ГОСТ 26449.4-85

Группа -109

              М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                                  С Т А Н Д А Р Т

                                  УСТАНОВКИ ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЕ
                                 ОН РЕСНИТЕЛЬН Ы Е СТАЦИОНАРЫ ЫЕ

                               Методы химического анализа накипи и шламов                                     ГОСТ
                                                                                                          2 6 4 4 9 .4 - 8 5
                         Stationary distillation desalting units. Methods o f chem ical analysis
                                                  o f scale and slurries

              МКС 13.060.50:71.040.40
              ОКСТУ 3614


              Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 15 ноября 1985 г. № 3612 дата введения
              установлена
                                                                                                           01.01.87


                   Настоящий стандарт устанавливает методы химического анализа накипи и шламов на контро­
              лируемые компоненты.
                   Подготовка аппаратуры, реактивов, растворов и общие требования к отбору проб и проведе­
              нию анализа — по ГОСТ 26449.0—85.

                          1. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОТЕРИ МАССЫ
                                           ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ

                   1.1. Сущность метода
                   Навеску накипи прокаливают при температуре 900—950 *С и определяют потерю массы при
              прокаливании взвешиванием.
                   Метод применяют при определении массовой доли потери массы при прокаливании от 0,2 %
              и более.
                   Нижний предел обнаружения составляет 0.1 %.
                   1.2. .Аппаратура, реактивы и растворы
                   Весы аналитические.
                   Печь муфельная.
                   Тигли фарфоровые.
                   Эксикатор.
                   1.3. Проведение анализа
                   Навеску накипи массой 0.5—1.0 г помещают в прокаленный и взвешенный тигель. Тигель с
              навеской накипи помещают в муфельную печь, доводят температуру в печи до 900—950 ‘С и прока­
              ливают в течение 2—3 ч, затем охлаждают в эксикаторе до температуры окружающего воздуха м
              взвешивают. Последовательные операции прокачивания, охлаждения и взвешивания повторяют до
              достижения постоянной массы тигля с остатком. Продолжительность каждого из повторных прока­
              ливаний не менее 1 ч.
                   1.4. Обработка результатов
                   1.4.1. Массовую долю потери массы при прокаливании X в процентах вычисляют по формуле

                                                              у, л <т, - тг)-\(Ю
                                                                         т
              где /я, — масса тигля с навеской накипи до прокачивания, г;
                  пи — масса тигля с остатком накипи посте прокаливания, г;
                   т — масса накипи, взятая для анализа, г.

              Издание официальное                                                                    Перепечатка воспрещена
                                                                  Перетдание.
                                                                        138


шарф на шее

ГОСТ 2 6 4 4 9 . 4 - 8 5 С . 2


     1.4.2.     При массе пробы 500 мг допускаемые расхождения результатов двух параллельных опре­
делений не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.
                                                                                                Таблица 1
                          Допускаемое расхождение. %                              Допускаемое расхождение. %
  Массовая доля потерн                   &относитель­       Массовая доля потери                  ИОТНОСИ*
массы при прокаливании.   п абсолютных                    массы при прокаливании. и абсолютных
                            единицах         ных                                    елиниках       тельных
           Ъ                              единицах                   *                            единицах

           0.1                0,07           73                     1,6               0.08               5
           0,2                0.07           37                     2.0               0,08               4
           0.4                0,07           18                     3.0               0.09               3
           0.8                0.07            9                     6.0               0.12               2
           1,2                0,07            6                10.0 и более            —                 1

      П р и XI с ч а и и е к табл. 1—13. При необходимости увеличения или уменьшения массы пробы значения
массовой доли определяемых компонентов и допускаемые расхождения в абсолютных единицах следует соот­
ветственно уменьшить или увеличить в число раз. кратное увеличению или уменьшению массы пробы.


