ГОСТ 26449.0-85

Группа Л19

                       М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                                   С Т А Н Д А Р Т


                                           УСТАНОВКИ ДИСТИЛЛЯЦИОННЬ1Е
                                          О Н РЕ С Н И Т Е Л ЬН Ы Е СТАДИОНАРНЫ Е
                                       Общие требования к методам химического анализа                                 ГОСТ
                                                 при опреснении соленых вод
                                                                                                                   26449. 0 - 8 5
                                Stationary distillation desalting units. General requirements for chemical
                                              analysts methods at saline water desalination
                       MKC 13.060.50
                       ОКСТУ 3614

                       Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 февраля 1985 г. № 405 дата введения в
                       действие установлена
                                                                                                                      01.01.87


                            Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам химического анализа соле­
                       ных вод, дистиллята, накипи и шламов, промывных растворов стационарных дистилляцнонных
                       опреснительных установок (далее — ДОУ). Термины, применяемые в настоящем стандарте, и их
                       пояснения приведены в приложении I.

                                       I. О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ ПРОВЕДЕНИЯ АНАЛИЗА

                             1.1. Отбор и консервация проб, приборы, аппаратура и реактивы, измерения и обработка
                       результатов измерений, а также требования безопасности должны соответствовать требованиям на­
                       стоящего стандарта и ГОСТ 8.010—904.
                             1.2. Содержание методов химического анализа при опреснении соленых вод на стационарных
                       ДОУ должно соответствовать требованиям государственных стандартов на методы химического ан а­
                       лиза конкретных объектов: соленых вод, дистиллята, накипи и шламов, промывных растворов
                       и т. п.

                                        2. О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ К ОТБОРУ П РО Б И КОНСЕРВАЦИИ

                             2.1. Отбор и консервация проб для анализа должны проводиться с учетом требований норма­
                       тивно-технической документации на методы анализа конкретных объектов.
                             2.2. Порядок и условия отбора и консервации проб должны обеспечивать их соответствие по
                       химическому составу и физико-химическим показателям объекту анализа.
                             Объем проб должен быть достаточным для проведения анализа в соответствии с требованиями
                       нормативно-технической документации на конкретные методы анализа. Рекомендации по отбору и
                       консервации проб приведены в приложении 2.
                             2.3. Реактивы и растворы, применяемые для консервации, должны удовлетворять требованиям
                       разд. 3 настоящего стандарта.

                                   3. О Б Щ И Е ТРЕБОВАНИЯ К РЕАКТИВАМ, РАСТВОРАМ, АППАРАТУРЕ

                            3.1.     При проведении химического анализа следует использовать реактивы, имеющие квалифи­
                       кацию «химически чистый» (х. ч.) или «чистый для анализа* (ч. д. а.).
                            Перечень основных реактивов, используемых при проведении химического анализа, приведен
                       в приложении 3.

                            * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563—96 (здесь и далее).

                       Издание официальное                                                                     Перепечатка воспрещена
                              •к
                                                                           Переи:к1ание.
                                                                                41


оценка строительства

С. 2 ГОСТ 2 6 449.0-85

      3.2. Для приготовления растворов следует использовать дистиллированную воду по ГОСТ
6709-72.
      3.3. Стандартные растворы следует готовить в соответствии с требованиями ГОСТ 4212—76 и
нормативно-технической документации на методы анализа конкретных объектов.
      3.4. Для приготовления стандартных растворов следует использовать металлы и образцовые
вещества, содержащие не менее 99.95 % основного вещества.
      3.5. Мри приготовлении растворов с использованием реактивов после каждого добавления ре­
актива необходимо перемешивать раствор.
      3.6. Буферные растворы следует готовить из стандарт-титров по ГОСТ 8.135—74 или в соответ­
ствии с требованиями ГОСТ 4919.2—77 и нормативно-технической документации на методы анали­
за конкретных объектов.
      3.7. Растворы индикаторов следует готовить в соответствии с требованиями ГОСТ 4919.1—77 и
нормативно-технической документации на методы анализа конкретных объектов.
      3.8. Вспомогательные реактивы и растворы, применяемые в анализе, следует готовить в соот­
ветствии с требованиями ГОСТ 4517—87 и нормативно-технической документации на методы ана­
лиза конкретных объектов.
      3.9. Выражения «горячая* вода (раствор) и «теплая-» вода (раствор) характеризуют соответ­
ственно степень нагрева воды (раствора) до температуры 60—70 и 40—50 ‘С.
      3.10. Способы выражения концентрации растворов:
                        массовая                               г/дм3, мг/дм5, мкг/дм3
                        молярная                               моль/дм 3(М)
                        молярная концентрация эквивалента . моль/дм5 (к)
      П р и м е ч а и и е. Допускается выражать концентрацию раствора в массовых долях (%) — масса вещества
в 100 г раст вора.
     Соотношение концентрации, отнесенной к единице объема, и концентрации, выраженной в
массовых долях определяемого компонента, может быть выражено уравнением




