ГОСТ 2642.10-86

УДК ***.7*:S«3.06:006.JJ4                                                                Группа ИЗ*

 Г О С У Д А К Ш Е Н И Ы Й                                  С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А       СС>



                            МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
                                                                                   ГОСТ
                            Методы определение пятиокиеи фосфора
                                                                              2 6 4 2 .1 0 —8 6
                                 Refractory materials and product*.
                                 Methods for the determination of                   Вэамен
                                      phosphorus pcntoxide                      ГОСТ 2*42.10—81

 ОКСТУ 1509

    Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мае
    1*8* г. Не 0 1 2 срок действия установлен
                                                                  с 01.07.87
                                                                                            до 01.07.92

                                     Несоблюдение стандарта преследуется по закону

       Настоящий стандарт    распространяется на кремнеземистые,
    алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземо-известковые и маг-
    незнально-шпннелкдные огнеупорные материалы (массы, мертели,
    порошки) и изделия и устанавливает фотометрические методы
    определения пятпокисн фосфора при массовой доле от 0,1 до 15%.

                                                   1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

       1.1.    Общие                            требования        к методам     анализа      — по ГОСТ
    2642.0-86.

                       2.    ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА
                                   (при массовом доле пятиокмен фосфора от 1 до 15%|

          2.1. Сущность метода
          Метод основан на измерении интенсивности окраски восстанов­
       ленного комплекса фосфорномолибденовой гстерополикислоты, ок­
       рашенного в синий цвет в кислой среде, в области светопропуекания
       620—640 нм.
          2.2. Аппаратура, реактивы и растворы




        И здание                 оф ициальное                                 Перепечатка воспрещена
                             ★
проектирование домов
                                                                                                    125

Стр.   2 ГОСТ 2643.10—М

    Колориметр фотоэлектрический лабораторный.
    Печь муфельная с нагревом 900—1000 °С.
    Тигли платиновые № 100—7 по ГОСТ 6563—75.
    Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
    Калий углекислый по ГОСТ 4221—76.
    Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76, обез­
воживают при (400=20) °С.
    Смесь для сплавления 1: углекислый натрий, безводный тетра­
борнокислый натрий и углекислый калий смешивают в соотноше­
нии 1:1:1.
    Смесь для сплавления 2: натрий углекислый и натрий тетрабор­
нокислый безводные смешивают в соотношении 1:2.
^ ^ Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:5, 1:3 и
     Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор молярной концент­
 рации 5 моль/дм*.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.
     Олово двухлорнсгое 2-водное по ГОСТ 36—78: 20 г двухлорис­
того олова растворяют при нагревании в 100 см* раствора соляной
 кислоты (1:1), раствор охлаждают и сохраняют в сосуде из темно­
го стекла с притертой пробкой (раствор А). Перед     применением
отбирают 1 см3 раствора А и разбавляют до 20 см* раствором со­
ляной кислоты (1:5). Раствор 0,01 г/см3.
    Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—74. раствор 1,5 г/дм3;
годен к применению в течение 3—4 суток.
    Аммоний молибденовокнелын по ГОСТ 3765—78, х. ч., раствор
25 г/дм3: 2,5 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см3
5 моль/дм1 раствора серной кислоты.
    Калии фосфорнокислый однозамешенный        по ГОСТ 4198—75,
х.ч.
    Стандратный раствор пятиокиси фосфора: 0,1918 г однозамс-
щенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного до
постоянной массы при (110±б) °С, растворяют в воде, переводят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, пе­
ремешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией пя­
тиокиси фосфора 0,0001 г/см3 (раствор Б).
    Градуировочный стандартный раствор: 20 см3 стандартного рас­
твора Б помешают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят
до метки водой и перемешивают.
    Градуировочный раствор с массовой концентрацией пятнокисн
фосфора 0,00001 г/см3 (раствор В).
    Индикаторная бумага конго.
   2.3. Проведение анализа
    2.3.1. Навеску анализируемого материала массой 0,2 г (при мас­
совой доле пятиокиси фосфора до 5 %) и 0,1 г (при массовой доле
пятиокиси фосфора свыше 5 %) смешивают в платиновом тигле с
126

