ГОСТ 26473.13-85

УДК 669.292.3:543.42:006.334                                                           Группа 059

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                            С Т А Н Д А Р Т       С О Ю З А     ССР




    СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ
                            М етод спектрального • мал м м
                                                                                 ГОСТ
         Vanadium base alloys and alloying elements.
                 Method of spectral analysis
                                                                           26473 . 13-85
ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 2S марта
19BS г. Н» 752 срок действие установлен
                                                               с 01.07.66
                                                              до 01.07.91
                              Несоблюдение стандарта преследуется по закону


   Настоящий стандарт распространяется на сплавы и лигатуры
на основе ванадия и устанавливает спектральный метод (с индук­
тивно связанной плазмой в качестве источника возбуждения
спектра) определения компонентов, приведенных в табл. 1.
                                                                                    Таблица 1

   Определяемы*                       Определяема*              Определяемый       Определяемая
    х<ятохе«т                        массовая двхя. Чо           кспакмеиг        массовая доля. N

 Алюминий                                0.1-50                Молибден                5—30
 Ванадий                                  20-90                Ниобий                  5-30
 Вольфрам                                  2 -1 0              Титам                   5 -2 0
 Железо                                  0.1-10                Хром                  0.1—50
 Марганец                                0.1—10                Цирконий                1-20

   Метод основан на зависимости интенсивности аналитической
линии определяемого элемента от его концентрации в растворе,
распыляемом в аргоновую индуктивно связанную плазму.

                                           1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.   Общие                        требования          к     методам       анализа— ло       ГОСТ
26473.0-85.



Издание официальное                                                       Перепечатка воспрещена
             ★
    проектирование зданий

                                                                                                83

Стр. 2 ГОСТ 26473.13—85

                 2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Спектрально-аналитическая установка типа IY-38P или анало­
гичная, состоящая из высокочастотного генератора (27,12 МГц)
мощностью 1,5—2 кВт, плазменной горелки, монохроматора с дис­
персией не хуже 0.4 нм/мм с фотоэлектрической регистрацией ин­
тенсивности излучения.
    Аргон по ГОСТ 10157—79.
    Весы аналитические.
    Весы технические.
    Плитка электрическая.
    Стаканы стеклянные химические вместимостью 100 см3.
    Колбы мерные вместимостью 50. 100. 500 см3.
    Пипегки вместимостью 5, 10, 20 и 25 см3 без делений.
    Пипетки вместимостью 5, 10 см3 с делениями.
    Мензурки мерные вместимостью 25 и 50 см3.
    Чашка платиновая вместимостью 30 см1.
    Чашка стеклоуглеродная вместимостью 30 см3.
    Кислота серная то ГОСТ 4204—77. разбавленная 1:1.
    Кислота азотная то ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
    Кислота соляная это ГОСТ 3118 -77. разбавленная 1:1.
    Кислота фтористоводородная это ГОСТ 10484—78.
    Водорода перекись это ГОСТ 10929—76.
    Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552- 80
    Смесь кислот для растворения: смешивают 20 ом1 концентри­
рованной азотной кислоты с 20 смЛ ортофосфорной кислоты и
разбавляют водой до 100 см5.
    Алюминий металлический по ГОСТ 11069—74, марки А-99.
     Ванадий металлический, с массовой долей ванадия не менее
99.9%, в виде мелкой стружки.
     Вольфрам металлический в виде порошка или мелкой струж­
ки. содержащий не менее 99,9% вольфрама.
    Железо восстановленное в виде порошка, содержащее не ме­
нее 99.9% железа.
     Марганец металлический по ГОСТ 6008—82, марки Мр-00.
     Молибден металлический в виде порошка или мелкой струж­
ки. содержащий не менее 99,9% молибдена.
     Ниобий металлический в виде порошка или мелкой стружки,
содержащий не менее 99.9% ниобия.
     Титан метзллическнй в виде мелкой стружки, содержащий не
менее 99,9% титана.
     Хром металлический по ГОСТ 5905—79.
     Цирконий металлический в виде стружки, содержащий не ме­
 нее 99,9% циркония.
     2.1. П р и г о т о в л е н и е с т а н д а р т н ы х р а с т в о р о в
     Стандартный раствор алюминия (запасной), содержащий
 I мг/смг алюминия
   81

