ГОСТ 26449.2-85

Группа Л09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УСТАНОВКИ ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЕ
ОПРЕСНИТЕЛЬНЫЕ СТАЦИОНАРНЫЕ

Методы химического анализа дистиллята ГОСТ
Stationary distillation desalting units, 26449.2—85
Methods of distillate chemical analysis

MKC 13,060.50; 71.040.40
OKCTY 3614

Постановлением Государственного комитета CCCP по cranaapram от 15 ноября 1985 г. № 3612 дата введения

установлена
01.01.87

Настоящий стандарт устанавливает методы химического анализа дистиллята на все контроли-
руемые компоненты за исключением газообразных.

Подготовка аппаратуры, реактивов, растворов и общие требования к отбору проб и проведе-
нию анализа — по ГОСТ 26449.0—85.

Для приготовления растворов, проведения анализов и мытья посуды используют дистиллиро-
ванную воду, очищенную, как указано в рекоменлуемом приложении.

1. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУХОГО ОСТАТКА

1.1. Гравиметрический метод

1.1.1. Сущность метода

Массу сухого остатка определяют выпариванием отфильтрованного объема дистиллята (далее
— исследуемого раствора), затем высушиванием при температуре 178— 182 °С и последующим взве-
шиванием.

Метод применяют при определении массовой концентрации сухого остатка от 5 мг/дм? и
более.

Нижний предел обнаружения составляет 3 мг/дм”.

1.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Шкаф сушильный.

Баня водяная.

Эксикатор.

Чашки платиновые или фарфоровые вместимостью 100 см’. Фарфоровые чашки применяют
при определении массовой концентрации сухого остатка от 50 мг/дм? и более.

Воронки лабораторные диаметром 50— 100 мм.

Фильтры ФОС по ГОСТ 12026—76.

Пипетки без делений вместимостью 25, 50 и 100 cm.

1.1.3. Проведение анализа

Профильтрованный объем исследуемого раствора, содержащий не менее | мг сухого остатка,
помещают во взвешенную чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Чашку с остатком высуши-
вают в сушильном шкафу при температуре 178— 182 °С в течение 2 4, затем охлаждают в эксикаторе
до температуры окружающего воздуха и взвешивают. Последовательные операции высушивания,
охлаждения и взвешивания повторяют до достижения постоянной массы чашки с сухим остатком.

1.1.4. Обработка результатов

Излание официальное Перепечатка воспрещена
Переиздание.
102

ГОСТ 26449.2—85 С.2

1.1.4.1. Массовую концентрацию сухого остатка Х, мг/дм", вычисляют по формуле
21-1000
+ ,

хм

где т, — масса чашки с сухим остатком. мг;
т, — масса чашки, мг;
V — объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см.
Е Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны пре-
вышать значений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1
Допускаемое расхождение Допускаемое расхождение
Массовая концентрация | дит ЕЕ Macconas концентрация [бери Е
eytora bomen, Mnf! ных едини- лельных сур одтанкй, туд ных едини- тельных
шах. мерам? | единицах, $ ax, малы? | единицах, $
3 19 62 70 3,2 5
5 19 38 100 36 4
10 2,0 20 150 4,5 3
20 2,2 и 200 6,0 3
40 2,5 7

Примечание к табл. 1—20. При необходимости концентрирования неслелуемого раствора значения
массовой концентрации определяемых компонентов следует умножать на кратность концентрирования. Допус-
каемые расхождения в относительных единицах должны соответствовать массовой концентрации определяе-
мых компонентов в концентрированных растворах.

1.2. Электрометрический метод — по ГОСТ 26449.1—85, разд. 3.
2. ЭЛЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ pH — ПО ГОСТ 26449.1—85.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРМАНГАНАТНОЙ
ОКИСЛЯЕМОСТИ В КИСЛОЙ СРЕДЕ

3.1. Сущиость метода
Органические вещества. присутствующие в исследуемом растворе. окисляют марганиовокис-

лым калием в сернокислой среде при кипячении. Избыток марганцовокислого калия восстанавлива-
ют щавелевой кислотой. Избыток щавелевой кислоты оттитровывают раствором марганцовокислого.
калия.

Метод применяют при определении окисляемости в пересчете на массовую концентрацию
кислорода от 0,4 мг/дм? и более.

Нижний предел обнаружения составляет 0,2 мг/дм*.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Плитка электрическая.

Колбы мерные вместимостью 1000 cm’.

Колбы конические вместимостью 250 см".

Бюретки вместимостью 25 см’.

Пипетки без делений вместимостью 5, 10 и 100 см*.
Стекла часовые.

Калий марганцовокислый, стандарт-титр.

1
Калий марганцовокислый. раствор с молярной концентрацией эквивалента с(укмоо.]
0,01 моль/дм”: готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра.
Кислота щавелевая, стандарт-титр.

!
Кислота щавелевая, раствор с молярной концентрацией эквивалента e($4,c.0,)
0,01 моль/лм”: готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра, серной кисло.
той, разбавленной 1:15.

103

С. 3 ГОСТ 26449.2—85

Кислота серная, разбавленная 1:15 и 1:2. К разбавленной кислоте добавляют раствор марганцо-
вокислого калия до появления слабо-розовой окраски и кипятят в течение 30 мии. При обесцвечи-
вании раствора повторно добавляют раствор марганцовокислого калия до появления слабо-розовой
окраски.

