ГОСТ 26473.11-85

У Д К 669.292.3:546.821 ,'.831.06:006.354                                                             Группа В59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                          С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А       ССР




            СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ
                                                       ГОСТ
                           Метод определения циркония и алюминия
     Vanadium base alloys and alloying elements.
Method for determination of zirconium and aluminium
                                                    26473.11-85
ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитата СССР по стандартам о т 23 марта
1М5 г. И* 732 сро к действия установлен
                                                                с 01.07.86
                                                               до 01.07.91
                                           Несоблюдение стандарта преследуется по закону


   Настоящий стандарт устанавливает кохшлсксонометрический
метод определения циркония (от 5 до 25%) и алюминия (от 5 до
30%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия, содержание
сопутствующих компонентов в которых приведено в табл. 1.
                                                                                                    Таблица       1

                               С еи у тс тя у к в д к # ком пон ен т          Массовая дол*. %. нс более


   Железо                                                                                   0.5
   Кремний                                                                                  0.5
   Ниобий                                                                                   25
   Углерод                                                                                  0.5


    .Метод основан на отделении циркония и алюминия от ванадия
 и ниобия осаждением аммиаком в присутствии перекиси водорода,
 последовательном определении циркония и алюминия в одном
 растворе путем прямого комплексонометрического титрования
 циркония в солянокислом растворе с индикатором ксиленоловым
 оранжевым и обратного титрования избытка трнлона Б, добав-
 пенного для связывания алюминия, раствором соли цинка при
 >Н 5.5 с индикатором ксиленоловым оранжевым.



  здание официальное                                                                     Перепечатка воспрещена
                           ★
                                                                                                             69
   строительный контроль

Стр. 2 ГОСТ 26473.11—#5


                            1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.     Общие         требования    к   методам   анализа — по   ГО
26473.0—85.

                 2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСПОРЫ

     Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая
 температуру до 1100®С.
     Весы аналитические.
     Весы технические.
     Плитка электрическая.
     Чашки кварцевые.
     Стаканы стеклянные химические вместимостью 200, 250 и
 500 см*.
     Колбы конические вместимостью 250 см*.
     Колбы мерные вместимостью 1 дм*.
     Пипетки вместимостью 10 и 20 см* без делений.
     Фильтры бумажные обеззоленкые «белая лента» или «желтая
лента».
     Воронки стеклянные конические.
     Тигли фарфоровые.
     Эксикатор с хлористым кальцием.
     Бюретки вместимостью 25 см3 с ценой деления 0,1 см3.
     Мензурки мерные вместимостью 25, 100 и 10Q0 см3.
     Бумага индикаторная «конго».
     Бумага индикаторная универсальная.
     Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
     Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1 :5 и 1:1.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1 :1.
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, растворы концентра­
цией 100 и 20 г/дм3.
    Кальций хлористый (плавленый) по ГОСТ 4460—77.
    Промывной раствор: к 1000 см* раствора хлористого аммония
концентрацией 20 г/дм3, добавляют 2—3 см3 перекиси водорода
и 2 см5 аммиака.
    Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.
    Ксиленоловый оранжевый, раствор концентрацией 1 г/дм3.
    Циркония хлорокись.
    Стандартный раствор циркония, содержащий около 5 мг/см3
циркония: 17,65 г хлорокиси циркония помещают в стакан вмести­
мостью 500 см3, приливают 100 см3 воды, 300 см3 соляной кисло­
ты, разбавленной 1:1, нагревают до полного растворения навески
Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят
до метки водой.
  70

ГОСТ 26473.11—35 Crp. 3


   Точную массовую концентрацию циркония устанавливают
гравиметрическим методом. Д ля этого в стакан вместимостью
250 см2 отбирают пипеткой 20 см8 стандартного раствора цирко­
ния, добавляют 100 см1 воды, нагревают до 50—80°С к осаждают
гидроокись циркония раствором аммиака. Осадок отфильтровы­
вают через фильтр «белая лента>, промывают горячей водой,
содержащей 10 см3 аммиака на 500 см3 воды. Фильтр с осадком
помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до
постоянной массы, подсушивают, озоляют, прокаливают в му­
фельной печи в течение 30 мин при 1000—1100°С, затем охлаж­
дают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до
постоянной массы.
   Массовую концентрацию (С|) стандартного раствора цирко­
ния, выраженную в мг/см\ вычисляют по формуле
                          г                т 0.7403
                              -----------------------   20   *


