ГОСТ 26318.10-84

УДК 622.367:546.18—31.06:006.554                                                  Группа А59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                            с т а н д а р т   СОЮЗА         ССР


                           МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ
                             Метод определения массовой доли
                                   оксида фосфора (V)                          ГОСТ
                                 Non-metalllc ore materials.               26318.10-84
                           Method for determination of phosphorus
                                  pentoxlde m ass fraction

ОКСТУ 5709

                                                                       Срок действия с 01.01.86
                                                                                   до 01.01.96

   Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые и
кварцполевошпатовые материалы, слюду, диопсид и устанавли­
вает фотометрический метод определения массовой доли оксида
фосфора (V).
   Метод основан на образовании устойчивого в течение не­
скольких часов восстановленного комплексного соединения фос-
формомолибденовой гетерополикислоты без предварительного от­
деления двуокиси кремния.

                                            I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования к методу определения                              массовой доли
оксида фосфора (V) — по ГОСТ 26318.0—84.

                                   2. АППАРАТУРА- РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

    2.1. Для проведения анализа применяют:
    фотоэлектроколориметр;
    ареометры по ГОСТ 18481—81;
   кислоту серную по ГОСТ 4204—77, раствор концентрации
5 моль/дм5, приготовленный следующим образом: к 740 см3 воды
осторожно при перемешивании приливают 260 см3 кислоты (в тер­
мостойком стакане). Плотность охлажденного до 20 °С раствора
должна быть 1.27—1,28 г/см 3;
   кислоту аскорбиновую пищевую,        раствор   концентрации
7 г/дм 1, готовят небольшими порциями в день употребления;

Перепечатка воспрещена
Настоящий стандарт не может быть полностью млн частично воспроизведен,
      тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
                                                                                            63
вологодское кружево фото

С. 2   ГОСТ    26318.10-84

   калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75,
дважды перекристаллизованный и высушенный до постоянной
массы при 105—110 0О
   аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, раствор
концентрации 25 г/дм 3;
   гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—74, раствор концентра­
ции 1 г/дм*, готовят небольшими порциями; годен в течение
3 сут.

                       3. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ

    3.1. П р и г о т о в л е н и е с о с т а в н о г о р е а г е н т а
    К 70 см3 5 м серной кислоты приливают 50 см3 молибдено-
вокнслого аммония. Перед применением к этой смеси прилива­
ют 30 см3 сернокислого гидразина и перемешивают. При отсут­
ствии сернокислого гидразина к смеси приливают 30 см5 аскор­
биновой кислоты.
    3.2. П р и г о т о в л е н и е      стандартного                раствора
о к с и д а ф о с ф о р а (V)
    0,9585 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворя­
ют в небольшом количестве воды в мерной колбе вместимостью
500 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Отбирают
10 см3 полученного раствора в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. В 1 cms по­
лученного раствора содержится 0,01 мг оксида фосфора (V).
    3.3. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
    В мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают: 0; 1,0; 3,0;
5.0; 7,0; 8.0 и 10,0 см3 стандартного раствора оксида фосфо­
ра (V), что соответствует 0; 0,01; 0,03; 0,05; 0.07; 0,08 и 0,10 мг ок­
сида фосфора (V). Во все колбы приливают воды до половины
объема и 15 см3 составного реагента. Доливают до метки водой,
перемешивают и ставят на 10 мин на кипящую водяную баню.
Растворы охлаждают и фотометрнруют, применяя красный све­
тофильтр (600--700 нм) и кюветы толщиной слоя 20 мм (или
50 мм при содержании оксида фосфора (V) менее 0,10 %).
    Раствором сравнения служит раствор, не содержащий оксида
фосфора (V).
    Г1о данным оптических плотностей растворов и соответству­
ющим им содержаниям оксида фосфора (V) строят градуировоч­
ный график.

                        4 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
   4.1.   В мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают алик­
вотную часть 10 см3 анализируемого раствора 2 по ГОСТ
26318.1—84 при ожидаемом содержании оксида фосфора (V) до
64

ГОСТ   26318.10—84 С. 3

0.2 %, а при более высоком содержании оксида фосфора (V)
аликвотная часть может быть уменьшена до 1 см3. В другую
мерную колбу на 50 см3 отбирают такую же аликвотную часть
раствора холостого опыта 2 по ГОСТ 26318.1—84. К растворам
приливают по 15 см3 составного реагента, доливают до метки во­
дой, перемешивают и далее поступают, как при построении гра­
дуировочного графика.
    Оптическую плотность полученного анализируемого раствора
измеряют относительно раствора холостого опыта.
    По измеренной оптической плотности по градуировочному
графику находят содержание оксида фосфора (V), мг.

                  5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   5.1.   Массовую долю оксида фосфора (V) (X) в процентах вы­
числяют по формуле
                       v    ffk-y-100
                             m-VV1000   ’
где m, — масса оксида фосфора (V), найденная по градуировочно­
         му графику, мг;
     V — общий объем анализируемого раствора 2 см5;
     т — масса навески, г;
    V, — объем аликвотной части анализируемого раствора 2. взя­
         тый для проведения анализа, см5.
   5.2.    Допускаемое расхождение между результатами двух па­
раллельных* определений не должно превышать 0,01 % при со­
держании оксида фосфора (V) до 0.2 % и 0,02 % при содержании
свыше 0,2 %.




                                                                  65

<3. 4 ГОСТ             26318.10-84

                              ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности
        строительных материалов СССР

                   РАЗРАБОТЧИКИ

                   Н. М. Золотухина, В. М. Горохова,    Е. А. Пыркнн, О. Н. Фео-
                   досьеаа, Э. И. Лопатина
    2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением
       Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.84 /ft
       3810
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 2 0 543.9-75 и ГОСТ 14328.6—77

    4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­
       ТЫ

                          ООоэначеии* НТД. и» который    Номер пункта
                                  дама ссылка

                             ГОСТ 3765—78                   2.1
                             ГОСТ 4198-75                   2.1
                             ГОСТ 4204—77                   2.1
                             ГОСТ 5841-74                   2.1
                             ГОСТ 134Ф1 —81                 2.1
                             ГОСТ 26318.0-84                1.1
                             ГОСТ 26318 1—84                4.1


      5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандар­
         та СССР от 24.12.90 /6 3243

     6. Переиздание (май 1991 г.) с Изменением /ft 1, утвержден­
        ным в октябре 1990 г. (ИУС 4—91)




ГОСТ 26318.10-84




      66