ГОСТ 2642.13-86

У Д К 6« *.7 *:J4 J.0 *:« *J5 4                                                            Г рупп . И39

 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                    С Т А Н Д А Р Т    С О Ю З А      ССР


                                  МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

                                      Метод определения окиси бора
                                                                                        ГОСТ
                                      Refractory m aterials and products.
                                       Method for the determ ination of             2 6 4 2 .13-86
                                                 boron oxide

ОКСГУ 1509


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 37                                     мае
1984 г. Н» 1312 срок действия установлен
                                                                                                 с 01.07.87
                                                                                             до 01.07.92

                                        Несоблюдение стандарта преследуетса по закону

    Настоящий стандарт распространяется на магнезиальные ог­
неупорные материалы и изделия и устанавливает фотометричес­
кий метод определения окиси бора при массовой доле от 0.01 до
0.4 %.
    Метод основан на прямом измерении оптической плотности
комплексного соединения бора с 1,Г-днаитримндом, образующе­
гося в среде концентрированной серной кислоты.

                                                       1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                         1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 2642.0—86.

                                             2.   АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Колориметр фотоэлектрический лабораторный.
   Чашки платиновые по ГОСТ 5663—75.
   Колбы конические кварцевые по ГОСТ 19908—80.
   Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе­
ратуру нагрева до 1Ю0°С.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77. разбавленная 1:3.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.



Издание официальное                                                             Перепечатка воспрещена
                                  ★

138
переселение из аварийного жилья

ГОСТ 2642.13— 86 Стр. 2

    l . l '-днантримид, раствор I г/дм3 в концентрированной серной
кислоте, свежеприготовленный.
    Магний углекислый основной, водный.
    Кислота борная по ГОСТ 9656—75.
    2.1. П р и г о т о в л е н н е стандартных        растворов
окиси бора
    2.1.1. Борную кислоту переводят в окись бора путем обезво­
живания в платиновой чашке при (400±20)°С в муфельной печи.
Спокойная поверхность расплава свидетельствует о полном уда­
лении воды, после чего касаются дном чашки поверхности холод­
ной воды, плав растрескивается, его переносят в бюксу и хранят
в эксикаторе.
    Стандартный раствор окиси бора: 0,5 г окиси бора растворяют
в 70—80 см3 воды, раствор переводят в мерную колбу вмести­
мостью 250 см5, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор
хранят в полиэтиленовом или кварцевом сосуде. Стандартный
раствор с массовой концентрацией бора 0,002 г/см5 (раствор Л).
    Градуировочный стандартный раствор окиси бора: 10 см3 стан­
дартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью
 100 см3, доводят до метки водой, перемешивают. Градуировочный
стандартный раствор с массовой концентрацией окиси бора
0,0002 г/см3 (раствор Б).
    2.1.2. Стандартный раствор окиси бора для проведении опера­
тивного контроля точности измерений: 0,25 г окиси бора растворя­
ют в 70—80 см3 воды, раствор переводят в мерную колбу вмести­
мостью 250 см3, доводят водой до метки, перемешивают. Раствор
хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде. Стандартный
раствор с массовой концентрацией окиси бора 0,001 г/см3( раст­
вор В).

                     3.   ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    3.1. Навеску пробы массой 0.5 г (магнезит н брусит предва­
рительно прокаливают при (1100± 50)°С в течение 1* ч) помеша­
ют в коническую колбу из кварцевого стекла, приливают 10 см*
соляной кислоты, закрывают пробкой с воздушным холодильни­
ком н нагревают на электроплитке со слабым’нагревом до разло­
жения пробы. Обмывают воздушный холодильник. Раствор перево­
дят в мерную колбу вместимостью 10© см1, охлаждают, доводят
водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой склад­
чатый фильтр средней плотности.
    Если используемая серная кислота имеет плотность менее
1,825 г/см5, то к раствору пробы после разложения добавляют
25 см5 раствора серной кислоты (1:1), перемешивают, охлаждают
н переводят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доводят во-
                                                                   139

Сrp. 3 ГОСТ 2642.13—86

дой до метки, перемешивают и фильтруют через фильтр «белая
лента». Отбросив первые две порции фильтрата, отбирают алик­
вотную часть раствора 2 см3, переносят в мерную колбу вмести­
мостью 25 см3 с притертыми пробками, приливают с помощью пи­
петки или бюретки 5 см3 раствора 1,1'-лиантрнмнда, доливают
до метки серной кислотой плотностью 1,825 г/см3, перемешивают
и нагревают на кипящей водяной бане в течение I ч. После охлаж­
дения     измеряют       оптическую      плотность         растворов на
фогоколорнметре с красным светофильтром (область светопро-
пускаиия 620—640 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В ка­
честве раствора сравнения используют дистиллированную воду.
    Массу окиси бора в граммах находят по градуировочному гра­
фику.
    3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о   графика
    В семь конических колб из кварцевого стекла помещают на­
вески массой по 0,5 г основного углекислого магния, предваритель­
ного прокаленного в течение 2 ч в муфельной печи при темпера­
туре (1000±50)СС, приливают но 10 см3 соляной кислоты, закры­
вают пробкой с воздушным холодильником и нагревают до раст­
ворения навесок. Раствори охлаждают, переводят в мерные кол­
бы вместимостью 100 см*, доводят водой до метки, перемешивают
и фильтруют через сухой складчатый фильтр средней плотности.
    Если нспользуемзя серная кислота имеет плотность менее
 1,825 г/см3, то к растворам проб после разложения добавляют по
25 см3 раствора серной кислоты (1:1), охлаждают н переводит в
мерные колбы вместимостью по 100 см3. Добавляют в колбы со­
ответственно 0,5; 1.0; 2,0; 4.0; 8,0 и 12,0 см3 градуировочного стан­
дартного раствора окиси бора (Б ), что соответствует 0,0001; 0.0002;
0.0004; 0,0008; 0.0016 и 0,0024 г окиси бора. В седьмую колбу не
добавляют раствор окиси бора. Колбы доливают водой до метки,
перемешивают. Аликвотную часть каждого раствора 2 см3 пере­
 носят в мерные колбы вместимостью 25 см3 с притертыми проб­
 ками, приливают с помощью пипетки или бюретки по 5 см3 раст­
вора 1,Г-диантримилз, доливают до метки серной кислотой плот­
ностью 1,825 г/см3, перемешивают и нагревают на кипящей водя­
 ной бане в течение I ч.
     После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов
с красным светофильтром (область светопропускання 620-- 640 нм/
 в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения
 используют дистиллированную воду.
     По измеренным значениям оптической плотности и соответст­
вующим им массам окиси бора в г/100 см3 строят градуировоч­
ный график.

но

Г О С Т 2*42.13— « 6 Стр. 4

                                  4.   ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю окиси бора (X) в процентах вычисляют
по формуле
                                               v   т - 100
                            “ «I *
где т —масса окиси бора, найденная по градуировочному гра­
           фику, г;
    т, —масса навески, г.
   4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных оп­
ределений не должны превышать допускаемых значений, приве­
денных в таблице.

         М яссовв* д о л я окиси в о р » . К          А бсолю тн ое д о п у с к аем о * р * с х о л л е » к е . %


 От 0 , 0 1 д о 0 , 0 2 п к л ю ч .                                        0.003
 Со. 0 , 0 2 » 0 , 0 4 »                                                   0 ,0 1
  »   0 .0 1 >    0 ,1 0 >                                                 0 .0 2
  »   0 ,1 0 *    0 .2 0 »                                                 0 ,0 4
  »   0 ,2 0 »    0 .4 0 »                                                 0 ,0 7




                                                                                                              141