Межгосударственный стандарт
ГОСТ 26473.3-85
Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа
Vanadium base alloys and alloying elements. Methods for determination of iron
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК 669.292.3:546.72.06:006.554 Группа 859
Г О С У Д A K T l i H H U H С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р
С П Л А ВЫ И ЛИГАТУРЫ Н А О С Н О В Е ВА Н А Д И Я
М етоды определения железа ГОСТ
Vanadium base alloys and alloying elements.
Methods for determination o f iron
26473 . 3—85
0КСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета С С С Р по стандартам от 25 марта
1985 г. На 751 срок действия установлен
с 01.07.86
до 01.07.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод
определения железа (от 0,1 до 3%) с 1,10 фенаитролином, фото
метрический метод определения железа (от 0.1 до 10%) с суль-
фосалициловой кислотой и комплексонометрнческнй метод опре
деления железа (от 5 до 10%) в сплавах и лигатурах на основе
ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых при
ведено в табл. 1.
Таблица I
С оп утствую щ и е компоненты
М ето д определения М ассовая
ж ел ез* д о л я. 1} М ассо вая д о л я , 9»
Н аимснопямн* не Солее
Фотометрический 0 .1 -3 Алюминий 50
с 1.10-фенантро- Вольфрам 8
л ином Иттрий 02
Кремний 1
Марганец 2 .5
Молибден 25
Ниобий 25
Титан 25
Хром 40
Цирконий 3
Фотометрический 0,1—10 Алюминий 50
с сульфосалицнло- Кремний 1
ЗОЙ кислотой Марганец 2.5
Молибден 25
Титан 15
Хром 10
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
сертификат на арматуру
232
Страница 2
Стр. 2 ГОСТ 26471.1— 85
Продолжение табл. I
С о л у т с г в у х с х х с в.о м п о н е* 7 и
.Ч*ТОД О п р ед ел е н и и М ассовая
железа ДОЛЯ. % М ассовая доля % .
Н зхиековави е не более
Комплексономет- 5-10 Алюминий 25
ричсский Кремний I
Марганец 2.5
Мол нПден 20
Хром 10
1. О б щ и е ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОС
26473.0-85.
2. Ф ОТОМЕТРИЧЕСКИЙ М ЕТОД ОПРЕД ЕЛЕНИЯ Ж ЕЛ ЕЗА
С 1,16-ФЕН АН Т РО Л И Н О М
Метод основан на реакции образования окрашенного комп
лексного соединения железа с 1,10-фенантролином в ацетатной
среде (pH 3.5—5,0) н фотометрированнн окраски раствора.
2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Фогоэлектроколориметр типа ФЭК-56-
Весы аналитические.
Весы технические.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая
температуру 1000°С.
Плитка электрическая.
Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см3.
Михробюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0.02 см5.
Пипетки вместимостью 5 см3 с делениями.
Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см*.
Стаканы химические стеклянные вместимостью 250 и 400 ем3.
Воронки стеклянные конические диаметром 50 мк.
Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.
Тигли фарфоровые или платиновые.
Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента» диаметром
70 мм.
Эксикатор с хлористым кальцием
Кальций хлористый (плавленый) по ГОСТ 4460—77.
Кислота серная но ГОСТ 4204—77, разбавленная 1 :1 , и раст
вор концентрацией 1 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
Калий пнросернокислын по ГОСТ 7172—76.
243
Страница 3
ГОСТ И <73 3— « Стр. 3
Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор концентрацией
250 г/дм*.
1,10-фенантролнн, раствор концентрацией 1,25 г/дм5, готовят
следующим образом: 1,25 г 1,10-фенантролина растворяют при
нагревании в 500 см3 воды с добавлением нескольких капель сер
ной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, нейтрализуют раст-
вором уксуснокислого натрия по индикаторной бумаге «конго» до
перехода окраски бумаги из синей в сиренево-розовую, разбав
ляют водой до 1 дм5. Хранят раствор в темном сосуде.
Бумага индикаторная «конго».
