ГОСТ 26425-85

УДК 631.4:546.131.06:006.354                                      Группа С09

                 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А     С СР



                                     ПОЧВЫ
                     Методы определения иона хлорида в водной
                                    вытяжке                                   ГОСТ
                    Soils. Methods for determination of chloride ion
                                    in water extraot                     2 6 4 2 5 -8 5

                 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 фев­
                 раля 1985 г. № 283 срок действия установлен
                                                                               с 01.01.86
                                                                             до 01,01.96

                                 Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                    Настоящий стандарт устанавливает методы определения иона
                 хлорида в водной вытяжке из засоленных почв при проведении
                 почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий,
                 контроля за состоянием солевого режима почв, а также при дру­
                 гих изыскательских и исследовательских работах.
                    Суммарная относительная погрешность составляет:
                    для а р г е н т о м е т р и ч е с к о г о метода
                    15% — для количества эквивалентов иона хлорида до 2 ммоль
                 в 100 г почвы; 5% —св. 2 ммоль в 100 т почвы;
                    для м е т о д а прямой ио но ме т р ии
                    12% — для количества эквивалентов иона хлорида до 0,5 ммоль
                 в 100 г почвы; 8,5% — св. 0,5 до 50 ммоль в 100 г почвы;
                    для и о н о м е т р и ч е с к о г о титрования
                    15% —для количества эквивалентов иона хлорида до 2 ммоль
                 в 100 г почвы; 8% — св. 2 до 6 ммоль в 100 г почвы; 5% — св.
                 6 ммоль в 100 г почвы.

                          I. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА ХЛОРИДА АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИМ
                                         МЕТОДОМ ПО МОРУ

                    Сущность метода заключается в титровании иона хлорида в
                 водной вытяжке раствором азотнокислого серебра, образующим
                 с ионом хлорида труднорастворимое соединение. Для установле-


                 Издание официальное                                   Перепечатка воспрещена


кружево купить

ГОСТ 26425—85 Стр. 2


ния конечной точки титрования в раствор добавляют хромат ка-
лия, образующий с избытком серебра осадок, вызывающий пере­
ход окраски раствора от желтой к красно-бурой.
    Метод не применяют для анализа темно-окрашенных вытяжек.
     1.1. М е т о д о т б о р а п р о б
    1.1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 26423—85.
     1.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
    1.2.1. Для проведения анализа применяют:
    весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пре­
делом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104—80;
    дозаторы с погрешностью дозирования не более 1%;
    пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292—74;
    посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ
1770-74;
    колбы конические вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336—82;
    калий хромовокислый по. ГОСТ 4459—75, х. ч. или ч. д. а., рас­
твор с массовой долей 10%;
     калий хлористый по ГОСТ 4234—77, х. ч. или стандарт-титр,
с(КС1)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.);
    серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, х. ч. или ч. д. а.;
     воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72.
     1.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
     1.3.1. Приготовление          раствора       хлорида       концентрации
0,1 моль!дм2
     7,456 г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы
 при температуре 500°С, взвешивают с погрешностью не более
 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и рас­
творяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до
 метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают.
     Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 го­
 да. В случае помутнения, образования хлопьев, осадка, раствор
 заменяют свежеприготовленным.
     Для приготовления раствора допускается использовать стан­
 дарт-титр хлористого калия или хлористого натрия.
      1.3.2. Приготовление         раствора       хлорида       концентрации
 0,01 моль!дм2,
      10 см3 раствора, приготовленного по п. 1.3.1, помещают в мер­
 ную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки ди­
 стиллированной водой.
      Раствор готовят в день применения.
      1.3.3. Приготовление раствора азотнокислого серебра концен­
 трации 0,02 моль/дм3
      3,4 г азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не
 более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и
  3— 281                                                                13

Стр. 3 ГОСТ 26425—«5


растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до метки.
Точную концентрацию раствора проверяют титрованием. Для это­
го отбирают 10 см3 раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дм3
в коническую колбу, приливают 1 см3 раствора хромовокислого
калия с массовой долей 10% и титруют раствором азотнокислого
серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой. Титрова­
ние проводят три раза и для расчета точной концентрации исполь­
зуют среднее арифметическое результатов трех титрований. Точ­
ную концентрацию раствора азотнокислого серебра (А-), моль/дм3,
вычисляют по формуле
                        ru =   0,01 • V   -