где т — масса осадка двуокиси циркония, г;
0,7403 — коэффициент пересчета двуокиси циркония на цирконий.
    Трилон Б (соль динатриевая этялендиамин-М.М.М'.М'-тетраук-
сусной кислоты. 2-водкая) по ГОСТ 10652—73, раствор концент­
рацией 0,05 моль/дм3: 18,61 г трилона Б растворяют в воде при
нагревании до 70—80вС. раствор охлаждают, фильтруют в мер­
ную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки водой.
    Трилон Б (соль динатриевая этиленднамнн-№,^Г'Г,.М/-тетра-
уксусной кислоты, 2-водная) по ГОСТ 10652—73, раствор концен­
трацией 0,025 моль/дм3: 9,3 г трилона Б растворяют в воде при
нагревании до 70—80°С, раствор охлаждают до комнатной тем­
пературы, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, дово­
дят до метки водой.
    Уротропин технический по ГОСТ 1381—73.
    Цинк гранулированный по ГОСТ 989—75.
    Цинк хлористый, раствор концентрацией 0,05 моль/дм3:
3.2690 г металлического цинка помещают в стакан вместимостью
200 см3, смачивают 20—30 см3 воды и приливают небольшими
порциями 25 см3 раствора соляпой кислоты, разбавленной 1:1,
нагревают до полного растворения цинка и упаривают до влажных
солей. Соли растворяют при нагревании в воде, переводят раствор
в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой.
     2.1. У с т а н о в к а     массовой           концентрации
 (0,025 моль/дм3) р а с т в о р а т р и л о н а Б по ц и р к о н и ю
     В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают пипеткой
 10 см3 стандартного раствора циркония, добавляют 30 см* раст­
 вора соляной кислоты, разбавленной 1 :1, 60 см3 воды, нагревают
 ад 60—70ЭС, добавляют 2—3 капли раствора ксиленолового оран-
                                                                                     71

Стр. 4 ГОСТ 2*473.11—«5


жевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раст­
вора из малиновой в желтую. Раствор нагревают до кипения, до­
бавляют еще 1 каплю раствора ксиленолового оранжевого и
при появлении малиновой окраски раствора прибавляют еще по
каплям раствор трилона Б до перехода окраски в желтую.
   Массовую концентрацию раствора трилона Б (С2), выражен­
ную в г/см3 циркония, вычисляют по формуле-
                                      ЮС,
                               С ,=         )
                                       V
где С: — массовая концентрация стандартного раствора цирко­
           ния, выраженная в r/см3 циркония;
      10 — объем стандартного раствора циркония, взятый для тит­
           рования, см3;
      V — объем раствора трилона Б. израсходованный на титро­
           вание, см3.
    2.2.     Установка соотношения между растворами трилона
(0,05 моль/дм3) н хлористого цинка; в коническую колбу вмести­
мостью 250 см3 отбирают пипеткой 20 см3 раствора хлористого
цинка, приливают 80 см3 воды, нейтрализуют аммиаком до
pH 3,5—4,0 по универсальной индикаторной бумаге, добавляют
1,5-*-2 г уротропина, 2—3 капли раствора ксиленолового оранже­
вого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из ма­
линовой в желтую.
    Соотношение (К ) объемов растворов трилона Б и хлористого
цинка вычисляют по формуле


где 20 — объем раствора хлористого цинка, взятый для титрова­
         ния, см3;
     V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро-
         взние, см3.
                          3.   ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помешают в квар­
цевую чашку, добавляют 3—4 г пиросульфата калия, несколько
капель концентрированной серной кислоты н сплавляют в муфеле
при 800—900°С до получения прозрачного плава. Плав раство­
ряют при нагревании в смеси 20—25 см3 соляной кислоты, разбав­
ленной 1 :5, с 10—15 см3 перекиси водорода. Полученный раствор
переводят в ^коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют
20—25 см3 раствора хлористого аммония концентрацией 100 г/дм3,
нагревают до кипения и осторожно прибавляют аммиак, разбав­
ленный 1:1, до слабого избытка его по запаху (pH раствора
  72