ГОСТ 26473.10-85

УДК M9J92.3:546.7t.M:M6.354                                                               Группа 854

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                            С Т А Н Д А Р Т       С О Ю З А      С С Р




           СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСН ОВЕ ВАНАДИЯ
                        Методы определенна хрома и ванадма                           ГОСТ
    Vanadium base alloys and alloying elements.
Methods for determination ol chromium and vanadium 2 6 4 7 3 . 1 0 - 8 5

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитете С СС Р по стандартам от 25 марте
19BJ г. И* 752 срок действии установлен
                                                                 с 01.07.5S
                                                                до 81.07.91
                                 Несоблюдение стандарта преследуетсв по аекону


   Настоящий стандарт устанавливает титрнметрическнй метод
определения хрома (от 5 до 10% и от 30 до 40%) и тнтриметри-
ческнй метод последовательного определения ванадия (30—40%)
и хрома (от б до 10% н от 30 до 40%) в сплавах и лигатурах на
основе ванадия, содержание сопутствующих компонентов в кото­
рых приведено в табл. 1.
                                                                                      Таблица      1

                        С опутствую щ ие ком п ояш т            М ассовая доля. %.   С олсе



 Алюминий                                                                     50
 Кремний                                                                       I
 Железо                                                                        5
 Марганец                                                                     2.5
 Молибден                                                                     25

                                                 1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.     Общие                           требования      к   методам       анализа — по       ГОС
26473.0-85.

                             2. ТИТРНМЕТРИЧЕСКНЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМ А

   Метод основан на окислении хрома до шестивалентного со­
стояния иадссрнокнслым аммонием в присутствии катализатора

Издание официальное                                                      Перепечатке воспрещен»
   сметный расчет
                    ★
 62

ГОСТ 26473.1»— 85 Стр. 2

 (азотнокислого серебра) и на последующем титровании избытка
соли Мора, введенного для восстановления шестнвалентного хро­
 ма, раствором марганцовокислого калия.
    2.1. A n n a р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
     Весы аналитические.
    Весы технические.
     Плитка электрическая.
     Колбы конические вместимостью 500 см3.
    Стаканы стеклянные химические вместимостью 500 см3.
    Мензурки мерные вместимостью 50 и 500 см3.
    Пипетки вместимостью 50 см3 без делений.
    Бюретка вместимостью 25 см3 с ценой деления 0,05 см3.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1 и 1 :5 .
    Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
    Смесь кислот готовят следующим образом: к 320 см3 серной
кислоты, разбавленном 1 : 1, приливают 80 см3 ортофосфорной
кислоты, доводят до 1 дм5 водой, перемешивают.
    Аммоний падссрнокислый по ГОСТ 20478—75, раствор кон­
центрацией 250 г/дм3.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор концентрацией
50 г/дм3.
    Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентра­
цией 1 г/дм3.
    Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435—77.
    Калий марганцовокислый, раствор молярной концентрацией
эквивалента, равной 0.1 моль/дм3 (в реакции окисления железа
в кислой среде); готовят нз стандарт-титра. 0.1 и.
    Калин двухромовокислый, раствор молярной концентрацией
эквивалента, равной 0.1 модь/дм3 (в реакции окисления железа
в кислой среде); готовят нз стандарт-титра, 0,1 н.
    Соль закисн железа и аммония двойная сернокислая (соль
'1ора) по ГОСТ 4208-72. раствор концентрацией 0,1 моль/дм*:
J9.5 г соли Мора помешают в стакан вместимостью 500 см3,
эастворнют в 400 см3 воды, содержащей 10 см* концентрирован-
юй серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры.
Раствор переносят'В мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят
 ю метки водой.
    М-фенклантраннловая             кислота,     раствор        концентрацией
I г/дм3: 0,1 г углекислого натрия растворяют при нагревании
 » 50 см* воды, добавляют 0.1 г фенилантраниловой кислоты и до­
 йдя г объем до 100 см3 водой.
    Натрий углекислый по ГОСТ 83- -79.
    21.1. Устанавливают соотношение между растворами соли
 Лора и двухромовокислого калия (Л',): в коническую колбу вме­
 ти моет ью 250 см3 вводят нз бюретки 10 см* раствора двухромо-
 юкислого калия, приливают 20 см3 серной кислоты, разбавлен-
3-319                                                                   63

