ГОСТ 26426-85

У Д К 631.4:546.226.06:006.354                                     Группа СО*

                           Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А     ССР




                                                      ПОЧВЫ
                               Методы определения иона сульфата ■ аодной
                                               вытяжке                                   ГОСТ
                              Soils. Methods for determination of sulphate ion
                                              in water extract                      2 6 4 2 6 -8 5

                           Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам ат 8 фев­
                           раля 1985 г. № 283 срок действия установлен
                                                                                         с 01.01.86
                                                                                               до 01.01.96
                                            Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                                Настоящий стандарт устанавливает методы определения иона
                           сульфата в водной вытяжке из засоленных почв при проведении
                           почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования уго­
                           дий, контроля за состоянием солевого режима почв, а также при
                           других изыскательских и исследовательских работах.
                                Суммарная относительная погрешность составляет:
                              . для в е с о в о г о м е т о д а
                                10% — для количества эквивалентов иона сульфата св. 1 до
                           3 «ммоль в 100 г почвы; 5% — св. 3 ммоль в 100 г почвы;
                               для турбиди метрического м е т о д а
                                10% — для количества эквивалентов иона сульфата св. 0,5 до
                           3 ммоль в 100 г почвы; 7,5% —св. 3 ммоль в 100 г почвы.
                                             1. ВЕСОВОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА СУЛЬФАТА

                               Сущность метода заключается в осаждении иона сульфата рас­
                           твором хлористого бария и взвешивании прокаленного остатка.
                           Для предотвращения осаждения карбоната, фосфата бария и дру­
                           гих соединений анализируемую пробу подкисляют соляной кис­
                           лотой.
                             • 1.1. М е т о д о т б о р а п р о б
                               1.1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 26423—85.



                           Издание официальное                                    Перепечатка яоспрещен»
                                                                                                     21
загородное строительство

Стр. 2 ГОСТ 26426—85


     1.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
     1.2.1. Для проведения анализа применяют:
     весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим преде­
 лом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104—80;
     дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пи­
 петки 2-го класса точности по ГОСТ 20292—74;
     печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева 700—
 750°С;
     баню водяную;
     электроплитку;
     воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82;
     эксикатор с прокаленным хлористым кальцием;
     стаканы химические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336—82;
     чашки фарфоровые;
     тигли фарфоровые;
     стекла часовые;
     палочки стеклянные;
     посуду мерную лабораторную 2-го класса точности, по ГОСТ
 1770—74;
     барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108—72, х. ч. или ч. д. а.,
 раствор с массовой долей 10%;
     кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, х. ч. или ч. д. а., разбав­
 ленную дистиллированной водой в отношении 1:3 и 1:100;
     кислоту серную по ГОСТ 4204—77, х. ч. или ч. д. а., раствор
 с массовой долей 10%;              ' . .
     метиловый красный, индикатор, ч. д. а., раствор, приготовлен­
 ный по ГОСТ 4919.1—77;
     фильтры обеззоленные «синяя лента» диаметром 7 см;
     воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72.
     1.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     1.3.1. Приготовление вытяжки из почвы
     Для анализа -используют- фильтраты вытяжек, _приготовленных
 по ГОСТ 26423-85.
  • 1.3.2. Определение иона сульфата
     Отбирают дозатором или пипеткой 20 см3 анализируемой вы­
 тяжки в химический стакан. К пробе прибавляют дистиллирован­
 ную воду до общего объема раствора 40—50 см3, 3 капли раство­
 ра метилового красного и подкисляют соляной кислотой, разбав­
 ленной 1 :3 до кислой реакции, добавив избыток кислоты в 3—
 4 капли. Если при этом раствор мутнеет, его фильтруют через
 обеззоленный. фильтр в чистый химический стакан. Фильтр про­
  мывают соляной кислотой, разбавленной 1:100, тремя порциями
  по 3—5 см3.
     При анализе темно-окрашенных вытяжек пробу помещают в
 фарфоровую чашку; выпаривают на водяной бане досуха и про-
..   22

