ГОСТ 26473.1-85

УДК 669.292.3 : 546.27.06 : 006.354                                                    Групп* 159

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                       С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А             ССР




     СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ
                            Метод определенна боре                        ГОСТ
           Vanadium base alloys and alloying elements.
               Method for determination of boron
                                                                       26473 .1-85
ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 2$ марта
1915 г. Н? 751 срок действие установлен
                                                               с 01.07.86
                                                              до 01.07.91
                             Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод
определения бора (от 0.2 до 5%) "в сплавах и лигатурах на осно­
ве ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых
приведено в табл, 1.
                                                    Та блица 1

                      С0Г}ГС1ВУНШН|1 ком понент               М ассивен д оли . *Ь. не Солсе



  А лю миний                                                              •to
  Ж елезо                                                                   1 ,5
  Кремний                                                                   1
  Марганец                                                                 3 ,5




   Метод основан на отгонке бора в виде борной кислоты пиро-
гидролизом. образовании голубого комплексного соединения бора
с днантрнмидом в среде концентрированной серной кислоты с по­
следующим фотометрнрованнем окраски раствора.

                                            1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.    Общие                       требования     к    методам        анализа — но           ГОСТ
26473.0 —85.


Издание официальное                                                   Перепечатка воспрещена
    связанный жакет

                      ★
                                                                                                 0

Cip. 2 ГОСТ 26472.1—S5


                  2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

    Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.
    Весы аналитические.
    Весы технические.
    Плитка электрическая.
    Баня водяная.
    Электропечь сопротивления трубчатая типа СУОЛ-0,25—
- 1/I2-M1, обеспечивающая температуру нагрева 130СРС.
    Трубка кварцевая длиной 450—500 мы, внутренним диаметрол?
20—25 мм.
    Автотрансформатор типа РНО-250 -5.
    Милливольтметр типа М-64.
    Термопара платнно-нлатннородиевая типа ТПП-11.
    Лодочки фарфоровые М 2, предварительно прокаленные при
 1000—1100°С в течение 10—15 мин, должны храниться в эксика­
торе.
    Крючок из кварцевого дрота диаметром (5 ± 1 ) мм и длиной
 (500± 10) мм.
    Эксикатор с хлористым кальцием.
    Кальций хлористый (плавленый) по ГОСТ 4460—77.
    Колба круглая плоскодонная вместимостью 1 дм3 (парообра­
зователь).
    Колба кварцевая коническая вместимостью 200 см* (прием­
 ник).
    Склянки очистительные (Тищенко).
   Азот по ГОСТ 9293—74.
   Установка для пирогидролиза (см. чертеж) состоит из трубча­
той электропечи сопротивления. В печь вставляется кварцевая




