ГОСТ 26318.2-84

УДК 622.367:546.284—31 06:006.354                                               Группа А59
   Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                          с т а н д а р т   СОЮЗА         ССР


                         МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛ ОРУДНЫЕ
                       Метол определения массовой доли диоксида
                                       кремния                                   гост
                                                                             26318.2-84
                                Noil-metallic ore materials.
                      Method lor determination of silica mass fraction

 ОКСТУ 5709

                                                                         Срок действия с 01.01 86
                                                                                     до 01 01 96

    Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые и
 кварцполевошнатовыс материалы, слюду, диопсид и устанавлива­
 ет дифференциальный фотометрический метод определения мас­
 совой доли диоксида кремния.
    Метод основан на образовании синего восстановленного крем­
 немолибденового комплекса, оптическая плотность которого из­
 меряется методом дифференциальной фотометрии.

                                             I.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования к методу определения массовой доли
диоксида кремния — но ГОСТ 26318.0—84.
   1.2. Допускается использовать гравиметрический метод опре­
деления диоксида кремния по ГОСТ 2642.3—81.
   При возникновении разногласий в оценке качества по величи­
не массовой доли диоксида кремния определение проводят фо­
тометрическим методом.

                                   2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ. РАСТВОРЫ

                     2.1. Для проведения анализа применяют:
                     фотоэлсктроколоримстр;
                     мешалку магнитную;
                     печь муфельную, обеспечивающую нагрев до 950 °С;
                     чашки или тигли платиновые с крышками по ГОСТ 6563—75;


Издание официальное
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
      тиражирован и распространен без разрешения Госоандарта СССР

                                                                                              21
красивые воротники

С.   2   ГОСТ   26318-2—84

    кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, разбавленную 1:3;
    кислоту винную по ГОСТ 5817—77, раствор концентрации
 100 г/дм*;
    кислоту аскорбиновую;
    аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, раствор кон­
центрации 50 г/дм 3;
    натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931—74, раствор кон­
центрации 50 г/дм 5;
   натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195—77;
    метол марки А по ГОСТ 25664- -83;
    стандартный образец материала, близкий по химическому со­
ставу к анализируемому.

                        3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     3.1. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р о в д л я в о с с т а н о в ­
ления
     3.1.1. Кислотный восстановительный раствор готовят раство­
рением 15 г винной и 1 г аскорбиновой кислот в 3 0 -4 0 см* во­
ды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 с.м*,
доливают до метки водой и перемешивают. Для анализа исполь­
зуют свежеприготовленный раствор.
     (Измененная редакция, Изм. .Vs 2).
     3.1.2. Мстол-сульфнтный восстановительный раствор (приме­
няемый при отсутствии аскорбиновой кислоты) готовят растворе­
нием 13 г серннсгокислого натрия и 20 г метола в 50—60 см*
воды при 40—50X . Раствор фильтруют, охлаждают и доливают
до 1 дм* водой. Срок хранения раствора в склянке из темного
стекла 8 —10 сут. Раствор рекомендуется готовить небольшими
порциями.
    3.2. Приготовление растворов для построения градуировочного
графика с применением стандартного образца, например, КПШТМ
0 ,2 - 2 Кя 3282-85.
    В платиновые чашки или тигли помещают навески стандартного
образца с массовой долей диоксида кремния 73,5 % массой 0.06;
0,07; 0,08; 0,09; 0.Ю; 0,11; 0,12 и 0,13 г, в которых масса диоксида
кремния соответственно равна 44,1; 51,5; 58.8; 66,2; 73,5; 80,9; 88,2
и 95.6 мг.
    К каждой навеске прибавляют по 1,5 г смеси для сплавления
1 но ГОСТ 26318.1—84, тщательно перемешивают и сплавляют
при 900—950 °С 15 мин.
    Чашки (тигли) с плавом помещают в стаканы вместимостью
150—200 см*, приливают но 150 см* горячей воды, по Г>0 см3 раз­
бавленной 1:3 соляной кислоты и растворяют на магнитной ме­
шалке. Растворы количественно переносят в мерные колбы вме-
22

ГОСТ   2R3I8.2—84   С. 3

стимостыо 500 см3, охлаждают, доливают до метки водой и пе­
ремешивают. Полученные раствори устойчивы в течение 2 мес.
   3.3. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
   В мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят по 10 см3 от
каждого раствора стандартного образца, приливают по 50—
60 см3 воды, по 5 см3 молнбденовокнелого аммония и перемеши­
вают. При отсутствии молнбденовокнелого аммония приливают но
5 смл молнбденовокнелого натрия. Через 10—20 мин приливают по
10 см3 кислотного восстановительного раствора, доливают до мет­
ки водой и перемешивают.
   При использовании метол-сульфитного                  восстановительного
раствора через 10-20 мин после введения молнбденовокнелого ам­
мония (или .молибденовокислого натрия) к растворам добавляют
сначала но 50 см1 раствора винной кислоты, а затем по 20 см3
метол-сульфитиого восстановительного раствора, доводят до мет­
ки водой и перемешивают.
   Через 30 мин фотометрируют растворы, применяя красный све­
тофильтр (600—700 нм) и кюветы с толщиной слоя 5 мм.
   Раствором сравнения служит раствор, содержащий 44,1 мг ди­
оксида кремния. При анализе проб с массовой долей диоксида
кремния более 75 % в качестве раствора сравнения следует взять
раствор, содержащий 73,5 мг диоксида кремния.
   По данным оптических плотностей и соответствующим им
концентрациям диоксида кремния строят градуировочный график.
   3.2. 3.3. (Измененная редакция, Изм. №2) .
                       4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   4.1.    Д ля определения диоксида кремния в мерную колбу вме­
стимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть 10 см3 анализи­
руемого раствора 1 по ГОСТ 26318.1—84. Затем в колбу вводят
все реактивы, как при построении градуировочного графика, до­
водят до метки водой, тщательно перемешивают и измеряют оп­
тическую плотность полученного раствора. Раствором сравнения
является тот же раствор, что и при построении градуировочного
графика.
   По измеренной оптической плотности по градуировочному
графику находят содержание диоксида кремния, мг.

                      5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   5 1. Массовую долю диоксида кремния (X) в              процентах    вы­
числяют но формуле
                             у       /я, ЮС
                                 "   /Ч-10Х)   »

                                                                         23

С. 4    ГОСТ   26318.2—$4

где т , — масса диоксида кремния, найденная по градуировочно­
          му графику, мг;
     т — масса навески, г.
   5.2.    Допускаемое расхождение между результатами двух парал­
лельных определений для всего диапазона содержаний диоксида
кремния 20—70 % R TlUt = 0 ,6 %.
     (Измененная редакция, Изм. Лв 2).




24