где X —массовая доля определяемого компонента в 100 г раствора. %\
    у — массовая концентрация определяемого компонента, г/дм 5;
    р — плотность исследуемого раствора, г/см 3.
     3.11. Содержание компонентов в твердых пробах следует выражать в массовых долях (%).
     3.12. В выражении «раствор, разбавленный 1:1, 1:2 и т. д.» первая значащая цифра означает
объемную часть разбавляемого реактива, вторая — объемную часть используемого растворителя.
     3.13. Если в стандарте на метод анализа не указана концентрация или степень разбавления
кислоты или водного аммиака, то следует использовать концентрированные кислоту и водный ам­
миак по соответствующим стандартам.
     3.14. Осадки и вещества для приготовления растворов следует высушивать в сушильном шкафу
с терморегулятором, обеспечивающим максимальную температуру 250 *С. Основная погрешность
стабилизации температуры не должна выходить за пределы ±5 ’С.
     3.15. Осадки, вещества, фарфоровые и платиновые изделия следует прокаливать в муфельной
печи с терморегулятором, обеспечивающим максимальную температуру 1000 С. Основная погреш­
ность стабилизации температуры не должна выходить за пределы ±15 ‘С.
     3.16. Д ля проведения анализа, хранения реактивов и растворов следует применять тару и изде­
лия из стекла, фарфора, кварца, платины, серебра, полиэтилена. Перечень наиболее часто приме­
няемых видов тары и изделий приведен в приложении 4.
     3.17. При подготовке тары для хранения растворов и посуды для проведения анализов следует
руководствоваться приложением 2 и нормативно-технической документацией на метод анализа кон­
кретных объектов.

                             4. М ЕТРОЛОГИЧЕСКОЕ О БЕС П ЕЧ ЕН И Е

     4.1. Нормальные условия проведения анализа:
     температура окружающего воздуха <20±5) *С;
     атмосферное давление 84.0—106.6 кП а (630—800 мм рт. ст.);
     относительная влажность 30—80 %.
                                                    42

ГОСТ 2 6 4 4 9 .0 -8 5 С. 3

     4.2. Мерная посуда и приборы, используемые при проведении химических анализов, должны
соответствовать 1 и 2-му классам точности по ГОСТ 1770—74, ГОСТ 29227—91 и ГОСТ 29251—91.
     4.3. Растворы должны фильтроваться через бумажные или стеклянные фильтры с размерами
пор от 10“ 3 до 10 ’ мкм — для бумажных фильтров, до 40 мкм — для стеклянных.
     4.4. При проведении анализов следует пользоваться стандартизованными средствами измере­
ния. прошедшими государственную поверку, и нестандартизованными средствами измерения, про­
шедшими ведомственную метрологическую аттестацию или поверку по ГОСТ 8.326-78.*
     4.5. Числовые значения электродвижущей силы (ЭДС) и pH следует измерять на лабораторных
pH -метрах, иономерах. высокоомных потенциометрах, допускаемые погрешности измерения кото­
рых не должны выходить за пределы ±5 мВ.
     4.6. Светопоглощение и светопропускание растворами следует измерять на фотоэлектроколо-
риметрах, допускаемые основные погрешности которых не должны выходить за пределы ±1 %
(абсолютные единицы доли светопроиускания).
     4.7. Интенсивность излучения пламени следует измерять на пламенных фотометрах, допускае­
мая основная погрешность которых не должна выходить за пределы ±0.5 мкА.
     4.8. Время должно определяться секундомерами и часами с ценой деления 1 с.
     4.9. Анализируемое вещество, вещества и реактивы для приготовления стандартных растворов,
полученные осадки при гравиметрическом анализе следует взвешивать на весах, погрешность взве­
шивания которых не должна быть более 0,0002 г.
      Вещества и реактивы для приготовления вспомогательных растворов следует взвешивать на
технических весах, погрешность взвешивания которых не должна быть более 0,01 г.
     4.10. Титр приготовленного стандартного раствора следует устанавливать не менее чем по трем
аликвотным частям раствора, рассчитывая его с точностью до третьей значащей цифры.
     4.11. Массовую концентрацию, молярную концентрацию эквивалента или массовую долю каж­
дого компонента следует определять в двух параллельно отобранных навесках, аликвотных частях
или пробах.
     4.12. Одновременно с выполнением анализа в тех же условиях должны проводиться два конт­
рольных опыта для внесения соответствующей поправки и исключения систематической погрешно­
сти, связанной с применяемыми реактивами.
     4.13. Расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать допуска­
емых расхождений dK для соответствующих концентраций, приведенных в стандартах на методы
анализа, при доверительной вероятности Р не менее 0.95. Допускаемые расхождения для промежу­
точных значений концентраций определяют интерполяцией.
     4.14. Допускаемое расхождение du для соответствующих концентраций должно определяться в
стадии разработки конкретных методик анализа на основании числовых значений среднего квадра­
тического отклонения результатов определений, установленных в соответствии с ГОСТ 25086—87
или ГОСТ 8.381—80, или допускаемой основной погрешности единичного косвенного измерения.
      Формулы для расчета допускаемого расхождения результатов параллельных определений d„
приведены в приложении 5.
     4.15. Если расхождения результатов параллельных определений превышают значения dn, при­
веденные в стандарте на метод анализа или методике, аттестованной по ГОСТ 8.010—72. то анализ
необходимо повторить.
      Если при повторении анализа расхождения результатов параллельных определений превыша­
ют значения </,„ то дальнейшее выполнение анализа по данному методу должно быть прекращено до
выявления и устранения причин, вызвавших расхождения.
     4.16. За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений с
введением поправки на среднеарифметическое значение контрольного опыта.
     4.17. Числовое значение результата анализа должно содержать последнюю значащую цифру в
том же разряде, в котором находится последняя значащая цифра значения dn.
     4.18. Правильность результатов анализа следует контролировать по стандартным образцам в
соответствии с ГОСТ 8.315—97.
      При отсутствии стандартных образцов правильность результатов анализа следует подтверждать
определением известной добавки исследуемого компонента к материалу пробы одновременно с
анализом материала пробы, не содержащего добавок.