Стр. 3 ГОСТ 26473.10— 85


ной 1:5, пять капель раствора соли феннлантраниловой кислоты
и титруют раствором соли Мора до перехода сине-фиолетовой
окраски в зеленую.
   Соотношение {/(|) объемов растворов соли Мора и двухромо-
вокислого калия вычисляют по формуле:



где V ,— объем раствора двухромовокислого калия, взятый для
         титрования, смг;
    V, — объем раствора соли Мора, израсходованный на титро­
         вание, см3.
   Соотношение (К\) устанавливают перед применением соли
Мора.
   2.12. Устанавливают соотношение между растворами соли
Мора и марганцовокислого калия (К3): в коническую колбу вме­
стимостью 500 см3 приливают 200 см3 воды. 10 см3 серной кисло­
ты. разбавленной 1 :5, вводят из бюретки 15 см* раствора соли
Мора и титруют раствором марганцовокислого калия до появле­
ния слабо-розовой окраски, сохраняющейся в течение 1 мин.
   Соотношение (К2) объемов растворов соли Мора и марганцо­
вокислого калия вычисляют по формуле



где V, — объем раствора соли Мора, взятый для титрования, см3;
     V2 — объем раствора марганцовокислого калия, израсходо­
          ванный на титрование, см3.
   Соотношение (К2) устанавливают перед проведением опреде­
ления хрома.
   2.2. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
   2.2.1. Растворение навески анализируемой пробы и подготов­
ку раствора для определения хрома проводят, как описано
в ГОСТ 26473.4- 85.
   2.2.2. Проведение определения
   В коническую колбу вместимостью 500 см3 отбирают пипет­
кой 50 см3 «основного раствора* (см. ГОСТ 26473.4—85), содер­
жащего 0,01—0,04 г хрома, приливают 20 см3 смеси кислот.
150 см3 воды и нагревают до кипения. К раствору добавляют
10 см3 раствора азотнокислого серебра, 60—80 см3 раствора над-
сернокислого аммония, кипятят I—2 мин, добавляют несколько
кристаллов сернокислого марганца и кипятят раствор до полного
окисления хр^ма (до появления розовой окраски марганцовой
кислоты) и до полного разложения избытка надсернокислого
аммония (прекращение выделения мелких пузырьков).
 64

ГОСТ 264Г3.10— 85 Стр. А

   Затем приливают 6—10 см3 раствора хлористого натрия и ки­
пятят до перехода малиновой окраски раствора в желтую.
   Раствор охлаждают до 15—17°С, приливают 15 см3 раствора
соли Мора и титруют избыток соли Мора раствором марганцово­
кислого калия до появления слабо-розовой окраски, сохраняющей­
ся в течение 1 мин.
   2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.3.1. .Массовую долю хрома (Xj) в процентах вычисляют по
формуле
                   v        0 .001733-А', ( И ,— У * 'К ,У    100
                       ,=                  mV,
где    V, — объем раствора соли .Мора, добавленный к анализи­
            руемому раствору, см3;
       Vj — объем раствора марганцовокислого калия, израсходо­
            ванный на титрование избытка соли Мора, см*;
       А'| — соотношение объемов растворов соли Мора и двухромо-
            вохислого калия;
       Аз — соотношение объемов растворов соли .Мора и марган­
             цовокислого калия;
0,001733 — массовая концентрация раствора соли Мора, выра­
             женная в г/см3 хрома;
       Vj — вместимость мерной колбы, см3;
       V4~- объем аликвотной части раствора, взятый для титро­
             вания. см3;
        т — масса навески анализируемой пробы, г.
    2.3.2. Расхождение между результатами двух параллельных
определений не должно превышать значений, указанных в табл. 2.
                                                      Та блица 2

       Массовая доля хромо. V,                       Допускаемое расложясняр, S


                   5                                                0.5
                 10                                                 0.6
                 30                                                 1.0
                 •10                                                J.2

    2.3.3.   Метод применяют при разногласии                              в оценке   качеств
 :плавов н лигатур.
             3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНОГО
                     ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ И ХРОМ А
     Метод основан на последовательном титровании ванадия
  V) и ванадия с хромом раствором соли .Мора в сернокислой
  роде.
     Ванадий окисляют до пятивалентного состояния марганцово-
  -целым калием. Для окисления ванадия и хрома в высшее взлент-
  3*                                                                                  65