                                          Vi ' ’
где 0,01— концентрация раствора хлорида, взятого для титрова­
             ния, моль/дм3;
       V — объем раствора хлорида, взятый для титрования, см3;
       V I — объем раствора азотнокислого серебра, пошедший на
             титрование, см3.
    Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой
пробкой. Концентрацию раствора проверяют титрованием не реже
одного раза в неделю.
    1.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   1.4.1. Приготовление вытяжки из почвы
   Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных
по ГОСТ 26423—85.                                '        .
    1.4.2. Определение иона хлорида
   Пробу водной вытяжки объемом от 2 до 20 см3 отбирают до­
затором или пипеткой в коническую колбу, приливают дистилли­
рованную воду до объема 20—30 см3, 1 см3 раствора хромовокис­
лого калия с массовой долей 10% и титруют раствором азотно­
кислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой.
   Объем пробы вытяжки устанавливают по величине удельной
электрической проводимости или по величине плотного остатка:
   20 см3 — при удельной электрической проводимости вытяжки
до 1,5 мСм/см или массовой доле плотного остатка до 0,7%;
 —10 см3 -^-ттрц удельной электрической - проводимости - Г,5----
3 мСм/см или массовой доле плотного остатка 0,7—1,5%;
   2 см3 — при удельной электрической проводимости св. 3 мСм/см
или массовой доле плотного остатка св. 1,5%.
   Для анализа допускается использовать пробу вытяжки, в ко­
торой проводилось определение карбонат- и бикарбонат-иона.
   1.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   1.5.1.      Количество эквивалентов иона хлорида (А), ммоль в
100 г почвы, вычисляют по формуле
                         ^     V-c-500

 Л   f

 И

ГОСТ 26425—65 Стр. 4

где V — объем раствора азотнокислого серебра,, пошедший на
           титрование, см3;
     с — концентрация раствора азотнокислого серебра, ммоль/ом3;
   500 — коэффициент пересчета на 100 г почвы;
     V\ — объем пробы водной вытяжки, см3.
    Массовую долю иона хлорида в почве (Я|) в процентах вы­
числяют по формуле
                            Xj = С-0,0355,
где       С — количество эквивалентов иона хлорида в почве, ммоль
              в 100 г;
     0,0355 — коэффициент пересчета в проценты.
    За результат анализа принимают значение единичного опреде­
ления иона хлорида.
    Результат выражают в миллимолях в 100 г почвы и в процен­
тах с округлением до трех значащих цифр.
    1.5.2.    Допускаемые относительные отклонения при доверитель­
ной вероятности Я = 0,95 от среднего арифметического результа­
тов повторных анализов при выборочном статистическом контроле
составляют:
    21% — для количества эквивалентов иона хлорида до 2 ммоль
в 100 г почвы; 7% — св. 2 ммоль в 100 г почвы.
  2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА ХЛОРИДА МЕТОДОМ ПРЯМОЙ ИОНОМЕТРИИ
   Сущность метода заключается в определении разности потен­
циалов хлоридного ионоселективного 'и вспомогательного элек­
тродов, значение которой зависит от концентрации иона хлори­
да в растворе. В качестве вспомогательного электрода используют
насыщенный хлор-серебряный электрод. Для предотвращения за­
грязнения анализируемого раствора хлористым калием из соле­
вого контакта вспомогательного электрода применяют переходную
электролитическую ячейку, заполненную раствором азотнокисло­
го калия концентрации 1 моль/дм3.
   2.1. М е т о д о т б о р а п р о б
    2.1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 26423—85.
   2.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
    2.2.1. Для проведения анализа применяют^
    весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим преде­
лом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пре­
делом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104—80;
    иономер или pH-метр милливольтметр с погрешностью изме­
рений не более 5 мВ;
    ионоселективный хлоридный электрод типа ЭМ-С1—01 или ана­
логичный с твердой мембраной;
    электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый*
2-го разряда по ГОСТ 17792—82;
    ячейку электролитическую, заполненную раствором азотнокис­
лого калия концентрации 1 моль/дм3;
  3*                                                              15