Межгосударственный стандарт
ГОСТ 26318.3-84
Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида железа (III)
Non-metallic ore materials. Methods for determination of iron oxide mass fraction
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК 622.367:546.723—31.06:006.354 Группа AS*
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т СОЮЗА ССР
МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ
Me голы определения массовой доли оксида
железа (III) ГОСТ
Non-inelallic ore materials. 26318.3—84
Methods for determination of iron oxide mass fraction
ОКСТУ 5709
Срок действия с 01 01.8В
до 01 01 96
Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые и
кварцполевошпаговые материалы, слюду, диопсид и устанавлива
ет фотометрический и комплексонометрический методы определе
ния массовой доли общего железа в пересчете на оксид железа
(III).
При возникновении разногласий в оценке качества по величи
не массовой доли оксида железа (III), определение проводят фото
метрическим методом.
I ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам определения массовой дол»
оксида железа (III) — по ГОСТ 26318.0—84.
2 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на образовании устойчивого в течение не
скольких часов оранжево-красного комплексного соединения
двухвалентного железа с оргофенангролнном или его аналогами
(а-а'-дипнрндилом или ортофенантролнном солянокислым).
2.1. Л п п а р а т у р а, р е а к т и в ы , р а с т в о р ы
2.1.1. Для проведения анализа применяют:
фотоэлектроколорнметр или атомно-абсорбционный спектро
фотометр;
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, разбавленную 1:1 н 1:3;
кислоту уксусную по ГОСТ 61—75;
Издание официальное
Настоящий стандарт ис может быть полностью или частично воспроизведем,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
26
жакет фото2
Страница 2
ГОСТ 26318.3-84 С. 2
кислоту винную по ГОСТ 5817—77;
кислоту аскорбиновую;
гидроксиламнн солянокислый по ГОСТ 5456—79;
железа (III) оксид, высушенный при температуре 105—МОХ
до постоянной массы;
натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, раствор концентра
ции 70—100 г/дм3;
ортофенантролин (или о-а'-дипиридил или ортофенантролин
солянокислый);
буферный раствор pH 3,6 (33 г уксуснокислого натрия раст
воряют в воде, приливают 58 см3 ледяной уксусной кислоты и
доводят водой до 1 дм3).
2.2. П о д г о т о в к а к анализу
2.2.1. Приготовление составного реагента
В мерный стакан вместимостью 1000 см3 помещают 400 см3 бу
ферного раствора, 20 г гидроксил амина солянокислого (или 5 г ас
корбиновой кислоты), 30 г винной кислоты и 1 гортофенантролина
(или а-<х’-дипиридила, или ортофенантролнна солянокислого), до
ливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют в
склянку с притертой пробкой.
(Измененная редакция, Изм. Л& 1,2).
2.2.2. Приготовление стандартного раствора окиси железа
0,1 г оксида железа(III) помещают в стакан вместимостью
150 с м \ приливают 50 см3 соляной кислоты, разбавленной I : 1.
накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной
бане до полного растворения. Раствор охлаждают, переносят ко
личественно в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до
метки водой и перемешивают.
В I см3 полученного раствора содержится 0.1 мг оксида желе
за (III).
2.2.3. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают; 0; 0,5; 1,0; 1,5;
2,0. 2,5 м 3,0 см3 стандартного раствора оксида железа (III), что
соответствует 0; 0.05; 0,10; 0,15; 0,20; 0.25 и 0,30 мг оксида желе
за (III).
Б колбы приливают по 20 см3 раствора холостого опыта I
или 2 по I ОСТ 26318.1—84, по 5 см3 составного реагента, дово
дят до метки раствором уксуснокислого натрия и перемешивают.
Через 10 мни растворы фотометрнруют, применяя кюветы с тол
щиной слоя 10 мм и синий светофильтр (400—500 им) при ис
пользовании ортофенантролнна или ортофенантролнна соляно
кислого н зеленый светофильтр (500—520 нм) при использовании
а-а'-дипириднла. Раствором сравнения служит раствор, не со
держащий оксида железа (III).
27
3*3
Страница 3
С. 3 ГОСТ 26318.3— 84
По данным оптических плотностей растзоров и соответствую
щим нм концентрациям оксида железа (111) строят градуировоч
ный график.