                 2. МЕТОДЫ РАЗЛОЖЕНИЯ ПРОКАЛЕННОГО ОСТАТКА НАКИПИ

     2.1. Растворение в соляной кислоте
     2.1.1. Аппаратура, реактивы и раствори - по п. 1.2 и перечисленные ниже
     Плитка электрическая.
     Стаканы химические вместимостью 150—200 см '.
     Колбы мерные вместимостью 500 см’.
     Палочки стеклянные длиной 100—120 мм.
     Стекла часовые.
     Мензурка вместимостью 50 с м \
     Кислота соляная, разбавленная 1:1.
     2.1.2. Навеску накипи прокаливают в фарфоровом тигле и определяют потерю массы при про­
каливании, как указано в разл. I. Тигель с прокаченным остатком помешают в стакан,
добавляют 40—50 см5 раствора соляной кислоты и, нагревая, освобождают тигель с помощью стек­
лянной палочки от прокаченного остатка, после чего тигель и стеклянную папочку извлекают и
ополаскивают над стаканом дистиллированной водой. Стакан накрывают часовым стеклом и кипя­
тят раствор до полного растворения прокаленного остатка.
     2.2. Сплавление с гидроокисью натрия
     2.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы - по п. 1.2 и перечисленные ниже
     Весы технические.
     Плитка электрическая.
     Тигли серебряные.
     Стаканы химические вместимостью 150—200 см1.
     Палочки стеклянные длиной 100—120 мм.
     Кислота соляная, разбавленная 1:1.
     Натрия гилроокнсь.
     2.2.2. В серебряный тигель помещают 1,5—2.0 г гидроокиси натрия и выдерживают в муфельной
печи при температуре 400—600 'С в течение 3 0 -4 0 мин, после чего тигель извлекают из муфельной
печи и охлаждают до температуры 20—30 "С. Навеску накипи прокаливают в фарфоровом тигле и
определяют потерю массы при прокаливании, как указано в разд. I. Прокаленный остаток переносят
в серебряный тигель с гидроокисью натрия, после чего взвешивают фарфоровый тигель. Массу
прокаленного остатка в серебряном тигле определяют как разность масс фарфорового тигля с про­
каленным остатком и без него. Серебряный тигель выдерживают в муфельной печи при температуре
400—600 "С в течение 30—40 мин. Тигель извлекают из муфельной печи, охлаждают до температуры
40—60 *С и помещают в стакан. Далее растворяют содержимое тигля, как указано в п. 2.1.2.

                                                    139

С. 3 ГОСТ 2 6 4 4 9 .4 -8 5

     2.3. Сплавление с углекислым натрием
     2.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы — по п. 1.2 и перечисленные ниже
     Весы технические.
     Тигли платиновые.
     Стаканы химические вместимостью 150—200 см'.
     Палочки стеклянные длиной 100—120 мм.
     Мензурка вместимостью 50 см3.
     Натрий углекислый.
     Кислота соляная.
     2.3.2. Навеску накипи прокаливают в фарфоровом тигле и определяют потерю массы при про­
каливании, как указано в разд. I. В платиновый тигель помещают 2,5—5,0 г углекислого натрия и
прокаленный остаток из фарфорового тигля. Массу прокаленного остатка в платиновом тигле опре­
деляют как разность масс фарфорового тигля с прокаленным остатком и без него.
     Содержимое тигля перемешивают стеклянной палочкой, после чего тигель помешают в му­
фельную печь и выдерживают при температуре 900—950 *С в течение 3—4 ч. Тигель извлекают из
муфельной печи, охлаждают до температуры 40—60 ‘С и помещают в стакан. Далее растворяют
содержимое тигля, как указано в п. 2.1.2.

          3.   ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ

     3.1. Сущность метода
     Кремниевую кислоту выделяют из солянокислого раствора выпариванием с последующим
фильтрованием и прокаливанием. Двуокись кремния определяют по разнице массы прокаченного
осадка до и после обработки его фтористоводородной кислотой.
     Метод применяют при определении массовой доли двуокиси кремния от 0.2 % и более.
     Нижний предел обнаружения составляет 0.1 %.
     3.2. Аппаратура, реактивы н растворы
     Печь муфельная.
     Баня водяная.
     Тигли платиновые.
     Чашки фарфоровые вместимостью 100 см3.
     Палочки стеклянные длиной 50—60 мм.
     Воронки стеклянные.
     Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76.
     Пипетки с делениями вместимостью 10 см5.
     Пипетки без делений вместимостью 15, 20. 25 и 50 см3.
     Колбы мерные вместимостью 500 см3.
     Колбы конические вместимостью 250 см3.
     Кислота соляная.
     Кислота соляная, разбавленная 1:100.
     Кислота серная.
     Кислота фтористоводородная.
     Метиловый оранжевый, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
     3.3. Проведение анализа
     Раствор после разложения накипи, как указано в разд. 2, помешают в фарфоровую чашку,
выпаривают на водяной бане досуха, добавляют 10—15 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают
досуха. Добаачение соляной кислоты и выпаривание раствора досуха повторяют еше раз, после чего
добавляют 10 см3 соляной кислоты и 50 см3 горячей дистиллированной волы. Раствор нагревают до
температуры 70—80 *С, выпавший осадок кремниевой кислоты отфильтровывают, промывают раз-
бавленным раствором соляной кислоты, а затем горячей дистиллированной водой до исчезновения
кислой реакции фильтрата (проба с метиловым оранжевым). Фильтрат вместе с промывными вода­
ми собирают в мерную колбу, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и переме­
шивают. Фильтр с осадком помещают в тигель и выдерживают в муфельной печи при температуре
900—1000 ‘С в течение 1,5—2,0 ч, после чего охлаждают в эксикаторе до температуры окружающего
воздуха и взвешивают. Последовательные операции прокаливания, охлаждения и взвешивания по-