Натрий уксуснокислый 3-зодный по ГОСТ 199—78. раствор
концснтраш5ей 500 г/дм3.
Гндрокснламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, раствор кон
центрацией 100 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Железо металлическое восстановленное.
Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—77.
Допускается приготовление стандартных растворов железа
с использованием различных исходных веществ железоаммоний
ных квасцов (серия А) и железа металлического (серия Б).
Серия А
Стандарты»'! раствор железа, содержащий окаю 1 мг/см3 же
леза (раствор А,): 8,635 г железоаммонийных квасцов раство
ряют в воде, содержащей 10 см3 концентрированной серной кис
лоты (если растворение идет медленно, то раствор нагревают).
Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью
1 дм3, доводят до метки водой, перемешивают
Точную массовую концентрацию железа устанавливают грави
метрическим методом: для этого в стакан вместимостью 400 см3
отбирают пинеткой аликвотную часть (50 или 100 см3) стандарт
ного раствора железа (А:), нагревают до кипения и. осторожно
добавляя аммиак, осаждают гидроокись железа. После нагрева
ния в течение 20—30 мин осадку дают осесть и фильтруют через
фильтр средней плотности «белая лента», помещенный в кониче
скую воронку, промывая осадок на фильтре и стакан несколько
раз горячей водой
Промытый осадок помещают во взвешенный фарфоровый или
платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают в муфельной
лечи при 800- 900СС в течение 30 мин. охлаждают в эксикаторе,
взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до получе
ния постоянной массы.
Одновременно через все стадии анализа проводят контроль
ный опыт (для контроля загрязнении реактивов).
254
Страница 4
Стр. 4 ГОСТ 26473.3— 8$
Массовую концентрацию (С) в мг/см* стандартного раствора
железа (раствора А() вычисляют по формуле
п (т—т ,)-0,6995
С -------------- V ’
где т — масса осадка окиси железа, ыг;
/л ,— масса осадка контрольного опыта, мг;
0,6996—коэффициент пересчета окиси железа на железо;
V — объем аликвотной части стандартного раствора, см3.
Раствор Аг, содержащий около 0,1 мг/см3 (100 мкг/см3) желе
за, готовят разбавлением раствора А| водой в 10 раз.
Раствор Л3, содержащий около 0,01 мг/см3 (10 мкг/см3) же
леза, готовят разбавлением раствора Л2 водой в 10 раз в день
употребления.
Серия Б
Стандартный раствор железа, содержащий 0,1 мг/см*
(100 мкг/см3) железа (раствор Б|): 0,1 г восстановленного желе
за или рояльной проволоки растворяют в 80 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью
1 дм3 и доводят до метки водой.
Раствор Б2, содержащий 0,01 мг/см3 (10 мкг/см3) железа, го
товят разбавлением раствора Б| водой в 10 раз в день употреб
ления.
2.2. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
2.2.1. Для занадневых лигатур и сплавов с массовой долей
циркония более 1% или хрома более 30% навеску анализируе
мой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добав
ляют 3—4 г пиросульфата калия, несколько капель концентриро
ванной серной кислоты и оплавляют в муфеле при 800—900*С до
получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании
а 25 см3 серной кислоты, разбавленной 1: 1, раствор переводят
в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доводят во
дой до метки.
2.2.2. Для ванадиевых лигатур и сплавов с массовой долей
ниобия или вольфрама более 1% навеску анализируемой пробы
массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 3—4 пи
росульфата калия, несколько капель концентрированной серной
кислоты и сплавляют в муфеле при 800—9005С до получения про
зрачного плава.
Плав растворяют при нагревании в 20 см3 раствора винной
кислоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью
100 см3, охлаждают, доводят до метки водой.
2.2.3. Для ванадиевых лигатур и сплавоз с массовой долей
хрома менее 30% и не содержащих вольфрама, ниобия, цирко
ния. навеску анализируемой пробы массой 0,2 г помешают в ко-
26Показаны первые 4 из 13
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.