ГОСТ 2642.6-97

ГОСТ 2642.6-97


                       М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                С Т А Н Д А Р Т




                              О ГН ЕУП О РЫ И ОГНЕУП О РН О Е СЫ РЬЕ

                                 Методы определения оксида титана (IV)


                                                  Издание официальное
                       i ея




                                             МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                                    ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                       Минск




платья черных кружев

ГОСТ 26 4 2 .6 -9 7

                                        Предисловие

    1      РАЗРАБОТАН Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации МТК 9;
Украинским научно-исследовательским институтом огнеупоров (УкрНИИО)

       ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертифика­
ции

     2     ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 11 от 23 апреля 1997 г.)

      За принятие проголосовали:

           Нииыеновамие государства         Наименование национального органа но стандартизации

     Азербайджанская Республика          Азгос стандарт
     Республика Армения                  Армгосстандарт
     Республика Беларусь                 Госстандарт Беларуси
     Республика Казахстан                Госстандарт Республики Казахстан
     Киргизская Республика               Киргизстандарт
     Российская Федерация                Госстандарт России
     Республика Таджикистан              Тад жи кгосстандарт
     Туркменистан                        Главная государственная инспекция Туркменистана
     Республика Узбекистан               Узгоссгандарт
     Украина                             Госстандарт Украины


     3       Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и
метрологии от 15 декабря 1999 г. № 513-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.6—97 введен
в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля
2000 г.

      4 ВЗАМЕН ГОСТ 2642.6-86




                                                          О И ПК. Издательство стандартов, 2000

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Госстандарта России
II

ГОСТ 2642.6-97

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                             С Т А Н Д А Р Т


                          ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ

                            Методы определения оксида титана (IV)

                              Refractories and refractory raw materials.
                           Methods for determination o f titanium (14') oxide



                                                                                Дата введения 2000—07—01


      1 Область применения

     Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия кремнезе­
мистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземоизвестковые, высокомагнезиальные, магне­
зиально-известковые и устанавливает фотометрические методы определения оксида титана (IV) с
пероксидом водорода при массовой доле от 0,05 до 5 % и с диаитипирилметаном — от 0,02 до 0,2 %.

      2 Нормативные ссылки
      В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
      ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия
      ГОСГ 199—78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
      ГОСТ 2642.0—86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа
      ГОСТ 2642.3—97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кремния (IV)
      ГОСТ 2642.5—97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида железа (III)
      ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
      ГОСГ 4199—76 Натрий тетрабориокислый 10-водный. Технические условия
      ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
      ГОСТ 4221—76 Калий углекислый. Технические условия
      ГОСТ 5456—79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
      ГОСТ 6552—80 Кислота ортофосфорная. Технические условия
      ГОСТ 6563—75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические усло­
вия
      ГОСТ 7172—76 Калий пиросернокислый
      ГОСТ 10929—76 Водорода пероксид. Технические условия

      3 Общие требования
      Общие требования к методам анализа и безопасности труда — по ГОСТ 2642.0.

      4 Фотометрический метод определения оксида титана (IV) с пероксидом водорода
      (при массовой доле от 0,05 до 5 %)
     4.1 Сущность метода
     Метод основан на образовании комплексного соединения титана с пероксидом водорода,
окрашенного в желтый цвет, измерении интенсивности его окраски в сернокислой среде в области
светопропускания 400—450 нм при использовании синего светофильтра.
     4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
     Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.

И мание официальное
                                                                                                       I

ГОСТ 26 4 2 .6 -9 7

      Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 900—1000 "С.
      Тигли платиновые № 100-7 и № 100-10 по ГОСТ 6563.
      Натрий углекислый по ГОСТ 83.
      Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при темпе pars'ре
(400±20)*С.
      Калий углекислый по ГОСТ 4221.
      Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия, безводного тетраборнокислого натрия
и углекислого калия в соотношении 1:1:1.
      Смесь для сплавления: натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводный смешивают
в соотношении 2:1.
      Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
      Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:20 и 1:9.
      Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
      Водорода пероксид по ГОСТ 10929, разбавленный 1:9.
      Титана (IV) оксид, ч. д. а. или ос. ч.
      Стандартный раствор оксида титана (IV): навеску оксида титана (IV) массой 0.2 г, предвари­
тельно прокаленную при температуре (1000±50) ‘С до постоянной массы, сплавляют в алатиновом
тигле с 4 г пиросернокислого калия при температуре (850±50) “С до получения прозрачного расалава.
Остывший салав растворяют в 150 см’ раствора серной кислоты (1:9), нагревая на электроплитке с
закрытой спиралью. Охлажденный прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают до метки раствором серной кислоты (1:20) и перемешивают.
      Стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида титана (IV) 0.0002 г/см5.
      4.3 Проведение анализа
      4.3.1 Навеску материала массой 0,2 г (при массовой доле оксида титана (IV) до 3 %) и 0,1 г
(при массовой доле оксида титана (IV) свыше 3 %) помещают в платиновый тигель, смешивают с
2—3 г смеси для салавлення. салавляют в муфельной печи при температуре (1000±50) *С в течение
15—20 мин.
      Сплав охлаждают, растворяют в растворе серной кислоты (1:20), переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см5, прибавляют 2—3 см5 ортофосфорной кислоты. 3 см5 раствора пероксида
водорода (1:9). доливают до метки тем же раствором серной кислоты и перемешивают.
      Измеряют оптическую алотность растворов на колориметре с синим светофильтром (область
светопропускания 400—450 нм) в кювете толщиной поглощающего слоя 20 мм (допускается исполь­
зовать кювету другой толщиной слоя в зависимости от типа колориметра при выполнении условий
раздела 12 ГОСТ 2642.0). В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта,
проведенный через все стадии анализа, содержащий все применяемые реактивы в соответствующих
количествах.
      Массу оксида титана (IV) в граммах определяют по градуировочному графику.
     Для определения массовой доли оксида титана (IV) можно использовать аликвотную часть
раствора после выделения оксида кремния (IV) по ГОСТ 2642.3. разделы 4. 9. или аликвотные части
раствора (1 или 2), полученные по ГОСТ 2642.5.
      4.3.2 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см5 отме­
ряют бюреткой аликвотные части стандартного раствора титана: 2.0; 4,0; 7,0: 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 и
30,0 см5, что соответствует 0,0004; 0,0008; 0,0014; 0.0020; 0,0030; 0,0040; 0.0050 и 0.0060 г оксида
титана (IV).
      В каждую колбу прибавляют 2—3 см5 ортофосфорной кислоты, 3 см3 раствора пероксида
водорода, доливают до метки раствором серной кислоты (1:20), перемешивают.
     Далее определение проводят по 4.3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор
контрольного опыта.
      По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий
опытов и соответствующим нм массам оксида титана (IV) в граммах строят градуировочный график.
      4.4 Обработка результатов
      4.4.1 Массовую долю оксида титана (IV) X, %, вычисляют по формуле

                                            X   = —    100.                                      ( 1)
                                                  т\
     где т — масса оксида титана (IV), найденная по градуировочному графику, г:
        /я, — масса навески, г.
•>