ГОСТ 26449.3-85

Группа -109

                                  М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                                    С Т А Н Д А Р Т

                                                        УСТАНОВКИ ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЕ
                                                       ОНРЕСНИТЕЛЬНЫ Е СТАЦИОНАРЫ ЫЕ
                                                       Методы химического анализа соленых вод                                          ГОСТ
                                                          и дистиллята на содержание газов
                                                                                                                                    26449.3 -8 5
                                    Stationary distillation desalting units. Methods of saline water and distillate chemical
                                                                     analysis on gas content
                                  MKC 13.060.50:71.040.40
                                  ОКСТУ 3614

                                  Постановлсннсч Государственного комитета СССР по стандартам от 15 ноября 1985 г. № 3612 дата введения
                                  установлена
                                                                                                                               01.01.87


                                       Настоящий стандарт устанавливает методы химического анализа соленых вод и дистиллята на
                                  контролируемые газообразные компоненты.
                                       Подготовка аппаратуры, реактивов, растворов и общие требования к отбору проб и проведе­
                                  нию анализа — по ГОСТ 26449.0—85.

                                                                  1. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА

                                       1.1. Колориметрический методе использованием сафранина Т
                                       1.1.1. Сущ! юсть метода
                                       Кислород, содержащийся в исследуемом растворе, образует с сафранином Г, восстановлен­
                                  ным амальгамированным цинком, окрашенное в красный цвет соединение. Массовую концентра­
                                  цию кислорода определяют визуально по интенсивности окраски, используя растворы сравнения.
                                       Метод применяют при определении массовой концентрации кислорода от 5 до 30 мкг/дм3.
                                       1.1.2. Аппарату ра, реактивы и растворы
                                       Сосуд для отбора проб — в соответствии с черт. 1 справочного приложения.
                                       Редуктор, представляющий собой бюретку, вместимостью 100 см3, с капилляром.
                                       Весы аналитические.
                                       Весы технические.
                                       Колбы мерные вместимостью 100. 250 и 500 см3.
                                       Пипетки с делениями вместимостью 5 см ’.
                                       Пипетки без делений вместимостью 25 см3.
                                       Цинк гранулированный.
                                       Кислота азотная, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
                                       Ргуть азотнокислая, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
                                       Цинк амальгамированный: готовят следующим образом: цинк промывают раствором азотной
                                  кислоты, залипают раствором азотнокислой ртути и перемешивают в течение 20—30 мин до образо­
                                  вания на гранулах блестящего слоя амальгамы. Гранулы амальгамированного цинка промывают
                                  дистиллированной водой.
                                       Спирт этиловый.
                                       Аммиак, разбавленный 4:1.
                                       Кислота соляная, растворе молярной концентрацией эквивалента С(1НС1) 0.001 моль/дм3.
                                       Сафранин Т. раствор с массовой концентрацией I г/дм3: готовят следующим образом: в мер­
                                  ную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,1 г сафранина Г. 50 см3 этилового спирта, 15 см3
                                  раствора аммиака, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.


                                  Издание официальное                                                                          Исрсисчазка воспрещена
                                                                                       Переиздание.