     * На территории Российской Федерации действуют ПР 50.2.009—94.
                                               43

С. 4 ГОСТ 2 6 449.0-85

     4.19. Добавку следует вводить в виде аликвотной части стандартного раствора данного компо­
нента к навеске анализируемого материала до проведения анализа.
     Значение добавки (объем стандартного раствора) необходимо выбирать таким образом, чтобы
аналитический сигнал определяемого компонента увеличивался в 1,5—2 раза по сравнению с ана­
литическим сигналом этого компонента при отсутствии добавки.
     При этом должны сохраняться оптимальные условия проведения анализа, предусмотренные
конкретным стандартом на метод анализа или методикой, аттестованной по ГОСТ 8.010—90.
     4.20. Содержание исследуемого компонента после введения добавки следует устанавливать по
двум параллельным определениям.
     Среднеарифметическое значение результатов параллельных определений следует принимать за
содержание исследуемого компонента в пробе с добавкой.
     Значение добавки рассчитывают как разность между содержанием компонента в пробе с до­
бавкой и содержанием компонента в пробе без добавки.
     Расхождения между наибольшими и наименьшими результатами параллельных определений
для пробы с добавкой не должны превышать значений допускаемого расхождения dni, приведенных
в конкретном стандарте на метод анализа или методике, аттестованной по ГОСТ 8.010—90.
     Результаты анализа следует считать правильными, если найденное значение добавки отлича­
ется от приведенного содержания не более чем на значение, удовлетворяющее выражению



где d„ и dnx — допускаемые расхождения результатов параллельных определений компонента соот­
ветственно в пробе без добавки и в пробе с добавкой, приведенные в конкретном стандарте на
метод анализа или в методике, аттестованной по ГОСТ 8.010—90.
     4.21. За окончательный результат анализа следует принимать результат, удовлетворяющий тре­
бованиям пп. 4.12 и 4.16 настоящего стандарта и представленный по форме согласно МИ 1317—86.
     4.22. Градуировочные графики, по которым определяется концентрация компонентов, долж­
ны быть построены в прямоугольных координатах.
      По оси абсцисс следует откладывать массу, массовую долю вещества или функцию от нее, а
по оси ординат — значение аналитического сигнала, измеренный параметр или функцию от него.
      Измерения следует проводить в порядке возрастания концентрации определяемых компонен­
тов.
      Способ и условия построения градуировочного графика (выбор аналитического сигнала, чис­
ло точек, необходимое для построения графика и т. д.) должны быть указаны в конкретном стандар­
те на метод анализа или методике, аттестованной по ГОСТ 8.010—90.

                              5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     5.1. Размещение, хранение, транспортирование реактивов и растворов для проведения хими­
ческого анализа должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.004—91, ГОСТ 12.1.010—76, ГОСТ
12.1.044-89 и ГОСТ 12.4.026-76*.
     5.2. Расположение и организация рабочих мест, оснащение приспособлениями для выпол­
нения химических анализов должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.003—83, ГОСТ
12.1.005-88, ГОСТ 12.1.007-76. ГОСТ 12.1.009-76, ГОСТ 12.2.003-91, ГОСТ 12.2.007.0-75. ГОСТ
12.2.007.14-75, ГОСТ 12.4.021-75.
     Освещенность рабочей зоны должна соответствовать требованиям Санитарных норм и правил
С Н иП . утвержденных Госстроем СССР.




     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.026—2001.
                                                44