ГОСТ 26318.6-84

УДК 622.367:546.4I—31.06:006.354+622.367:546.46-31.06:006.354                       Груши А59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                            С Т А Н Д А Р Т   С О Ю З А           С Г.


                          МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ
                           Методы определения массовых долей
                               оксидов кальция и магния                        ГОСТ
                                Non-metallic ore materials.                2 6 3 1 8 .6 — 84
                        Methods for determination of calcium oxide
                            and magnesium oxide mass fractions

ОКСТУ 5709

                                                                       Срок действия с 01,01.86
                                                                                   до 01.01.96

   Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые н
кварцполевошпатовые материалы, слюду, диопсид и устанавли­
вает комплексонометрнческий метод определения массовых до­
лей оксидов кальция и магния и фотометрически» метод опреде­
ления массовой доли оксида магния.

                                             I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования к методам определения массовых до­
лей оксидов кальция и магния — по ГОСТ 26318.6—84.

                          2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРНЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                                    ОКСИДОВ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ

   Метод основан на взаимодействии кальция с трилоном Б
в присутствии индикаторов кислотного хром темносинсго или
флуорексона при pH 13 и суммы кальция с магнием при pH
10 в присутствии эриохром черного Т или кислотного хром тем-
носинего.
   2.1. A n n а р а т у р а , р е а к т и в ы , р а с т в о р ы
   2.1.1. Для проведения анализа применяют:
   титратор фотоэлектрический;
   мешалку магнитную;
   аммиак водный по ГОСТ 3760—79;
   аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72;


  Издание официальное
  Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
        тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
4
перечень сертификатов

ГОСТ 26318.6—84 с . 2

    гидроксиламнн солянокислый по ГОСТ 5456—79, водный рас­
твор концентрации 1 г в 100 см3;
     калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, раствор концентрации
 200 г/дм3, хранят в полиэтиленовой посуде;
     натрий хлористый по ГОСТ 4233—77;
     калий хлористый по ГОСТ 4234— 77;
    кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, разбавленную 1:3;
    спирт этиловый по ГОСТ 5962—67;
    сахарозу по ГОСТ 5833—75;
    уротропин, раствор концентрации 100 г/дм3;
    трилон Б по ГОСТ 10652—73, 0,01 М раствор, приготовлен­
ный разбавлением стандарт-титра;
    хлоридно-аммиачный буферный раствор (pH 10), приготов­
ленный растворением 20 г хлористого аммония в 100 см3 аммиака
 и доведением водой до 1 дм3;
    кислотный хром темноенний, приготовленный растворением
0,5 г индикатора в 20 см3 хлоридно-аммначного буферного раствора
и разбавлением до 100 см3 этиловым спиртом или растиранием
0,1 г индикатора с 10 г хлористого натрия;
    флуорексон, приготовленный растиранием 0,1 г индикатора с
 10 г хлористого натрия;
    эриохром черный Т, приготовленный растиранием 0,1 г инди­
катора с 10 г хлористого натрия.
    2.2. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
    2.2.1. Подготовка анализируемого раствора для титрования
кальция и магния
    От анализируемых растворов 2 или 3 и растворов холостого
опыта 2 или 3 по ГОСТ 26318.1—84 отбирают по 100 см3 в ста­
каны вместимостью 250—300 см3. Растворы нагревают до кипе­
ния, приливают по каплям аммиак до pH 2—3 по универсальной
индикаторной бумаге, затем добавляют при перемешивании 20 см3
раствора уротропина и выдерживают 10— 15 мин при 70—80°С для
отделения гидрооксидов полуторных оксидов и диоксида кремния.
Растворы фильтруют в мерные колбы вместимостью 250см3, фильт-
ры с осадками промывают горячей водой, растворы охлаждают, до­
водят до метки водой и перемешивают.
    2.1.1. 2.2.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.3.1. Титрование кальция
    В два стакана вместимостью 150 см3 при титровании на тит-
раторе или в две конические колбы вместимостью 250 см3 при
визуальном титровании отбирают по 50 см3 растворов, получен­
ных по п. 2.2.1. К растворам прибавляют по 0.1—0,2 г сахарозы
для предотвращения соосаждення кальция с магнием, 5—6 ка­
пель раствора солянокислого гидроксиламнна, по 15 см3 гидро­
окиси калия и по 10—15 капель индикатора кислотного хром
                                                                45

