ГОСТ 26473.12-85

УДК 449.292.3:543.422:004.354                                                         Группа *5»

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                         С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А         ССР




      СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА О СНО ВЕ ВАНАДИЯ
                           Метод атоммо-абсорбцмокиого а мая мм                ГОСТ
           Vanadium base alloys and alloying elements.
              Method of atomic-absorption analysis
                                                                        26473.12-85
ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета С С С Р по стандартам от 25 марта
1905 г. N* 752 срок действие установлен
                                                                  С 01.87,14
                                                                 ДО 01.07.fl
                                 Несоблюдение стандарта преследуется по закону


   Настоящий стандарт распространяется на сплавы и лигатуры
на основе ванадия и устанавливает атомно-абсорбционный метод
определения компонентов, указанных в табл. 1.
                                                  Таблица 1

                     Определяемы* ■компонент                 Определяемая млессчмя доля, %

  Алюминий                                                               20-50
  Ванадий                                                                30-60
  Железо                                                                0.4-2
  Кремний                                                               0.1-1
  Марганец                                                              0.5—2.5
  Молибден                                                               10-20
  Титан                                                                   5 -1 5


   Метод основан на измерении атомного поглощения резонанс­
ных линий определяемых элементов при введении анализируемо­
го раствора в воздушно-ацетиленовое пламя или пламя смеси аце­
тилена с закисью азота.

                                             1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.     Общие                        требования      к   методам       анализа — по       ГОСТ
26-173.0-85.

Из дайна официальное                                                   Перепечатка аоспращена
               ★
    конструктивная схема

                                                                                             75

Стр. 2 ГОСТ 2*473.12—15

                 2.   АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И Р А С П О Р Ы

    Спектрофотометр атомно-абсорбционный Перкин-Элмер моде­
ли 303 или атомно абсорбционный спектрофотометр аналогичного
типа, позволяющий проводить атомизацию в пламени.
    Ацетилен по ГОСТ 5457—75.
    Закись азота.
    Лампы полого катода на алюминий, ванадий, кремний, желе­
зо, марганец, молибден, титан.
    Горелки со щелью длиной 50 или 100 мм.
    Весы аналитические.
     Весы технические.
    Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая
температуру до 800°С.
     Плитка электрическая.
     Стаканы стеклянные вместимостью 100 см3.
    Стаканы кварцевые вместимостью 100 см5.
     Колбы мерные вместимостью 100 см3, 1 дм3.
     Чашки платиновые.
     Чашки серебряные.
     Меизуркн мерные вместимостью 25 и 100 см3.
     Пипетки вместимостью 5 см3 с делениями.
 . Пипетки вместимостью 5 и 20 см3 без делений.
     Воронки стеклянные конические.
     Фильтры бумажные беззольные «белая лента».
     Пипетки полиэтиленовые.
     Кислота серная по ГОСТ 4204 -77, разбавленная 1:1.
     Кислота азотная по ГОСТ 11125—84, разбавлеинаи 1 :1.
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
     Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80.
     Барин хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор концентрацией
  100 г/дм3.
     Железо металлическое восстановленное.
     Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73.
     Молибден металлический с содержанием основного вещества
 не менее 99,9%.
     Алюминий металлический по ГОСТ 11069—74.
     Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470—79.
     Титан губчатый по ГОСТ 17746—79.
     Ванадий металлический с содержанием основного вещества не
  менее 99.9%. ч
     2.1.    Приготовление ст ан д а р т н ы х растворов
     Стандартный     раствор   железа    (запасной), содержащий
  1 мг/см3 железа: 1 г металлического железа помещают в стакан
  вместимостью 100 см5, приливают 50 см3 азотной кислоты, раст-
  76

