Межгосударственный стандарт
ГОСТ 26449.5-85
Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования
Stationary distillation desalting units. Methods of washing solution chemical analysis at the equipment cleaning
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа .109
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
УСТАНОВКИ ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЕ
ОНРЕСНИТЕЛЬНЫЕ СТАДИОНАРН ЫЕ
Методы химического анализа промывных растворов
при очистке оборудования ГОСТ
26449.5 - 8 5
Stationary distillation desalting units.
Methods o f washing solution chemical analysis at the equipm ent cleaning
МКС 13.060.50; 71.040.40
ОКСТУ 3614
Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 15 ноября 1985 г. №3612 дата введения
установлена
01.01.87
Настоящий стандарт устанавливает методы химического анализа промывных растворов на все
контролируемые компоненты.
Подготовка аппаратуры, реактивов, растворов и общие требования к отбору проб и проведе
нию анализа — по ГОСТ 26449.0—85.
1. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ
1.1. Сущность метода
Соляную кислоту титруют раствором гидроокиси натрия с индикатором — метиловым крас
ным. Влияние железа и меди устраняют добавлением раствора трилона Б.
Метод применяют при определении массовой концентрации соляной кислоты от 20 мг/дм3 и
более.
Нижний предел обнаружения составляет 12 мг/дм5.
1.2. Алпаратура, реактивы и растворы
Колбы конические вместимостью 250 см3.
Колбы мерные вместимостью 1000 см3.
Пипетки с делениями вместимостью 2 и 5 см ’.
Бюретка вместимостью 25 см3.
Мензурка вместимостью 100 см3.
Натрия гидроокись, стандарт-титр.
Натрия гидроокись, раствор с молярной концентрацией эквивалента С (INaOH)
0,1 моль/дм3; готовят из стандарт-титра.
Трилоп Б. раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Кальций хлористый, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Метиловый красный, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
1.3. Проведение анализа
В коническую колбу помещают 5 см3 раствора трилона Б. 2 см3 раствора хлористого кальция,
3—5 капель метиловою красного и 80—90 см3 дистиллированной воды. Раствор нейтрализуют, до
бавляя из бюретки раствор гидроокиси натрия до перехода окраски из красной в желтую. В нейтра
лизованный раствор вводят объем исследуемого раствора, содержащий 2—80 мг соляной кислоты,
и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода окраски из красной в желтую.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Переиздание.
153
знак соответствия2
Страница 2
С . 2 ГО С Т 2 6 4 4 9 .5 -8 5
1.4. Обработка результатов
1.4.1. Массовую концентрацию соляной кислоты X , мг/дм \ вычисляют по формуле
„ Г, 0.00365 1000 1000
х -------------- V------------’
где К, — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см5;
0.00365 — масса соляной кислоты, эквивалентная массе гидроокиси натрия в 1 см' раствора с
молярной концентрацией эквивалента 0 .1 моль/дм3, г;
V — объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см'.
1.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны пре
вышать значений, приведенных в табл. 1.
Таблица 1
Допускаемое расхождение Лопускаемос расхождение
Массовая концентрация в абсолют в относи Массовая концентрация в абсолют иотноси
соляной кислоты. мг/дм' ных едини тельных соляной кислоты, мг/дм’ тельных
ных е д и н и
цах. мг/дм’ единицах, % цах. m i/ л м ’ единицах. %
12 9.2 74 120 10,8 9
20 9.4 47 160 11,2 7
30 9.6 32 240 14,4 6
40 10.0 25 320 16,0 5
60 10,2 17 480 17,2 4
80 10,4 13 640 и более - 3
П р и м е ч а н и е к табл. 1—5. При необходимости разбавления исследуемою раствора значения массовой
концентрации определяемых компонентов следует делить на крат ность разбавления.