С. 3 ГОСТ 26318 6 -8 4

темпосинего при титровании на титраторе или по 0,01—0,02 г
флуорексона при визуальном титровании. Растворы титруют
0,01 М раствором трилона Б до остановки стрелки при титрова­
нии на титраторе или до перехода окраски раствора из флуо­
ресцирующей зеленой в розовую окраску при визуальном титро­
вании с флуорексоном. Титрование с флуорексоном лучше про­
водить на темном фоне.
    2.3.2. Титрование суммы кальция и магния
    Аликвотные части 50 см3 растворов, полученных по п. 2.2.1,
помещают также в стаканы или колбы, прибавляют по 0,1—0,2 г
сахарозы и 5—6 капель раствора солянокислого гидроксиламина,
прибавляют по 15 см3 буферного раствора (pH 10), 0,1—0,2 г
эриохром черного Т или 10— 15 капель кислотного хром темно-
синего и титруют 0,01 М раствором трилона Б на титраторе до
остановки стрелки или визуально до перехода окраски раствора
в голубую.
    При больших содержаниях оксидов кальция и магния (в ди­
оксиде) допускается титрование 0,05 м раствором трилона Б.
    2.4. О б р а б о т к а результатов
   2.4.1. Массовую долю оксида кальции (Л) в процентах вычис­
ляют по формуле
                         v       Г(У— V^-lOO
                             =        m        *
где Т — титр раствора трилона Б (0.01 м), выраженный в грам­
          мах оксида кальция, равный 0,0005608 г/см 3;
     V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро­
          вание кальция в анализируемом растворе, см3;
    V, — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро­
          вание кальция в растворе холостого опыта, см3;
     m — масса навески материала, соответствующая аликвотной
          части раствора, взятой для титрования кальция, г.
   2.4.2. Массовую долю оксида магния (Я) в процентах вычис­
ляют по формуле
                         v        Г(И-У,НСО
                         Л       --------m
где Т — титр раствора трилона Б (0,01 м), выраженный в грам­
         мах оксида магния, равный 0,0004032 г/см 3;
    V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова­
         ние суммы оксида кальция и магния в анализируемом
         растворе, см3;
    V ,— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова­
         ние кальция в анализируемом растворе, см3;
46

ГОСТ 26318.6—84 С. 4

    m — масса навески материала, соответствующая аликвотной
          части раствора, взятой для титрования суммы кальция и
          магния, г.
   2.4.3.     Допускаемое расхождение между результатами двух па­
раллельных определений не должно превышать значений, приве­
денных в таблице.

                                             Допускаемое расхождение, %
    Массоиая доли скскде
   к а Л к Е М Я И Л И Ы Я1КМ Я, %
                                     Оксид кал т и п              Оксид м а т к и


              0.2                          0.11                        0.06
              0.5                          0.15                        0.09
              1.0                          0.19                        0,13
              2.0                          0.23                        0.18
              5.0                          0.33                        0,27
               ю                            —                          0,39
              20                            —                          0.56
              30                            —                          0,67

   (Измененная редакция, Изм. М 2).

          3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ
                            С ФЕНАЗО

    Метод основан на образовании адсорбционного соединения
магния с феназо. Определение проводят из анализируемого рас­
твора 3 по ГОСТ 26318.1—84 при массовой доле оксида магния
не более 2 %.
   3.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы , р а с т в о р ы
   3.1.1. Д ля проведения анализа применяют:
   фотоэлектроколорнметр;
   кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, разбавленную 1:3;
   натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77 0,1 м раствор (концен­
трации 4 г/дм 3) и раствор концентрации 200 г/дм3. Растворы
хранят в полиэтиленовой посуде;
   натрий фтористый по ГОСТ 4463—76;
   магний сернокислый, стандарт-титр;
   спирт поливиниловый по ГОСТ 10779—78, раствор концент­
рации 5 г/дм 3, приготовленный растворением навески в воде
при нагревании до кипения; раствор фильтруют каждый раз пе­
ред употреблением;
   триэтаноламин;
   маскирующим реагент (М Р), приготовленный растворением
в 300—400 см3 воды 2,6 г фтористого натрия и 25 см3 триэтанол­
амина и доведением раствора до 500 см3;
                                                                                    47