ГОСТ 26239.9-84

У Д К 669.782:543.04:006.314                                                          Группа 859

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                     С Т А Н Д А Р Т        С О Ю З А          С С Р

                                   ТРИХЛОРСИЛАН
                 Метод определения хлористого метила, хлористого
                   этила, бутана, изобутена, хлористого метилена,
                     хлороформа, чотыреххлористого углерода,
                      метилдихлорсилаиа, метилтркхлорсмлвна,             ГОСТ
                                                                     2 6 2 3 9 .9—84
                               хлорметилметмлсилана
          Trichlorsilane. Method of methyl chloride, ethyl
        chloride, butane, isobutane, methylene, chloroform,
              carbon tetrachloride, methyllrichlorsilane.
               chiormethylmethylsilane determination
ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 43 июля
1984 г.  2491 срок действия установлен
                                                              с 04.01.86
                                                                                      до 01.01.9t

                             Несоблюдение стандарта лроследуотся по закону
   Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический
метод определения компонентов в трнхлоренлапе в следующих
интервалах значении массовых долей
   хлористого мстила             от 3-10^° до I %
   бутана                        от 1- 10 *° до I %
   изобутана                     от 1-10 до 1 %
   хлористого этила              от 2-10-в до I %
   хлористого метилена           от МО-* до 1 %
   хлороформа                    от М 0~8 до 1 %
   четыреххлористого углерода от 2-10- * до 1 %
   метилднхлорсиля иа            от 4-10-5 до I %
   хлорметилметмлсилана          от 5-10* до 1 %
   метнлтрнхлоренлана            от 2-10 5 до 1 %.
   Метод основан на разделении компонентов смеси при их дви­
жении в потоке га за-носителя вдоль сорбента с последующей реги­
страцией хроматограммы с помощью гыаменно-ношезаинонного де­
тектора.
   Массовую долю компонентов рассчитывают по площадям пиков
на хроматограмме.
                                         1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   I.I. Общие требования к                          методу    анализа         —       но ГОСТ
26239 0 -8 4 .__________________
И зд а н и е о ф и ц и ал ь н ое                                    П ерепеч атка а о сп о о щ еи а

                     ★
ПО
 сметная стоимость

ГОСТ 26239.9— 84 Стр. 2

   1.2. Высота h хроматографического пика должна быть измерена
с погрешностью не более 1 мм. а ширина на половине высоты d —
с погрешностью не более 0.5 мм.
                     2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

   Хроматограф «Цвет-102» с детектором по теплопроводности,
ионизационно-пламенным детектором, с системой осушки газа-но­
сителя 13, вакуумной системой напуска 9, криогенной ловушкой
10, вакуумным насосом 11 н кранами из стекла и фторопласта 3,
4 (черт. 1).
   Хроматограф выполнен из отдельных блоков, конструктивно не
связанных между собой. Функциональные связи хроматографа
приведены на черт. 1.
                     Блок-схема хроматографической установки




      .'—л*ок подготовки Х1Ч1 ихтографш сс.иа БПХ-1; 2- тррмогта-      /детектор»      по
   тезлс..1|>оолд*1ости: 3. 4—краны и» с т о л и фюроолигт»; 5 - блок питтмчл моикзз-
   ци1 ж ни-слм енш »о детектора     БПД-Г*: ( -иоиптаиМОтчм-илгмеиНЫЙ детектор: 7—
   иямарптмь малых токов ИМТ-бЗ; », 29—автоматические потсп-знометри            КСП-4;
   V -какуучиэч система н г пусти: 20 -кркогеинап ловушка; И—вакуууимй            г.асос;
   22—сосуд Дьюара. I3-- система осушки ra»a-iioc»iiri«: И -хроиатографивесхая
   колонка' /5 —термостат хром.ногугФнчсскоП калошей: /б - регулгтор температуры
   термостат* хроматографической колонки РТ <П: 17 - регулятор температуры           тер-
   « о сл т а детектора по теслолроаэдиостп РГ-17. /.?—блок питания детектора          но
   пгвлояравохиогтк ВИК-20: 20-детектор по тсвлопрсиюдности; 22—артоковып бал-
   доп с редуктором: 22—водорещтып баллон с рея>*тором; 23—«ютяушяый                бая­
  ло» с редуктором incT.i.ni 2, 7. 4, л -а . 25 SV образуют хроматограф «Ц?ег 102»>
                                          Черт. 1
   Регуляторами температуры термостатов хроматографической
колонки н детектора по теплопроводности РТ 09 и Р Г-17 16, 17
(черт. 1) осуществляется установка и автоматическая стабнлиза-
                                                                                            111