                                             140

ГОСТ 2 6 4 4 9 .4 -8 5 С. 4

вторяют до достижения постоянной массы тигля с осадком. В тигель добавляют 3—4 капли дистилли­
рованной воды, 3—4 капли серной кислоты, 5—6 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают
досуха. Тигель с остатком прокаливают в муфельной печи при температуре 900 -1 0 0 0 *С в течение
10 мин, охлаждают в эксикаторе до температуры окружающего воздуха и взвешивают. Последова­
тельно операции прокаливания, охлаждения и взвешивания повторяют до достижения постоянной
массы тигля с остатком.
     Раствор в мерной колбе является исходным для определения кальция, магния, железа, алю­
миния. меди, сульфатов и фосфора.
     3.4. Обработка результатов
     3.4.1. Массовую долю двуокиси кремния X в процентах вычисляют по формуле

                                            у   _ ( nti - т д )-100
                                                          т
где т 1 — масса тигля с осадком до обработки фтористоводородной кислотой, г;
    т2 — масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
     т — масса накипи, взятая для анализа, г.
     3.4.2.     При массе пробы 500 мг допускаемые расхождения результатов двух параллельных опре­
делений не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
                                                                                                    Таблица 2
                           Допускаемое расхождение. %                                  Допускаемое расхождение. *?.
  Массовая доля двуокиси                                      Массовая доля двуокиси
       крсмснмн. %         п абсолютных » о т оситель­             кремсиия. %         и абсолютных    п относи­
                             единицах         ных                                        единицах       тельных
                                           единицах                                                    единицах

             0.1               0,07             73                      0,5                0,07            14
             0,2               0,07             37                      0.6                0.07            12
             0,3               0,07             23                      0,7                0,07            10
             0.4               0,07             18

                              4. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ

     4.1. Комплексономстрическнй метод
     4.1.1. Сущность метода
     Кальций титруют в щелочной среде (pH 12) раствором трилона Б с индикатором-мурексшюм.
Влияние железа, алюминия, меди, карбонатов и гидрокарбонатов устраняют, как указано в
ГОСТ 26449.1—85. разд. 10. В присутствии фосфора применяют перманганатометрнческий метод
поп. 4.2.
     Метод применяют при определении массовой доли кальция от 0,50 % и более.
     Нижний предел обнаружения составляет 0,25 %.
     4.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы — по ГОСТ 26449.1—85, разд. 11.
     4.1.3. Проведение анализа
     Объем исходного раствора из мерной колбы после отделения кремниевой кислоты (см. п. 3.3),
содержащий 2—20 мг катышя. помещают в коническую колбу, нейтрализуют раствором гидрооки­
си натрия до pH 7, добавляют 90—100 см3 дистиллированной воды и далее проводят анализ, как
указано в ГОСТ 26449.1—85, разд. 11.
     4.1.4. Обработка результатов
     4.1.4.1. Массовую долю кальция X в процентах вычисляют по формуле

                                            v        V 0.0010 • 100
                                            /1 —                    .
                                                          т
где V — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см';
0,0010 — масса кальция, эквиватентная массе трилона Б в 1 см’ раствора с молярной концентра­
         цией эквивалента 0.05 моль/дм3, г;
     т — масса накипи, взятая для анализа, г.
Ill-1—1X19                                              141