ГОСТ 26426—85 Стр. 3


наливают в муфельной печи в течение 2 ч при температуре 700°С.
После охлаждения смачивают прокаленный остаток 1 см3 раз­
бавленной 1:3 соляной кислоты и выпаривают кислоту досуха на
водяной бане. Остаток растворяют при нагревании в разбавлен­
ной 1:100 соляной кислоте и фильтруют раствор в чистый хими­
ческий стакан через обеззоленный фильтр. Чашку и фильтр про­
мывают разбавленной 1:100 соляной кислотой, доводя объем
фильтрата до 40—50 см3.
    Стакан с разбавленной и подкисленной пробой вытяжки на­
гревают до кипения. К горячему раствору прибавляют по каплям
5 см3 раствора хлористого бария с массовой долей 10%, тщатель­
но перемешивая раствор палочкой после прибавления каждой
капли. Стакан накрывают часовым стеклом и помещают на кипя­
щую водяную баню на 2—3 ч для отстаивания осадка.
    Затем делают пробу на полноту осаждения сульфата бария.
Для этого в прозрачный отстоявшийся раствор по стенке стакана
приливают несколько капель раствора хлористого бария с массо­
вой долей 10%. Если около стенки образуется муть, в раствор до­
бавляют еще 3 см3 раствора хлористого бария, нагревают до ки­
пения и дают осадку отстояться. Затем приступают к фильтрова­
нию. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной
водой, подкисленной соляной кислотой, до прекращения реакции
на барий (раствор серной кислоты с массовой долей 10%).
    Фильтр с осадком подсушивают на воронке, помещают во взве­
шенный с погрешностью не более 0,001 г фарфоровый тигель и
ставят в холодную муфельную печь. Осадок прокаливают в тече­
ние 30 мин при температуре 700—750°С (при температуре выше
800°С осадок разлагается). Затем тигель охлаждают в эксикаторе
и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Для достижения
постоянной массы осадок прокаливают повторно в течение 20 мин
при той же температуре.
    Таким же образом проводят холостой опыт, взяв вместо про­
бы вытяжки 20 см3 дистиллированной воды.
    Допускается ^увеличениедо 50-см3 или уменьшение до 5 -ем3
объема пробы вытяжки при условии, что масса образующегося
осадка сульфата бария будет 20—200 мг.
    1.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    1.4.1.   Количество эквивалентов иона сульфата (X), ммоль в
 100 г почвы, вычисляют по формуле
                        У __ (т—т , ) -500
                          “    116, 7 - V '
  где т —- масса осадка сульфата бария, мг;
      т , — результат холостого определения, мг;
      500 — коэффициент пересчета на 100 г почвы;
                                                              23

Стр. 4 ГОСТ 26426—85

  116,7— молярная масса эквивалента сульфата бария, мг/ммоль;
     V — объем пробы вытяжки, см3. .
   Массовую долю иона сульфата в анализируемой почве (X,) в
процентах вычисляют по формуле
                          Х, = С-0,048,
где     С — количество эквивалента иона сульфата в почве, ммоль
            в 1-00 г;
     0,048 — коэффициент пересчета в проценты.
   За результат анализа принимают значение единичного опреде­
ления иона сульфата.
   Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г.почвы и в
процентах с округлением до трех значащих цифр.
   1.4.2.    Допускаемые относительные отклонения при доверитель­
ной вероятности Р=0,95 от среднего арифметического результатов
повторных анализов при выборочном статистическом контроле со­
ставляют:
    14% —для количества эквивалентов иона сульфата св. 1 до
3 ммоль в 100 г почвы; 7 % —*св. 3 ммоль в 100 г’почвы.
         2. ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА СУЛЬФАТА

    Сущность метода заключается в осаждении иона сульфата
хлористым барием и турбидиметрическом определении его в виде
сульфата бария. В качестве стабилизатора взвеси используют по­
ливиниловый спирт или глицерин.-
    Метод не применяется для анализа водных вытяжек, окрашен­
ных органическим веществом.
    2.1. М е т о д о т б о р а п р о б
    2.1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 26423—85.
    2.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
    2.2.1. Для проведения анализа применяют:
___фотоэдектроколор.им етр_;___________________________________
    весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пре­
делом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104—80;
    дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пи­
петки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292—74;
    пробирки стеклянные диаметром 16 мм и вместимостью не ме­
нее 15 см3 по ГОСТ 25336—82;
    посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ
1770—74;
    барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108—72, х. ч. или ч. д. а.;
    кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, х. ч. или ч. д. а., раствор
концентрации с(НС1) = 1 моль/дм3;
    поливиниловый спирт, ч. д. а., или глицерин по ГОСТ 6259—75,
ч. д. а.;       ,