Допускаемые расхождения в относительных единицах должны соответствовать массовой кон
центрации разбавленного раствора.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ И ЖЕЛЕЗА
2.1. Сущность метода
Соляную кислоту титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии сульфосалициловой
кислоты, после чего к раствору добавляют соляную кислоту и титруют железо (111) раствором
трилона Б.
Метод применяют при определении массовой концентрации соляной кислоты от 8 мг/дм5 и
более, железа (III) — от 4 мг/дм5 и более.
Нижний предел обнаружения составляет соответственно 4 и 1 мг/дм5.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Плитка электрическая.
Бюретка вместимостью 25 см5.
Колбы конические вместимостью 250 см5.
Мензурка вместимостью 50 см5.
Колбы мерные вместимостью 1000 см5.
Пипетки с делениями вместимостью 5 и 10 см3.
Трилон Б. стандарт-титр.
Трилон Б, раствор с молярной концентрацией эквивалента c ( y N a 2HIC,uH|2Ot|NJ • 2Н3о |
0,05 моль/дм3; готовят из стандарт-титра.
Натрия гидоокись. стандарт-титр.
Натрия гидроокись, раствор с молярной концентрацией эквивалента C(INaOH)
0,1 моль/дм5; готовят из стандарт-титра.
Кислота сульфосалициловая, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3, нейтрализован
ный раствором гидроокиси натрия до pH 7.
Аммоний надсернокислый, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
1543
Страница 3
ГОСТ 26449.5-85 С. 3
Кислота соляная, разбавленная 1:10.
2.3. Проведение анализа
Объем исследуемого раствора, содержащий 1,5—60.0 мг соляной кислоты и 1—40 мг железа,
помешают в коническую колбу, добавляют 50—60 см3 дистиллированной воды, 5 см3 раствора суль-
фосалициловой кислоты и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода окраски раствора из
красно-фиолетовой в желтую. К раствору добавляют соляную кислоту до восстановления красно
фиолетовой окраски 0,5—1.0 см3 раствора надсернокислого аммония, нагревают до температуры
60—70 *С и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора в зеленовато-желтую.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую концентрацию железа Af,. мг/дм3, вычисляют по формуле
v V. 0.0014 10001000
x i = - -------- у ----------- •
где У, — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
0.0014 — масса железа, эквивалентная массе трилона Б в I см' раствора с молярной концентрацией
эквивалента 0,05 моль/дм3, г;
V — объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см'.
2.4.2. Массовую концентрацию соляной кислоты Л",, мг/дм3, вычисляют по формуле
0.00365 ( У , - Х, У ) 1000 1000
* 10001.86
*2 I
где У2 — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;
0.00365 — масса соляной кислоты, эквивалентная массе гидроокиси натрия в I см' раствора с
молярной концентрацией эквивалента 0.1 моль/дм3, г;
1,86 — масса железа, эквивалентная массе гидроокиси натрия в 1 см'раствора с молярной
концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3 (для реакции гидроокиси натрия с железо-
сульфосалицилатным комплексом), мг.
2.4.3. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны пре
вышать значений, приведенных в табл. 2 и 3.
Табл ииа 2 Та6л и ца 3
Д оп ускаем ое расхож ден и е Д оп ускаем ое расхож ден и е
М лссосдм к о н ц е н т р а ц и и М ассонам к о п и е м гр ан и ц
и абсолю т 0 ОТНОСИ- is а б с о л ю т к относи
ж е л е за , м г /л м ’ К Н С .Ю 1 Ы . м г /д м '
ны х едини тельны х ны х едини* тельны х
ц а х . м г /д м J с ли н н н л х . % и а х , м г /д м л единицах, %
1 0,7 74 4 3.0 75
2 0.8 40 6 3,0 50
4 0.8 20 8 3.0 37
6 0.8 14 10 2.9 29
S 09 11
10 0.9 9 15 3,2 21
15 0.9 6 20 3,2 16
20 1.0 5 30 3.6 12
30 1,2 4 40 3.6 9
40 1,6 4 80 4,0 5
60 1,8 3 160 4.8 4
80 2,4 3 320 9,6 3
100 3,0 3 640 и более _ 2
150 и более 2
1554
Страница 4
С. 4 ГОСТ 26449.5-85
3. ФОТО КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ИСПОЛЬЗОВАНИ
ЕМ СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ - ПО ГОСТ 26449.1-85. РАЗД. 16
4. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
4.1. Экстракцнонно-фотоколоримегрический метод — по ГОСТ 26449.1—85, разд. 19.