Стр. 3 ГОСТ       *4

ция необходимой температуры в термостатах. Диапазон рабочих
температур регуляторов разбит на четыре поддиапазона: 0—100,
100—200,' 200—300, 300—400 °С, чему соответствуют четыре поло­
жения переключателя на передней панели блоков, обозначенные
0, 100. 200. 300 соответственно. На передней панели блоков распо­
ложен потенциометр с лимбом, который служит для точной уста­
новки заданной температуры в пределах каждого поддиапазона и
имеет шкалу от 0 до 100°С. Заданная температура определяется
суммированием положений переключателя и шкалы на лимбе по­
тенциометра. Для включения блоков необходимо перевести кнопки
с маркировкой «сеть» и «нагреватель», расположенные на передней
 панели блоков, в положение «включено» (положение «включено»
кнопка утоплена, положение «выключено» — кнопка отжата).
     Блоком питания ионизационно-пламенного детектора БПД-19 5
 (черт. 1) осуществляется питание ноннзацнонно-лламенного детек­
тора 6 (черт. 1), контроль температуры в термостатах и испарите­
ле, установка и автоматическая стабилизация температуры испари­
 теля.
     Установку температуры испарителя производят потенциометром
с лимбом, расположенным на передней панели блока. Блок вклю­
 чается кнопками с маркировкой «сеть» и «питание детекторов».
     Измеритель малых токов ИМТ-05 7 (черт. 1) используется для
 усиления сигналов ионизационно-пламенного детектора 6 (черт. 1)
 и выдачи сигналов из автоматический потенциометр КСП-4 8
 (черт. I ). Измеритель малых токов ИМТ-05 включается кнопками
 «сеть» и «компенсация», расположенными на передней панели бло­
 ка. При измерениях на уровне больших фоновых токов перед по­
 дачей сигнала (вводом пробы) необходимо ручкой «компенсация»
 скомпенсировать фоновый ток.
     Блоком питания детектора по теплопроводности БПК-20 18
 (черт. 1) осуществляется питание детектора по теплопроводности
 20 (черт. 1), устанавливаются пределы измерения сигнала детек­
 тора и выдается сигнал на автоматический потенциометр КСП-4 19
  (черт I). Включают блок питания детектора по теплопроводности,
 убедившись в наличии расхода газа-носителя через детектор, кноп­
 кой «сеть». При этом ручки установки тока «грубо» н «плавно», рас­
 положенные на передней панели блока, должны быть в крайнем
 левом положении. После включения блока устанавливают ручками
 «установка тока» ток питания детектора. Пределы измерения ус­
 танавливают с помощью переключателя с маркировкой «множитель
 шкалы».
     Соединение блоков между собой и термостатами производят с
 помощью кабелей, имеющихся в комплекте запасных частей н при­
 надлежностей (ЗИ П ) хроматографа.
     Перед монтажом газовой части хроматографической установки
 готовят краны из стекла и фторопласта (черт. 2), криогенную ло-
 112

ГОСТ 26239.9— 64 Стр. 4

вушку (черт. 3), байпасную систему вакуумной системы напуска
 (черт. 4), систему осушки газа-носителя (черт. 5). хроматографи­
ческую колонку (черт. 6), а также готовят сорбент и заполняют нм
хроматографическую колонку.
    Для приготовления сорбенга з стеклянный стакан наливают
100 см5 хлористого метилена и растворяют в нем 3 г полимстил-
силоксанового каучука SE-30 (или Е-301). Затем в раствор всыпа­
ют 20 г хроматона N—AW с размерами зерен от 0.200 до 0.250 мм.
Для удаления из полученной смеси растворителя в стакан направ­
ляют слабый поток воздуха (25—50 см’/мнн) и периодически пе­
ремешивают стеклянной палочкой. Готовый сорбент должен обла­
дать хорошей сыпучестью л не иметь запаха растворителя.
    Перед тем как заполнять хроматографическую колонку сорбен­
том. в одни из коицои колонки вставляют пробку нз стекловаты.
Для предотвращения выдувания пробки и сорбента нз колонки во
время набивки и в дальнейшей эксплуатации с помощью горелки
для стендовой пайки стекла сужают трубку — делают перетяжку.
Этот конец колонки подсоединяют к вакуумному насосу, а в другой
через воронку насыпают сорбент. Набивают колонку, по возможно­
сти. плотнее. После заполнения колонки пробки из стекловаты
вставляют н во второй конец колонки.
    Л\онтаж газовой части хроматографической установки начинают
с блока подготовки хроматографического БПХ-1 / (черт. J ) ,с по­
мощью которого осуществляется установка, регулирование н
стабилизация расходов газа-носителя (аргона), водорода и
воздуха. Для этого баллон с аргоном соединяют с входом /3+ бло­
ка. баллон с воздухом — с входом /б* и баллон с водородом — с
входом 9*. Выходы /* водорода я 3* воздуха соединяют с входом
рабочей ячейки ионизационно-пламенного детектора, а газ-носитель
(аргон) с выхода 6* блока — с первой камерой детектора по тепло­
проводности. Соединения делают полиэтиленовыми трубками, име­
ющимися в ЗИП хроматографа.
    Газовую часть хроматографической установки от системы осуш­
ки до ионизационно-пламенного детектора изготовляют цельпопа-
яной. применяя трубку из молибденового стекла и краны из стекла
и фторопласта (черт. 1 и 4) При этом конец хроматографической
колонки с перетяжкой делают выходом, вакуумметр 2 (черт. 4)
присоединяют к вакуумной системе напуска с помощью перехода
ковар—стекло 3 (черт. 4).
    Соединение детектора но теплопроводности со стеклянными
трубками осуществляют с помощью переходов металл- стекло, име­
ющихся в ЗИП хроматографа.

   * Номера соотостствуюг маркировке на ладней яэисли блока БПХ-1.

                                                                     113