ГОСТ 2642.10—М Стр. 3

2—3 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при
(950±50) °С в течение 15—20 мин. Остывший тигель со сплавом
помещают в стакан, в который предварительно налито 60 см8 раст­
вора соляной кислоты (1:3). Растворение сплава проводят, помес­
тив стакан на электроплитку со слабым нагревом.                Полученный
раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью
250 см8, доводят до метки водой, перемешивают.
    Для определения пятиокисн фосфора в мерную колбу вмести­
мостью 100 см8 отбирают пипеткой 5 или 10 см8, в зависимости от
массовой доли, пятиокиси фосфора с расчетом, чтобы в аликвотной
части раствора было не более 0,0003 г пятиокиси фосфора. Отобран­
ную часть раствора нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до пе­
реходного цвета бумаги конго, приливают 5 см3 раствора молибде­
новокислого аммония. 4 см3 раствора сернокислого                 гидразина,
30—40 см8 воды, постепенно нагревают, перемешивают и выдержи­
вают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем                раствор
охлаждают, доводят до метки, перемешивают.
    В качестве восстановителя допускается применение свежепри­
готовленного раствора двухлористого олова с массовой концентра­
цией 0,01 г/см5 в объеме 5 см3.
   Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре
с красным светофильтром (область светоиропускания 620—640 нм)
в кювете с толщиной слоя 20 мм.
    В качестве раствора сравнения используют раствор контрольно­
го опыта, который проводят через все стадии анализа со всеми при­
меняемыми реактивами.
   Массу пятиокиси фосфора в граммах находят по градуировочно­
му графику.
   2.3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
    В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают аликвот­
ные части градуировочного раствора: 5.0; 10,0; 15,0; 20,0; 25.0; 30,0
см5, что соответствует 0.00005; 0.00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025;
0,00030 г пятиокисн фосфора. Добавляют в каждую колбу воды до
30 см5, по 5 см3 раствора         молибденовокислого аммония, п о
4 см® раствора сернокислого гидразина, 30—40 см3 воды, постепен­
но нагревают, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной
бане в течение 10 мин. Растворы охлаждают, доводят водой до мет­
ки и перемешивают.
    Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлсктроколо-
рнметре с красным светофильтром (область светопропускання
620—640 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм.
    Раствором сравнения служит раствор контрольного омыта.
    По найденным значениям оптической плотности и соответствую­
щим нм массам пятиокисн фосфора в граммах строят градуиро­
вочный график.
    2.4. Обработка результатов

                                                                        127

Стр. 4 ГОСТ 1641.10—86


   2.4.1. Массовую долю пятиокиси фосфора (X) в процентах вы­
числяют по формуле
                                     У  т.250-100
                                     Л =—
где т — масса пятиокиси фосфора, найденная но градуировоч­
           ному графику, г;
    250— объем исходного раствора, см3;
     V — аликвотная часть исходного раствора, см3;
    m i— масса навески, г.
   2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных оп­
ределений не должны превышать допускаемых значений, приведен­
ных в таблице.

       М ассам и доле пятисотом фосфора. Ч       Лвсояютаое допускаемое расхождение,   К

 Or 1,0 до 2,5 ВК.1ЮЧ.                                           0,15
 Св. 2,5 » 5.0 »                                                 0,25
  » 5,0 » 15,0 »                                                 0,30


      3.   ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА
              (при МАССОВОЙ ДОЛА пятмоиисм ф о с ф о р а о т 0,1 д о 1 ,0% )

    3.1. Определение массовой доли пятиокиси фосфора от 0.1 до
1,0 % проводят по ГОСТ 13097.12—84.
    3.2. Подготовку исходных растворов проводят по разд. 3 или по
ГОСТ 2642.4—86, разд. 3 с применением навески массой 0.2 г и
аликвотной части исходного раствора 25 см3.




128