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2 3.1. От анализируемого раствора 1 или 2 по ГОСТ 26318.1—84
в мерную колбу вместимостью 60 см3 отбирают аликвотную
часть в зависимости от ожидаемого содержания оксида желе
за (111) в соответствии с табл. 1.
Таблица I
М ассовая доля оксида желсаа а.-шквотжм! «ост», с*1
<1111.опр^делием ая *иа-
лиэигуекмх растю ро* 1 к авалиэвруе- раствор к о л о •и ад и аи р у е- Р Е Г Т Ж 1 Р КО ЛО С-
J. % мыа [жтдор 1 того опы та 1 m i # ft ' й п и о р 2 то- опита
о 2
Ог 0.1 до 0.30 _ 20
Св. 0,30 » 075 — — 10 10
» 0,75 > 1.5 — ___ 5 15
» 1.0 » 6.0 20 — —
* 2,0 » 15,0 10 10 — —
В другую мерную колбу вместимостью 50 см1 отбирают та
кую же аликвотную часть раствора холостого опита 1 или 2.
Затем в колбы вводят все реактивы, как при построении гра
дуировочного графика, доводят до метки раствором уксуснокис
лого натрия и тщательно перемешивают. Оптическую плотность
полученного анализируемого раствора измеряют относительно
раствора холостого опыта.
Г1о измеренной оптической плотности по градуировочному тра
фику находят содержание оксида железа (111), мг.
2.4. О бр а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю оксида железа (III (Л) в процентах вы
числяют по формуле
v гл,.;моо
" v l.r 7 .m - •
где /л( — масса оксида железа (III), найденная по градуировоч
ному графику, мг;
V — общий объем раствора, см5;
V'i — объем аликвотной части раствора, взятый для проведе
ния анализа, см1;
т — масса навески, г.
2.4.2. Допускаемое расхождение между результатами парал
лельных определений не должно превышать величины, приведен
ной и 7абл. 2.
284
Страница 4
ГОСТ 26318.3—84 С. 4
Та блица 2
МОссо»*мдол* окси Допускаемое ргс - Массооап дэл* «си- Дсх.ускауисч' |1*С-
да жеяс» ( 111), % «ождсиир. % ( да ж мем <1(1). *. »<|«Ж»|ие, %
U.l о.озо 2.0 0.15
0.2 0JSO 3.0 023
0.5 O.0W) 10 о.зз
1.0 0,11 20 0.47
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. КОМПЛ ЕКСОНОМЕТРИЧССКИП .МЕТОД
Метод основан на образовании комплексного соединения трех
валентного железа с сульфосалнинловой кислотой н разрушении
его трилоном Б. .Метод применяют при массовой доле оксида же
леза (111) не менее 1.5%.
3.1. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
3.1.1. Для проведения анализа применяют:
кислоту соляную но ГОСТ 3118- 77, 1 М раствор (SO см3 со
ляной кислоты в 1 дм* водного раствора);
кислоту сульфосалнциловую по ГОСТ 4478—78, раствор кон
центрации 100 г/дм ’;
аммиак водный но ГОСТ 3760- 70. разбавленный 1:1;
трилои Б по ГОСТ 10652—73, 0.025 м расгвор, приготовлен
ный из стандарт-7итра, содержащего 0.1 г/экв (0,1 моль) вещества,
который растворяют в колбе вместимостью 2 дм3, доливают до
метки водой и перемешивают.
(Измененная редакция. Изм. Л* 2).
3.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
3.2.1. От основного раствора 2 отбирают аликвотную часть
50 см3 в коническую колбу вместимостью 300 см*. Приливают
0,3—0.5 см’ раствора сульфосалнинловой кислоты и по каплям
разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из
фиолетовой в оранжевую и сразу же 5 см3 1 М раствора соляной
кислоты.
Раствор нагревают до 60- 70 °С и титруют раствором трило-
на Б до исчезновения фиолетового окрашивания.
3.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
3.3.1. Массовую долю оксида железа (III) (Л) в процентах вы
числяют по формуле
v 0.0319% v, . i m со
Vt m
где V i— объем раствора трилона Б. израсходованный на титро
вание, см3;
29Показаны первые 4 из 6
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.