ГОСТ 26428-85

У Д К 631.4:546.4.06:006.354                                          Группа СОР

                     Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А     ССР




                                                ПОЧВЫ
                             Методы определения кальция и магния                      ГОСТ
                                      в водной вытяжке
                            Soils. Methods for determiaa-tion of calcium
                                 and magnesium in water extract                  2 6 4 2 8 -8 5


                     Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февра­
                     ля 1985 г. № 283 срок действия установлен
                                                                                    с 01.01.86
                                                                                            до 01.01.96

                                       Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                         Настоящий стандарт устанавливает методы определения каль­
                     ция и магния в водной вытяжке из засоленных почв при прове­
                     дении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования
                     угодий, контроля за состоянием солевого режима почв, а также
                     при других изыскательских и исследовательских работах.
                         Суммарная относительная погрешность, выраженная коэффи­
                     циентом вариации, составляет:
                         для к о м п л е к с о н о м е т р и ч е с к о г о м е т о д а
                         12,5%— для количества эквивалентов кальция и магния св.
                     0,5 до 2 ммоль в 100 -г почвы; 10% — св. 2 до б ммоль в 100 г
                     почвы; 5% — св. 6 ммоль в 100 г почвы;
                         для атомно- абсорбционного м е т о д а
                         12,5%— для количества эквивалентов - кальция св. 0,5 до
                     2 ммоль в 100 г почвы; 10% — св. 2 до б ммоль в 100 г почвы;
                     б % — ’СВ. 6 ммоль, в 100 г почвы;
                         10% — для количества эквивалентов магния св. 0,3 до 2 ммоль
                     в 100 г почвы; 8% — св. 2 ммоль в 100 г почвы.

                                          1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ
                                         КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

                        Сущность метода заключается в последовательном комплек-
                     сонометрическом титровании в одной пробе ионов кальция при
                     pH -12,5— 13 и ионов магния при pH около 10 с использованием
                     в качестве металлоиндикатора хрома кислотного темно-синего.

                     Издание официальное                                       Перепечатка аоспрещена
                     ■32
протокол испытаний

ГОСТ 26428—85 Стр. 2


    1.1. М е т о д о т б о р а п р о б
    1.1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 26423—85.
    1.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
    1.2.1. Для проведения анализа применяют:
    весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим преде­
лом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пре­
делом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104—80;
    мешалку магнитную;
    дозаторы «с погрешностью дозирования не более 1% или пипет­
ки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292—74;
    стаканы химические вместимостью 150 см3 или колбы кониче­
ские вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336—82;
    кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, х. ч. или ч. д. а., разбав­
ленную дистиллированной водой 1:1 и 1:4;
    натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч. или ч. д. а., рас­
твор концентрации c ( Na OH) = 2 моль/дм3 (2 н.);
    гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, ч. д. а., рас­
твор с массовой долей 5%;
    диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864—71, ч. д. а.;
    магний сернокислый, стандарт-титр, с ( ‘/2 MgSO-O =0,1 мол/дм3
{0,1 н.);
    хром кислотный темно-синий, индикатор;
    соль динатриеван этилеидиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кис­
лоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, ч. д. а. или стан­
дарт-титр, c(V 2 Na2 ЭДТА) =0,1 моль/дм3 (ОД н.);            ^
    спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
 18300—72, разбавленный дистиллированной водой 1:5;
    аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, ч. д. а.;
    аммиак водный по ГОСТ 3760—79, ч. д. а.;
    воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72.
     1.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
     1.3.1. Приготовление хлоридно-аммиачного буферного раствора
    20 г хлористого аммония, взвешенного с погрешностью не бо- .
лее ОД г, растворяют примерно в 100 см3 дистиллированной во­
 ды, приливают 100 см3 водного аммиака и доводят объем раство­
 ра до 1000 см3 дистиллированной водой. Приготовленный раствор
тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой
 пробкой не более 2 мес.
     1.3.2. Приготовление раствора индикатора
     0,5 г хрома кислотного темно-синего, взвешенного с погреш­
 ностью не более ОД г, помещают в мерную колбу вместимостью
 100 см3 и растворяют в этиловом спирте, разбавленном дистил­
 лированной водой 1:5, доводя объем раствора до метки. Раствор
 хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не бо­
 лее -2 мес.
                                                                   33