  10

ГОСТ 2*473.1—S5 Стр. 3


трубка с оттянутой под прямим углом ОТВОДНОЙ трубкой длиной
 (250 ±20) мм и диаметром 10—12 мм. К верхней части отводной
трубки припаяна муфта для холодильника длиной (450± 10) мм
и диаметром 20—25 мм. Конец отводной трубки снабжен барба-
тероы с отверстиями 1— 1,5 мм. Приемником служит коническая
кварцевая колба вместимостью 200 см3. Пар, используемым
в процессе пирогидролиза, образуется в парообразователе, соеди­
няющемся с кварцевой трубкой переходом на шлифе (или пос­
редством резиновой пробки) и подается в печь с помощью азота
 (воздуха), предварительно пропущенного через очистительные
склянки. Нагревание парообразователя проводится на электриче­
ской плитке.
    Пробирки кварцевые вместимостью 20—25 см3 с массивной
пробкой и с конусным шлифом типа ПКМ-25 КШ 10/19.
    Секундомер.
    Сито с размером отверстий 0,074 мкм для проверки правиль­
ности подготовки поступившей в лабораторию пробы.
    Колбы мерные вместимостью 50. 200, 250 см3 и 1 дм 3.
    Пипетки вместимостью 2 и 5 см* с делениями.
    Пинетки вместимостью 10, 15 и 20 см3 без делепий.
    Микробюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,02 см3.
    Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см3.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и раствор концентрацией
2 моль/дм3.
    Диантримид (1,1-диантрахиноннламнн), раствор концентра­
цией 5 г/дм3 з концентрированной серной кислоте: I г диантрнми-
да помещают в сухую мерную колбу вместимостью 200 см3 с при­
тертой пробкой, приливают до метки концентрированной серной
кислоты, колбу закрывают пробкой, перемешивают до полного
растворения навески реактива.
    Кислота борная по ГОСТ 9656—75.
    Стандартный раствор бора (запасной), содержащий 0.1 мг/см3
(100 мкг/см*) бора: 0,5715 г борной кислоты растворяют в серной
кислоте концентрацией 2 моль/дм3. Растнор переводят в мерную
колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метхн таким же раствором
серной кислоты.
    Раствор бора (рабочий), содержащий 0,01 мг/см3 (Ю м кг/см')
бора, готовят разбавлением стандартного запасного раствора
в 10 раз раствором серной кислоты концентрацией 2 моль/дм*
в день употребления.
                   3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
   Подготавливают установку для пнрогидролнза, проверяя визу­
ально исправность электропечи, электроплитки, изоляции токове­
дущих проводов, наличие заземления. Включают электроплитку
                                                           II

Cip. 4 ГОСТ 24473.1—85


для нагревания воды о парообразователе до кипения, включают
электропечь, регулируют подачу азота (воздуха), установив ско­
рость 1—2 пузырька в секунду. Барботер погружают в приемник,
содержащий 100 см3 воды. Печь нагревают до 400°С.

                         4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    4.1. Навеску анализируемой пробы массой 0.1 г в виде тонко-
растертого порошка (размер частиц не более 74 мкм) переносят
тонким слоем в фарфоровую лодочку, которую помещают в квар­
цевую трубку установки пнрогидролнза в середину лечи, и тотчас
же присоединяют парообразователь к прибору для иирогидроли-
за. Температуру печи повышают до 1300°С и проводят пирогидро­
лиз в течение 30—40 мин, после чего печь отключают и отсоеди­
няют пробку парообразователя от прибора.
    Барботер споласкивают водой. Полученный в приемнике раст­
вор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до
метки водой.
    Для определения бора аликвотную часть раствора от 2 до
20 см3 (в зависимости от массовой доли бора), содержащую
15—100 мкг бора, отбирают в мерную колбу вместимостью 50 ом3,
добавляют воды до 20 см3, приливают осторожно но хаплям
20 см3 концентрированной серной кислоты, охлаждают до ком­
натной температуры, доводят до метки водой. Из полученного
раствора отбирают 2 см3 в сухой кварцевый цилиндр, приливают
13 см1 концентрированной серной кислоты и 5 см3 раствора диан-
тримнда. Содержимое цилиндра выдерживают в течение 1 ч в ки­
пящей водяной бане. Цилиндр с раствором охлаждают до ком­
натной температуры и измеряют оптическую плотность раствора
на фотоэлсктроколорнметрс, используя светофильтр с максиму­
мом светопропускання при длине волны ~ 6 3 0 нм и кювету с тол­
щиной поглощающего свет слоя 20 мы по отношению к концент­
рированной серной кислоте.
    Одновременно с анализом серии проб (перед анализом проб)
через все стадии анализа проводят контрольный опыт (для конт­
роля загрязнения установки н реактивов). Значение оптической
плотности раствора контрольного опыта не должно превышать
0.03, в противном случае следует промыть установку и поменять
реактивы. Значение оптической плотности раствора контрольного
опыта вычитают из значения оптической плотности анализируемо­
го раствора.
   Массу бора находят по градуировочному графику по вычис­
ленному значению оптической плотности.
    4.2. П о с т р о е н не г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
    В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят нз мнкробюрет-
кн 1,5; 3.0; 5,0; 8,0 и 10,0 см3 рабочего стандартного раствора
  12