ГОСТ 26473.13— I ) Стр. 3


    0.1 г металлического алюминия 'помещают в стакан вмести­
мостью 100 см3, приливают 5 см3 соляной кислоты, разбавленной
1 :1, накрывают часовым стеклом и растворяют -при умеренном
нагревании. По растворении навески приливают 10 см3 серной
кислота, разбавленной 1:1. •продолжают назревание до выделе­
ния паров серной кислоты, охлаждают, приливают 50 ом3 воды,
нагревают до растворения солей и переводят порученный раствор
в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят д о метки водой.
    Раствор алюминия (рабочий), содержащий 0,1 мг/см3 алюми­
ния. В мерную ко.тбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой
10 см3 запасного раствора, доводят до метки водой.
    Стандартный раствор ванадия, содержащий 1 мг/см3 ванадия
    0,1 г металлического ванадия помещают в стакан вмести­
мостью 100 см3 и растворяют ори нагревании при 350—400°С
в смеси 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 10 см3 сер­
ной кислоты, разбавленной 1 :1. По растворении навески продол­
жают нагревание до выделения шаров серной кислоты, охлаж­
дают, приливают 50 см3 воды, нагревают до растворения солей,
переводят шолученный раствор в мерную колбу вместимостью
100 см3 и доводят водой до метки.
    Стандартный раствор вольфрама (запасной), содержащий
I мг/см3 вольфрама
   0,1 г металлического вольфрама помещают в стакан вмести­
мостью 100 см3 и растворяют при умеренном нагревании в 20 см3
смеси ‘кислот для растворения. По растворении навески получен­
ный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доводят до метки водой.
    Раствор вольфрама (рабочий), содержащий 0,1 мг/см3 воль­
фрама. В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пинеткой
10 см3 запасного раствора, доводят до метки водой.
    Стандартный раствор железа        (запасной), содержащий
1 мг/см3 железа
    0.1 г металлического железа помещают в стакан вместимостью
100 см3 и растворяют при нагревании при 20СЧ2 в смеси б см3
азотной кислоты, разбавленной 1 :Л, и 5 см3 воды. По растворе­
нии навески приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1,
и продолжают нагревание до выделения шаров серной кислоты,
охлаждают, приливают 50 см3 воды, нагревают до растворения
солей н переводят полученный раствор в мерную колбу вмести­
мостью 100 см3, доводят водой до метки.
    Раствор железа (рабочий), содержащий 0,01 мг/см3 железа.
В мерную колбу вместимостью 500 см3 отбирают пипеткой 5 см3
запасного раствора, доводят до метки водой.
    Стандартный раствор марганца (запасной), содержащий
1 мг/см3 марганца
                                                              85

Стр. 4 ГОСТ 26473.13—*5


    0,1 г металлического марганца помещают в стакан вмести­
мостью 100 см3 н растворяют три умеренном нагревании в 5 см*
азотной кислоты, разбавленной 1:1. По растворении навески при­
ливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1 :1 , и «продолжают
нагревание до выделения (паров серной кислоты, охлаждают, при­
ливают 50 см3 воды, нагревают до растворения солей и переводят
полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 и до­
водят водой до метки.
    Раствор марганца (рабочий), содержащий 0,01 мг/см3 марган­
ца. В мерную колбу вместимостью 500 см3 отбирают пипеткой
5 см3 запасного раствора, доводят до метки водой.
    Стандартный раствор молибдена (запасной), содержащий
J мг/см3 молибдена
    0,1 г металлического молибдена (помещают в стакан вмести­
мостью 100 см3 и растворяют «при нагревании при ЗоО—*100°С
в 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения
навески (Приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и
продолжают нагревание до выделения паров серной кислоты,
охлаждают, -приливают 50 см3 воды, нагревают до растворения
солей, переводят шолученный расгвор в мерную колбу вмести­
мостью 100 см3 и доводят до межи водой.
    Раствор молибдена (рабочий), содержащий 0.1 мг/см3 молиб­
дена. В мерную колбу вместимостью 100 см5 отбирают пипеткой
10 см3 запасного раствора, доводят до метки водой.
    Стандартный      раствор ниобия    (запасной), содержащий
/ мг/см3 ниобия
    0,1 г металлического ниобия помешают в стеклоуглеродную
чашку, приливают 5 см3 концентрированной азотной кислоты,
несколько капель фтористоводородной кислоты и растворяют при
умеренном нагревании, добавляя в ходе растворения несколько
раз по каплям фтористоводородную кислоту. По растворении
навески «приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1 :1,
продолжают нагревание до выделения паров серной (кислоты,
охлаждают, приливают 10 см3 воды, 2 см1 перекиси водорода, пе­
реводят еюлученный раствор в мерную колбу вместимостью
 100 ом3 и доводят до метки водой.
     Раствор ниобия (рабочий), содержащий 0.1 мг/см3 ниобия.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 10 см3
запасного раствора, доводят до метки водой.
     Стандартный     раствор   титана  (запасной), содержащий
 1 мг/см3 титана
     0,1 г металлического титана помещают в стакан вместимостью
 100 см3 и растворяют при нагревании в 10 см* серной кислоты,
разбавленной 1:1. По растворении навески приливают 5 см3 азот­
ной кислоты, разбавленной 1 :1, я продолжают нагревание до вы­
деления паров серной кислоты, охлаждают, приливают 50 см3
   86