                                                                                            126


переселение из аварийного жилья

ГОСТ 26449.3-85 С. 2

      Основной имитирующий раствор; готовят следующим образом; в мерную колбу вместимостью
500 см3 помещают 0.1064 г сафранина 7', доводят объем раствора до метки раствором соляной
кислоты и перемешивают.
      Рабочий имитирующий раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью
250 см ' помещают 25 см ' основного имитирующего раствора, доводят объем раствора до метки
раствором соляной кислоты и перемешивают. Рабочий имитирующий раствор при тысячекратном
разбавлении соответствует по интенсивности окраски исследуемому раствору с массовой концент­
рацией кислорода 1 мкг/дм3, прореагировавшего с восстановленным сафранином 7*
      1.1.3. Подготовка к анализу
      1.1.3.1 В редуктор помешают 25—30 см ' сафранина 7‘, на 2/ } вместимости — амальгамирован­
ный цинк и дополняют раствором сафранина Т до верхнего деления шкалы. При восстановлении
сафранина Т раствор обесцвечивается.
      1.1.3.2. Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 100 см'
помешают 0,5; 1,0; 1.5; 2,0; 2,5; 3.0 см ' рабочего имитирующего раствора. 1,5 см этилового спирта,
объемы растворов доводят до метки раствором соляной кислоты и перемешивают. Интенсивность
окраски растворов сравнения соответствует массовой концентрации кислорода 5. 10, 15, 20,25,
30 мкг/дм'.
      1.1.4. Проведение анализа
      В сосуд для отбора проб, заполненный исследуемым раствором, вводят через капилляр редук­
тора 4 см3 раствора восстановленного сафранина / (верхний кран сосуда закрыт). Через 8 мин срав­
нивают окраску раствора с окраской растворов сравнения.
      1.1.5. Обработка результатов
      Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать
5 мкг/дм'.
      1.2. Фотоколориметричсский методе использованием метиленового голубого
      1.2.1. Сущность метода
      Кислород, содержащийся в исследуемом растворе, образует метиленовым голубым, восста­
новленным глюкозой, окрашенное в синий цвет соединение. Интенсивность окраски раствора из­
меряют на фотозлектроколориметре.
      Метод применяют при определении массовой концентрации кислорода от 0 до 100 мг/дм3.
      1.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
      Фотозлектрокол ори метр.
      Кювета с крышкой, снабженной двумя штуцерами. Натекание воздуха не должно превышать
2,9- I0 -6 м3 • Па/с.
      Весы аналитические.
      Весы технические.
      Шприц медицинский.
      Цилиндр вместимостью 50 см ' с притертой пробкой.
      Колбы мерные вместимостью 50, 100. 250 и 1000 см'.
      Мензурка вместимостью 500 см3.
      Пипетки с делениями вместимостью I и 5 см'.
      Д-глюкоза.
      Глицерин.
      Спирт этиловый.
      Калия гидроокись, раствор с массовой концентрацией 400 мкг/дм3.
      Метиленовый голубой.
      Основной раствор метиленового голубого; готовят следующим образом: в мерную колбу вме­
стимостью 1000 см ' помещают 0,3 г метиленового голубого, 1,2 г глюкозы, 70 см' дистиллирован­
ной воды, доводят объем раствора до метки глицерином и перемешивают.
      Рабочий раствор метиленового голубого; готовят следующим образом: в цилиндр помешают
39 см3 основного раствора метиленового голубого и 1 см' раствора гидроокиси калия. При
восстановлении метиленового голубого раствор обесцвечивается. Раствор хранят при температуре
(20±5) *С не более 24 ч, исключая попадание прямых солнечных лучей.
      Основной имитирующий раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью
1000 см’ помешают 0,2460 г метиленового голубого, добавляют 500 см' этилового спирта, доводят
объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.
■ы*                                             127

С. 3 ГОСТ 26449.3-85

     Рабочий имитирующий раствор: готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью
250 см ’ помещают 47,5 см3 основного имитирующего раствора, доводят объем раствора до метки
дистиллированной водой и перемешивают.
     Рабочий имитирующий раствор при двухсоткратном разбавлении соответствует по интенсив­
ности окраски исследуемому раствору с массовой концентрацией кислорода 10 мкг/дм1, прореаги­
ровавшего с восстановленным метиленовым голубым.
     1.2.3. Проведение анализа
     В кювету с исследуемым раствором с помощью шприца вводят 1 см ’ рабочего раствора метиле­
нового голубого, перемешивают и через 1 мин измеряют оптическую плотность раствора на фото­
электроколориметре с красным светофильтром (длина волны л = 650 нм) в кювете с толщиной
поглощающего свет слоя 50 мм.
     В качестве раствора сравнения используют исследуемый раствор.
     1.2.4. Построение градуировочного графика
     В мерные колбы вместимостью по 100 см ' помешают 1. 2, 3. 4 и 5 см' рабочего имитирующего
раствора и доводят объемы раствора до метки дистиллированной водой. Интенсивность окраски
растворов соответствует массовой концентрации кислорода 20. 40. 60. 80 и 100 мкг/дм'. Оптичес­
кую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина
волны X = 650 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора
сравнения используют дистиллированную воду.
     По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массовой
концентрации кислорода строят градуировочный график.
     1.2.5. Обработка результатов
     1.2.5.1. Массовую концентрацию кислорода находят по градуировочному графику.
     1.2.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны пре­
вышать значений, приведенных в табл. 1.
                                                                                              Таблица I
                           Допускаемое расхождение                                 Допускаемое расхождение
  Массовам концентрация                                    Массовая концентрация
   кислорода, мкг/дм’     в абсолютных    ИОТНОСИ-          кислорода, мкг/дм’     в абсолютных   и относи­
                           единицах.       тельных                                   единицах,     тельных
                            мкг/дм1      единицах. %                                   мкг/дм’  единицах, %

           10                 7,5            75                       50               9,5          19
           20                 8,2            41                       70               11.1         16
           30                 8,7            29                      100               13.0         13
           40                 9,2            23