Стр. 3 ГОСТ 26428—85


    1.3.3. Приготовление раствора сернокислого магния концентра­
ции c ( l/z M g S O i)= 0 ,l моль/дм3 (0,1 н.)
    Готовят из стандарт-титра. Раствор хранят в склянке с при­
тертой пробкой не более 1 года. В случае помутнения, образова­
ния хлопьев, осадка раствор заменяют свежеприготовленным.
    1.3.4. Приготовление раствора            трилона Б концентрации.
с(Ч% Na2 Э Д Т А ) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.) '
    9,3 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г,
помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют
в дистиллированной воде, доводя объем раствора до метки. При­
готовленный раствор тщательно перемешивают. Раствор хранят
в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.
    Точную концентрацию раствора трилона Б устанавливают тит­
рованием по раствору сернокислого магния, приготовленному по
п. 1.3.3. Для этого 5 см3 раствора сернокислого магния концен­
трации c(V 2M gS 0 4) =0,1 моль/дм3 отбирают пипеткой в химиче­
ский стакан. Стакан помещают на магнитную мешалку и при пе­
ремешивании приливают 50 см3 дистиллированной воды, 5 см
хлоридно-аммиачного буферного раствора, 5 капель раствора хро­
ма кислотного темно-синего и титруют раствором трилона Б до
 перехода окраски от розовой к синей. Титрование проводят три
раза и для расчета точной концентрации используют среднее
 арифметическое результатов трех титрований.
    Точную концентрацию трилона Б (X), моль/дм3, вычисляют
 по формуле
                                   у    0,1-5

где  0 ,1 —'концентрация раствора сернокислого магния, моль/дм3;
        5 — объем раствора сернокислого магния, взятый для тит­
            рования, см3;
       у — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро­
            вание, см3.
   Допускается приготовление раствора трилона Б из стандарт-
титра.
   1.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   1.4.1. Приготовление вытяжки из почвы
   Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных
по ГОСТ 26423—85.
   1.4.2. Определение кальция и магния
   Отбирают дозатором или пипеткой 10 см3 анализируемой вы­
тяжки в химический стакан или в коническую колбу. Стакан или
колбу помещают на магнитную мешалку и при перемешивании
приливают 50 см3 дистиллированной воды, 0,5 см3 раствора гидро-
ксиламина гидрохлорида с массовой долей 5%, 2 см3 раствора
   34

ГОСТ 26428— 85 Стр. 4


гидроокиси натр(ия концентрации 2 моль/дм3, несколько'Кристаллов
диэтилдитиокарбамата натрия и 5 капель раствора хрома кислот­
ного темно-синего с массовой долей 0,5%. Титруют кальций рас­
твором трилона Б до перехода окраски от розовой к сиреневой и
регистрируют расход титранта по бюретке. Затем нейтрализуют
оттитрованный раствор соляной кислотой, разбавленной 1:4, до^
перехода окраски в исходную (розовую) так, чтобы избыток кис-’
лоты не превышал 1—2 капель. Прибавляют 5 см3 хлоридно-амми-
 ачного буферного раствора и титруют магний раствором трилона Б
до (перехода окраски от розовой к синей. По окончании титрования
 регистрируют расход титранта. Таким же образом титруют холо­
стую пробу.
    Допускается увеличение или уменьшение объема пробы для
 анализа в зависимости от предполагаемого содержания кальция
 и магния в анализируемой почве.
    Для темно-окрашенных вытяжек допускается увеличение до
 100 см3 объема дистиллированной воды, добавляемой к титру­
 емой пробе.
     1.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
     1.5.1.    Количество эквивалентов кальция или магния в анализи­
 руемой почве (X), ммоль в 100 г, вычисляют по формуле
                        V   ( К— У,1)-с-500
                                  V,
где    V — объем раствора трилона Б, израсходованный на тит­
             рование кальция или магния, см3;
        Vi — объем раствора трилона Б, израсходованный на тит­
              рование кальция или магния в холостой пробе, см3;
         с — концентрация раствора трилона Б c(V2 Na2 ЭДТА),
              ммоль/см3;
      500 — коэффициент (пересчета на 100 г 'почвы;
        у 2 — объем пробы анализируемой вытяжки, см3.
    Массовую долю кальция в почве (Xj) в процентах вычисляют
 по формуле
                             Х {= С-0,020,
 где     С — количество эквивалентов кальция в анализируемой
               почве, ммоль в 100 г;
     0,020 — коэффициент пересчета в проценты.
     Массовую долю магния в анализируемой почве (Х 2) в процен­
 тах вычисляют по формуле
                          Х2=С*0,0122,
 где     С —количество эквивалентов магния в       анализируемой
             почве, ммоль в 100 г;
     0,0122 — коэффициент пересчета в проценты.
                                                                35