4.2. Потенциометрический метод
4.2.1. Сущность метода
Медь в исследуемом растворе определяют по изменению электродвижущей силы (ЭДС) цепи,
состоящей из медьселективного электрода, электрода сравнения, измерительной ячейки с исследу
емым раствором и pH-метра или мономера. Влияние солей (в основном солей кальция) учитывают
построением градуировочного графика на фоне имитирующего раствора. Проверку градуировочного
графика проводят не реже одного раза в смену перед проведением анализа.
Метод применяют при определении массовой концентрации меди от 100 мкг/дм3 и более.
Нижний предел обнаружения составляет 64 мкг/дм5.
Применение метода ограничено диапазоном 4—6 pH исследуемого раствора и присутствием в
исследуемом растворе избытка железа по отношению к массовой концентрации меди не более чем
50:1.
4.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
pH-метр лабораторный или иопомер с основной погрешностью измерения не более 2.5 мВ для
шкалы делений до 5 pH.
Электрод измерительный медьселективный с электрическим сопротивлением
5 • 10~2—7 • 10~2 мОм; в диапазоне молярных концентраций меди Сот Ю~6 до 10-2 моль/дм5 крутиз
на электродной характеристики (2S±3) мВ/рС. Перед измерением электрод выдерживают в течение
24 ч в растворе сернокислой меди с молярной концентрацией 1 • 10“ моль/дм5.
Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный по ГОСТ 17792—72.
Термокомпенсатор автоматический с тепловой инерционностью не более 3 мин.
Весы аналитические.
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см5.
Пипетки с делениями вместимостью I и 10 см5.
Натрия гидроокись, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм'.
Кислота серная, разбавленная 1:20.
Метиловый красный, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Основной стандартный раствор, 1 см5 раствора содержит I мг меди; готовят по ГОСТ 4212—76.
Рабочий стандартный раствор, I см5 раствора содержит 10 мкг меди; готовят разведением
основного стандартного раствора.
Имитирующий раствор; раствор хлористого кальция с массовой концентрацией 16,5 г/дм5.
4.2.3. Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 100 см5 помещают объем исследуемого раствора, содержащий
10—80 мкг меди, добавляют 20—30 см5 дистиллированной воды, нейтрализуют раствором гидро
окиси натрия в присутствии метилового красного до перехода окраски из красной в желтую, дово
дят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор помещают в изме
рительную ячейку, погружают электроды, термокомпенсатор и через 2—3 мин измеряют значение
ЭДС по шкале иономера.
Массовую концентрацию меди находят по градуировочному графику.
4.2.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см5 помещают 1, 2, 3. 4. 5, 6. 7, 8 см5 рабочего стандар
тного раствора, добавляют имитирующий раствор в объеме, равном объему исследуемого раствора,
взятому для определения меди по п. 4.2.3, и доводят объемы растворов до метки дистиллированной
водой. Массовая концентрация меди в растворах составляет соответственно 100. 200, 300, 400. 500,
600. 700, 800 мкг/дм5. Растворы в порядке возрастания массовой концентрации меди помещают в
измерительную ячейку, погружают электроды, термокомпенсатор и через 2—3 мин измеряют зна
чения ЭДС по шкале иономера.
По найденным значениям ЭДС и соответствующим им значениям массовой концентрации
меди строят градуировочный график.
156Показаны первые 4 из 7
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.