ГОСТ 26318.4-84

УДК 622.367:546.621—31.06:006.334                                              Группа A59
          Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                      С Т А Н Д А Р Т     СОЮЗА         ССР


                               МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ
                                Методы определения массовой долм
                                        оксида алюминия                               ГО С Т
                                     Non-metallic ore material».                  26318.4 — 84
          Methods                for determination of alumina mass fraction

          ОКСТУ 5700

                                                                              Срок действия с 01.01.86
                                                                                          до 01.01.96

            Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые к
         кварцполевошпатовыс материалы, слюду, диопсид н устанавлива­
         ет комплексонометрический н дифференциальный фотометриче­
         ский методы определения массовой доли оксида алюминия.
            При возникновении разногласий в оценке качества по величи­
         не массовой доли оксида алюминия определение проводят ком-
         плексонометрическим методом.

                                                I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

             1.1. Общие требования к методам определения                             массовой до­
          ли оксида алюминия —- по ГОСТ 26318.0—84.
                               2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                                      МАССОВОЙ ДОЛИ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

             Метод основан на образовании комплексного соединения три-
          лона Б с алюминием при pH 2—3 н титровании избыточного ко­
          личества трилоиа Б уксуснокислым цинком при pH 5,5 с инди­
          катором ксиленоловым оранжевым.
             2.1. Р е а к т и в ы , р а с т в о р ы
             2.1.1. Для проведения анализа применяют:
             кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации
          I моль/дм3;
             кислоту уксусную по ГОСТ 61—75, концентрированную и
          раствор концентрации 1 моль/дм*);

           Издание официальное
           Настоящий стандарт не может быть полностью иди частично воспроизведем,
                 тиражирован н распространен без разрешения Госстандарта СССР
        32
гидроиспытания трубопроводов

ГОСТ 26318.4—84 С 2

    аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1;
    натрий хлористый по ГОСТ 4233—77;
    натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации
40 г/дм 3;
    аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3U 7—78;
    ксиленоловый оранжевый раствор концентрации 0,1 г в
i00 см* воды или твердая смесь, приготовленная растиранием
0,1 г индикатора с 10 г хлористого натрия;
    ацетатный буферный раствор (pH 5.5), приготовленный раст-
ворением 100 г уксуснокислого аммония и 10 см3 концентриро­
ванной уксусной кислоты в 1 дм3 раствора. Буферный раствор с
pH 5 5 можно приготовить также смешиванием 115 см3 раствора
уксусной кислоты концентрации 1 моль/дм3 и 100 см3 раствора
гидроокиси натрия концентрацией 1 моль/дм3 с последующим до­
ведением раствора водой до 1 дм5;
    трнлон Б по ГОСТ 10652—73, раствор концентрации 0.05
моль/дм3, готовят из стандарт-титра;
    цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823—78. раствор концентрации
0,05 моль/дм3.
    (Измененная редакция. Изм.          1, 3).
    2.2. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
    2.2.1.    Приготовление раствора уксуснокислого цинка
    11 г уксуснокислого цинка растворяют в воде, приливают
2 см3 концентрированной уксусной кислоты, доливают до 1 дм3
водой и перемешивают.
    2.2 2. Установление соотношения между растворами трилона
Ь и уксуснокислого цинка
    В три конические колбы вместимостью 250 см3 помещают по
10, 15 н 20 см3 раствора трилона Б концентрации 0.05 моль/дм3,
доливают полон до 100 см3, приливают по 10 см3 ацетатного бу­
ферного раствора, но 10—12 капель ксиленолового оранжевого и
титруют до изменения окраски раствора из желтой ы розовую ук­
суснокислым цинком.
    Соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка
(А') вычисляют по формуле


где V     объем раствора трндопа Б (0,05 моль/дм3), взятый для
          установления соотношения, см3;
   Г| - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный
          на титрование, см3.
   2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2.3.1.     От анализируемого раствора 2 по ГОСТ 26318.1—84
отбирают аликвотную часть 25 см3, приливают 20 см3 раствора
трилона Б концентрации 0,05 моль/дм3, прибавляют 10—12 ка-
                                                             33