      1.3. Колориметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций
10-100 мкг/дм1
      1.3.1. Сущность метода
     Кислород, содержащийся в исследуемом растворе, образует с метиленовым голубым, восста­
новленным амальгамированным цинком, окрашенное в синий цвет соединение. Массовую концен­
трацию кислорода определяют по интенсивности окраски, используя растворы сравнения.
      1.3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     Сосуд для отбора проб — в соответствии с черт. I справочного приложения.
     Редуктор, представляющий собой бюретку, вместимостью 100 см ', с капилляром.
     Весы аналитические.
     Весы технические.
     Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см’.
     Пипетки с делениями вместимостью 5 см3.
     Цинк амальгамированный; готовят, как указано в п. 1.1.2.
     Спирт этиловый.
     Метиленовый голубой.
     Метиленовый голубой, раствор: готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью
1000 см! помещают 0.2460 г метиленового голубого, растворяют в 500 см3 этилового спирта и дово­
дят объем раствора до метки дистиллированной водой.
                                                     128

ГОСТ 26449.3-85 С. 4

       Имитирующий раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 250 см:
помешают 47,5 cmj раствора метиленового голубого, доводят объем раствора до метки дистиллиро­
ванной водой и перемешивают.
       Имитирующий раствор при двухсоткратном разбавлении соответствует по интенсивности ис­
следуемому раствору с массовой концентрацией кислорода 10 мкг/дм3. прореагировавшего с вос­
становленным метиленовым голубым.
        1.3.3. Подготовка к анализу
        1.3.3.1 В редуктор помещают 25—30 см3 раствора метиленового голубого, н а 2/ , вместимости —
амальгамированный цинк, дополняют раствором метиленового голубого до верхнего деления шка­
лы. При восстановлении метиленового голубого раствор обесцвечивается.
        1.3.3.2. Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 100 см5
помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 см3 имитирующего раствора, доводят объемы
растворов до метки дистиллированной водой и перемешивают. Интенсивность окраски раство­
ров сравнения соответствует массовой концентрации кислорода 10.20. 30.40, 50.60, 70. S0, 90,
100 мкг/дм5.
        1.3.4. Проведение анализа
       В сосуд для отбора проб, заполненный исследуемым раствором, вводят через капилляр редук­
тора 2 см ' раствора восстановленного метиленового голубого (верхний кран сосуда закрыт). Через
5 мин сравнивают окраску раствора с окраской растворов сравнения.
        1.3.5. Обработка результатов
       Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать
К) мкг/дм3.
        1.4.        Колориметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций
5 0 -5 0 0 мкг/дм3
        1.4.1. Сущность метода — по п. 1.3.1.
        1.4.2. Аппаратура, реактивы и растворы — по п. 1.3.2.
        1.4.3. Подготовка к анализу
        1.4.3.1. Подготовка редуктора — по п. 1.3.3.1.
        1.4.3.2. Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 100 см5
помещают 2.5; 5.0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0; 17,5; 20,0; 22,5; 25,0 см3 имитирующего раствора, доводят
объемы растворов до метки дистиллированной водой и перемешивают. Интенсивность окраски
растворов сравнения соответствует массовой концентрации кислорода 50, 100. 150. 200. 250. 300.
350, 400, 450, 500 мкг/дм3.
        1.4.4. Проведение анализа
       В сосуд для отбора проб, заполненный исследуемым раствором, вводят через капилляр редук­
тора 5 см3 раствора восстановленного метиленового голубого (верхний кран сосуда закрыт). Через
5 мин сравнивают окраску раствора с окраской растворов сравнения.
        1.4.5. Обработка результатов
       Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать
50 мкг/дм3.
        1.5. Колориметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций
10—100 мкг/дм3 в присутствии затравки
        1.5.1. Сущность метода — по п. 1.3.1.
       Влияние затравки, представляющей собой суспензию углекислого кальция с массовой кон­
центрацией 50—100 г/дм3, учитывают использованием растворов сравнения, приготовленных на
фоне исследуемого раствора, содержащего затравку.
        1.5.2. Аппаратура, реактивы и растворы — по п. 1.3.2.
        1.5.3. Подготовка к анализу
        1.5.3.1. Подготовка редуктора — по п. 1.3.3.1.
        1.5.3.2. Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 100 см3
помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3.0; 3.5; 4,0; 4,5; 5,0 см3 имитирующего раствора, доводят объемы
растворов до метки исследуемым раствором и перемешивают. Интенсивность окраски растворов
сравнения соответствует массовой концентрации кислорода 10, 20, 30, 40, 50, 60. 70, 80, 90,
100 мкг/дм3.
        1.5.4. Проведение анализа — по п. 1.3.4.
Ч .2 - 1 X 1 9                               129