3.3. Проведение анализа.

В коническую колбу помещают 100 см* исследуемого раствора, добавляют 5 см* серной кисло-
ты, разбавленной 1:2, 10 см раствора марганцовокислого калия, накрывают колбу часовым стек-
лом и кипятят в течение 10 мин. В горячий раствор добавляют 10 см? раствора щавелевой кислоты и
титруют раствором марганцовокислого калия до появления слабо-розовой окраски.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Окисляемость в пересчете на массовую концентрацию кислорода X, мг/дм*, вычисляют
по формуле

И -0.08-1000
eT
tae И, — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, cM;
0,08 — масса кислорода, эквивалентная массе марганцовокислого калия в | ex? раствора с мо-

лярной концентрацией эквивалента 0.01 моль/дм?, мгу
И — объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см.

3.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны пре-
вышать значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Допускаемое расхождение Допускаемое расхождение
Окислиемость в пересчете Окисляемаеть п пересчете
на массовую концентрашию | в абсолют» в относи> || из массовую концентрацию

кислорола. ме/дм) ных едини- зельных кислорода, мг/дм!
цах. мг/дм? | единицах, %

в отноен-
тельных
единицах, $

0,2 0,15 75 2,0 9
0,4 0,15 38 3,0 7
0,6 0,16 26 4,0 5
0,8 0,16 20 6,0 4
1,0 0,16 16 8.0 4
1,5 0,16 и

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ ЩЕЛОЧНОСТИ

4.1. Сущность метода

Общая щелочность обусловлена присутствием в исследуемом растворе солей слабых кислот и
гидроксидов. Общую щелочность определяют ацидиметрическим титрованием исследуемого раство-
ра соляной кислотой со смешанным индикатором.

Метод применяют при определении общей щелочности с молярной концентрацией эквива-
лента С (1 OH~) от 0,10 ммоль/лм и более.

Нижний предел обнаружения составляет 0.05 ммоль/л;

4.2. Аппаратура, реактивы н растворы

Колбы мерные вместимостью 1000 см.

Колбы конические вместимостью 250 см”.

Пипетки без делений вместимостью 50 и 100 с!

Бюретка вместимостью 25 см.

Кислота соляная, стандарт-титр.

Кислота соляная, раствор ¢ молярной концентрацией эквивалента С (1НС)) 0,01 моль/дм?;
готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра.

‘Спирт этиловый.

Метиловый красный, индикатор, раствор с массовой концентрацией 2 г/лм*; готовят следую-
щим образом: 0,2 г метилового красного растворяют в 100 cat этилового спирта.

104

ГОСТ 26449.2—85 С. 4

Метиленовый голубой, индикатор, раствор с массовой концентрацией 1,4 г/дм*; готовят сле-
дующим образом: 0,14 г метиленового голубого растворяют в 100 см? этилового спирта.

Индикатор смешанный; готовят следующим образом: смешивают равные объемы растворов
метилового красного и метиленового голубого.

4.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора. содержащий соли слабых кислот и гидроксиды в количестве
эквивалентов "(1 OH~) от 0,01 до 0,20 ммоль, помещают в коническую колбу, добавляют 3—4
капли смешанного индикатора и титруют раствором соляной кислоты до перехода окраски раствора
из зеленой в фиолетовую.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Общую щелочность Х, ммоль/лм*, вычисляют по формуле

И 0.011000
SS
X= га >

где У, — объем раствора соляной кислоты, израсходованный Ha титрование, см;
0,01 — молярная концентрация эквивалента в растворе соляной кислоты, моль/дм”;
У — объем исследуемого раствора, взятый для анализа, CM.
4.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны пре-
вышать значений, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

Допускаемое расхождение Допускаемое расхождение
Общая Общая
щелочность, вабселютных | „относительных шелочноеть, вабсояютных | „относительных
ммоль/аы* единицах, ‘quinone, # ммоль/дм? елиницах. единицах. ‘%
мыоль/лм? ммоль/аы? ы
0,05 0,034 68 0,40 0,040 10
0,07 0,034 49 0.50 0,041 8
0,10 0.035 35 0.60 0,044 7
0,15 0.036 24 0.70 0,044 6
0,20 0,036 18 0,80 0,050 6
0,25 0,038 15 1,00 0,050 5
0,30 0,038 13 1,50 0,050 3

5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ KAPBOHATOB
И ГИДРОКАРБОНАТОВ — ПО ГОСТ 26449.1—85, РАЗД. 7

6. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ ЖЕСТКОСТИ

6.1. Метод визуального титрования
6.1.1. Сущность метода — по ГОСТ 26449,1—85, разд. 10.
Метод применяют при определении общей жесткости с молярной концентрацией эквивалента

с[са*' ме?" } от 0,020 ммоль/дм? и более.

Нижний предел обнаружения составляет 0,008 ммоль/дм”.
6.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы — по ГОСТ 26449.1—85, разд. 10 (кроме раствора три-
лона Б).

1
Трилон Б, раствор с молярной концентрацией эквивалента eS NaHCO, зн:0]

0, 01 моль/дм?; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра.
6.1.3. Проведение анализа

105