С 3 ГОСТ 26318.4-84

пель кеиленолового оранжевого и по каплям разбавленный амми­
ак до изменения окраски раствора из желтой в розовую. Затем
добавляют 1 см1 раствора соляной кислоты         концентрации
1 моль/дм1. Раствор нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин.
После охлаждения к раствору приливают 10 см3 ацетатного бу­
ферного раствора. 10—12 капель кеиленолового оранжевого и от-
тнтровывают избыток трилона Б раствором уксуснокислого цинка
до изменения окраски из желтой в розовую.
   2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.4.1.    Массовую долю окиси алюминия (X) в процентах вы­
числяют по формуле
                  (У-У,-К )-УуО .002549-103
           X-                Vt m              - 0 , № { Х х+ Х г),

   где V — объем раствора трилона Б, взятый в избытке, см3;
       P i — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходован­
             ный на титрование, см3;
        К — коэффициент соотношения растворов трилона Б н ук­
             суснокислого цинка;
       Ра — объем всего анализируемого раствора 2, смг;
       Рз — объем аликвотной части раствора 2, взятый для прове­
             дения анализа, см3;
0,002549 — титр 0,05 М раствора трилона Б, по окиси алюминия,
             г/см3;
 0.638— коэффициент пересчета оксида железа (111) и диоксида
             титана на оксид алюминия;
       Х| — массовая доля окиси железа в пробе, %;
       Хг — массовая доля двуокиси титана в пробе, %;
        т — масса навески, г.
    2.4.2.    Допускаемые расхождения между результатами двух па­
раллельных определений нс должны превышать величины, приве­
денной в табл. 2.
    (Измененная редакция. Изм. № 3).

        3 д и ф ф е р е н ц и а л ь н ы й ф о то м етри чески й м ето д
        ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ

   Метод основан на образовании фиолетово-красного комплекс­
ного соединения алюминия с метилтнмоловым синим при pH
3.8—4.2.
   3.!. А п п а р а т у р а, р е а к т и в ы , р а с т в о р и
   3.1.1. Для проведения анализа применяют:
   фотоэлектроколориметр;
   баню водяную;
   кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, разбавленную 1:3;
   кислоту винную по ГОСТ 5817—77;
34

ГОСТ 26318.4 - 8 4 С. 4

    натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78;
    метилтимоловый синий;
   стандартный образец материала, близкий по химическому со­
ставу к анализируемому.
   3.2. По д г о т о в к а к а н а л и з у
    3.2.1. Приготовление составного реагента:
   2,5 г метилтимолового синего растворяют в 200—250 см1 во­
ды, добавляют к раствору 5 г винной кислоты и 40 г уксусно­
кислого натрия. Раствор фильтруют в мерную колбу вмести­
мостью I дм3 , доводят до метки водой и перемешивают. Раствор
устойчив 10—12 сут.
    3.2.2. Построение градуировочного графика
   Для построения градуировочного графика используют градуи­
ровочные растворы, содержащие 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; 0,10; 0,11;
0.12 и 0,13 г стандартного образца, приготовленные для построения
градуировочного графика при определении диоксида кремния по
ГОСТ 26318.4—84. В случае использования стандартного образца
КПШТМ-0,2—2 Л? 3282—85 в указанных растворах масса оксида
алюминия соответственно составит 8,83; 10,30; 11,78; 13,25; 14,72;
16,19; 17,66 и 19,14 мг.
    В мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают по 10_ см3
каждого раствора стандартного образца и приливают по 15 см3
составного реагента. Растворы нагревают 5—7 мин на кипящей
водяной бане, охлаждают, доводят до иегки водой к перемеши­
вают. Через 10— 15 мин растворы фотометрируют, применяя зе­
леный светофильтр (500—520 нм) и кюветы с толщиной слоя
5 мм. Раствором сравнения служит раствор с массой оксида алю­
миния 8,83 мг.
   По данным оптических плотностей и соответствующим им кон­
центрациям окиси алюминия строят градуировочный график.
    (Измененная редакция, Изм. Лк 3).
   3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   3.3.1.     В мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают аликвот­
ную часть анализируемого раствора в зависимости от ожидае­
мого содержания окиси алюминия по табл. I.
                                                       Таблица 1
                                        Обдем алетсвотвай части, си»
  Mnrcoian доля анис я
     алкникия, %          анализируе­ раегдор холос­ анализируе­ распор холос­
                         мый распор I того Опыт» 1 мый рдстпор 2 того О П Ы Т А 2

     От 1 ДО Ю                                              ч             5
     Св. 10 » 20              10            —               —            _
      * 20 * 30               5              5


                                                                              Ж