гост 2tm .i 2—ss стр з

 воряют при слабом нагревании. Раствор охлаждают до комнат­
 ной температуры и переводят в мерную колбу вместимостью
 1 дм3, доводят водой до метки. Раствор железа (рабочий), содер­
 жащий 0,1 мг/см3 железа, готовят разбавлением стандартного
 запасного раствора водой в 10 раз.
    Стандартный раствор кремния, содержащий около 1 мг/см*
 кремния: 2,1309 г двуокиси кремния помещают в серебряную
 чашку, добавляют 6—8 г гидроокиси калия, приливают 30 см5
 воды, перемешивают и нагревают до полного растворения. Раствор
 переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки
 водой.
    Точную массовую концентрацию кремния устанавливают гра­
виметрическим методом. Для этого в платиновую чашку отбирают
пипеткой 20 см3 стандартного раствора кремния, приливают
2—3 см3 серной кислоты, разбавленной 1: 1, содержимое чашки
упаривают до 2—3 см3, охлаждают до комнатной температуры
и осторожно, по каплям, приливают еще 5—6 см3 концентриро­
ванной серной кислоты. Затем раствор нагревают до выделения
густых паров серного ангидрида; охлаждают до комнатной тем­
пературы. приливают 2—3 см3 воды, снова упаривают до густых
паров серного ангидрида, охлаждают до комнатной температуры
и приливают 100 см3 воды. Нагревают раствор до 70—80°С, оса­
док отфильтровывают на фильтр «белая лента* и промывают
несколько раз горячей водой до удаления из осадка сульфат-
ионов (реакция последней капли фильтрата с раствором хлори­
стого бария). Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель,
подсушивают, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 700—
800еС в течение 1—1,5 ч. Тигель с осадком охлаждают до комнат­
ной температуры в эксикаторе, взвешивают. К осадку в тигле
добавляют из полиэтиленовой пипетки 5 см3 фтористоводородной
кислоты, несколько капель концентрированной серной кислоты и
нагревают до прекращения выделения паров серной кислоты.
Тигель с осадком вновь прокаливают в муфельной печи в течение
10— 15 мин. охлаждают и взвешивают.
    Массовую концентрацию (С) стандартного раствора кремния,
выраженную в мг/см3, вычисляют по формуле
                     f     (n t   —.'Я,)-0,4674

где т — масса осадка до обработки фтористоводородной кисло­
         той, мг;
    mi — масса осадка после обработки фтористоводородной кис­
         лотой, мг;
0,4674 — коэффициент пересчета двуокиси кремния па кремний;
     V — объем стандартного раствора, взятый для определения,
         см3.
                                                                   77

С rp. 4 ГО СТ 24473.12—IS


   Стандартный раствор марганца        (запасной), содержащий
1 мг/см3 марганца: 1,583 т двуокиси марганца помещают в стакан
вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 соляной кислоты, нагре­
вают до полного растворения, полученный раствор выпаривают
досуха, остаток растворяют в воде, переводят в колбу вмести­
мостью I дм1, доводят до метки водой.
   Точную массовую концентрацию марганца устанавливают тит-
рнметрнческкм методом в соответствии с требованиями ГОСТ
25473.5—85. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см1
отбирают пипеткой 20 см5 стандартного раствора марганца, раз­
бавляют водой до 100 см3, добавляют 7 см3 раствора ортофосфор-
ной кислоты и далее определяют марганец по разд. 3.
   Массовую концентрацию (С) стандартного раствора марган­
ца. выраженную в мг/см1, вычисляют по формуле:
                            г   0,001099-V,
                                     V
где   V'j— объем раствора щавелевой кислоты, израсходованный
           на титрование, см3;
0.001099 — массовая концентрация раствора щавелевой кислоты,
           выраженная в г/см3 марганца;
       V — объем стандартного раствора марганца, взятый для
           определения марганца, см3.
    Раствор марганца (рабочий), содержащий 0.1 мг/см3 марган­
ца, готовят разбавлением стандартного запасного раствора водой
в 10 раз.
    Стандартный раствор алюминия, содержащий 10 мг/см3 алю­
миния: 1 г металлического алюминия помещают в стакан вмести­
мостью 100 см3, приливают порциями 20 см3 соляной кислоты и
нагревают до полного растворения, раствор охлаждают до ком­
натной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью
100 см1 и доводят до метки водой.
    Стандартный раствор ванадия, содержащий 10 мг/см1 ванадия:
1 г металлического ванадия помещают в стакан вместимостью
100 см1, приливают 10 см3 серной кислоты и порциями по
5—10 см3 азотной кислоты, растворяют при нагревании, упари­
вают до выделения паров серного ангидрида, охлаждают до
комнатной температуры, добавляют по стейкам колбы 20 см3
воды, осторожно перемешивают, переводят в мерную колбу вме­
стимостью 100 см3 и доводят водой до метки.
    Стандартный раствор титана, содержащий 10 мг/см3 титана:
 1 г губчатого титана помещают в стакан вместимостью 100 см3,
приливают 15 см3 серной кислоты и несхолько капель фтористово­
дородной хисЛоты, растворяют при нагревании, раствор охлаж­
дают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вме­
стимостью 100 см3, доводят до метки водой.
  78