий—молибден—титан—углерод, ва­
надий—цирконий—ниобий—углерод;                навеску анализируемой
пробы массой 0.1 г (при массовой доле кремния 0,025—0,4%) или
0,04 г (при массовой доле кремния 0,4—1%) помещают во фто­
ропластовую чашку, приливают 3 см5 азотпой кислоты, разбав­
ленной 1 : 1 , 2 см3 фтористоводородной кислоты, охлаждая чашку
холодной водой до прекращения выделения окислов азота, при­
ливают II см3 хлорной кислоты, перемешивают и сразу же закры­
вают чашку крышкой с гидроокисью натрия.
   2.2.3.    Для ванадиевых лигатур или сплавов ванадий—цир
ний—углерод, ванадий—цирконий—алюминий, ванадий—молиб­
ден—хром—алюминий,            ванадий—алюминий1—молибден—хром—
—железо навеску анализируемой пробы массой 0,05—0,1 г (в за­
висимости от содержания кремния) помешают во фторопласто­
вую чашку, приливают 12 см3 хлорной кислоты, 2 см3 воды и
2 см3 фтористоводородной кислоты, перемешивают, сразу же за ­
крывают чашку крышкой с гидроокисью натрия.
 36

ГОСТ 26473.4—И С тр. 4


"■ 2.2.4. Для ванадиевых лигатур ванадий—алюминий, ванадий—
 алюминий-углерод, ванадий—алюминий—азот, ванадий-алю ­
 миний—титан—углерод, ванадий—марганец,              ванадий—алюми­
 ний—бор       навеску анализируемой пробы массой 0,05—0,1 г
 (в зависимости от содержания кремния) помещают во фторопла­
 стовую чашку, приливают 3 ем* азотной кислоты, разбавленной
 1:1, 12 см3 хлорной кислоты и 1 см3 фтористоводородной кисло­
ты, охлаждая чашку холодной водой до прекращения выделения
окислов азота, перемешивают н закрывают чашку крышкой
с гидроокисью натрия.
     2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     2.3.1. Чашку, закрытую крышкой, выдерживают в сушильном
 шкафу при ПО—120°С в течение 2 ч, затем вынимают из сушиль­
 ного шкафа, осторожно снимают крышку, чтобы не соприкаса­
лись раствор кислоты с гидроокисью натрия, и переносят содер­
 жимое крышки в полиэтиленовую баночку с помощью 25 см3 ра­
створа борной кислоты. После этого в баночку добавляют 1 см3
 водного раствора гидроокиси натрия, 4 см3 раствора азотной кис­
лоты концентрацией 2 моль/дм3, 20 см3 воды, 5 см3 раствора мо­
либдата аммония. Через 15 мин приливают 25 см3 раствора сер­
ной кислоты, 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты. Через 25—
30 мин полученный раствор переводят в мерную колбу вмести­
 мостью 100 см3 и доводят водой до метки. Оптическую плотность
раствора измеряют на фотоэлектроколориметре, используя све­
тофильтр с максимумом светопронускания при длине волны
 ~ 6 3 0 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм
 по отношению к воде.
     Перед анализом серии проб через все стадии анализа прово­
дят контрольный опыт (для контроля загрязнения реактивов).
Значение оптической плотности раствора контрольного опыта не
должно превышать 0,03, в противном случае следует поменять
реактивы. Значение оптической плотности контрольного опыта
вычитают из значения оптической плотности анализируемого
раствора. Массу кремния находят по градуировочному графику
 по вычисленному значению оптической плотности.
     2.3.2. Построение градуировочного графика
     В полиэтиленовые баночки вместимостью 100 см3 вводят из
 мккробюретки 0,25; 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стан­
 дартного раствора кремния, что соответствует 25, 50, 75, 100, 150,
 200. 300, 400 н 500 мк^ кремния. Приливают 25 см3 раствора бор-
 чой кислоты и далее поступают так, как указано в п. 2.3.1.
     По найденным значениям оптической плотности и соответ­
 ствующим им массам кремния строят градуировочный график.
     2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
                                                                  37