ГОСТ 26239.7-84

У Д К 669.782:543.06:006.354                                                                                Г р у п п . В5*

         Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                           С Т А Н Д А Р Т            С О Ю З А        С С Р



                                           КРЕМ Н И Й П О Л У П Р О В О Д Н И К О В Ы Й

                                  М е то д о п р е д е л е н *» кислор оде, у г л е р о д , и а м т а      ГОСТ
                                    Semiconductor silicon. Method of oxygen,
                                       carbon and nitrogen determination                                 26239.7—84

        ОКСТУ 1709

         П остановлением Го суд ар ств е н н о го ко м и те та С С С Р по стан д ар там                               от 13 ию ля
         1984 г . N9 J491 ср о к д ей стви я установлен
                                                                                                                        с 01.01.86
                                                                                                                       д о 01.01.91

                                                   Н е со б лю д ен и е стан д ар та п р е сл е д уе тся по закону


         Настоящий стандарт устанавливает метод определения кислоро­
     да, углерода и азота в полупроводниковом кремнии с использова­
     нием активации ускоренными ионами 3Не и протонами в интерва­
     лах значений массовых долей примесей:
         кислород инструментальный анализ от 5-Ю-7 до МО- * %
            с радиохимическим выделением от МО-8 до МО-3 %
        углерод инструментальный анализ от 2-Ю-8 до МО-3 %
            с радиохимическим выделением от Ы 0 “в до МО-3 %
        азоте радиохимическим выделением от Ы 0~г* до МО-3 %.
        Метод основан на облучении анализируемых проб и образцов
     сравнения ускоренными нонами *Не (определение кислорода и угле­
     рода) или протонами (определение азота) с последующим измере­
     нием наведенной активности радиоактивных изотопов l8F и "С на
     спектрометре у—у-совпадений.
        Содержание примесей в анализируемой пробе определяют путем
     сопоставления интенсивностей счета импульсов радиоактивных изо­
     топов определяемых элементов в пробах и образцах сравнения.

                                                                    1.   О Б Щ И Е ТРЕБО В А Н И Я

        1.1.    Общие требования                                                   к     методу          анализа — по            ГОСТ
     26239.0-84.


     И здания оф и ци альное                                                                            П ерепечатка еосп рвщ еи»

                                     ★

судебно строительная экспертиза

ГО СТ 26239.7— и   C ip . 2

               2.   А П П А Р А Т У Р А . М А Т Е Р И А Л Ы И РЕА К ТИ ВЫ

    Циклотрон, ускоряющий ноны эНе до энергии 13 МэВ при токе
ионов в пучке 1—5 мкА.
    Электростатический тандемный ускоритель, ускоряющий прото­
ны по энергии 6.5 МэВ при токе ионов в пучке 1- 5 мкА.
    Спектрометр у—-у-совпадений с кристаллами N a l(T l), имеющи­
ми размер не менее 100X70 мм.
    Универсальный радиометр типа «ТИСС».
    Боксы типа 1К НЖ для радиохимических работ с дополнитель­
ной защитой из свинцовых кирпичей и проевннцоваиного стекла в
соответствии с требованиями НРБ-78
    Средства индивидуальной защиты от излучения и загрязнений
радиоактивными веществами, согласно требованиям ОСП-72.
    Секундомер по ГОСТ 5072—79.
    Весы аналитические.
    Центрифуга лабораторная со скоростью вращения 5000 об/мин.
    Плитка электрическая.
    Штангенциркуль типа В20034.
    Насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ
10696-75.
    Шайбы медные диаметром 35 мм, высотой 13 мм с комплектом
съемных алюминиевых диафрагм толщиной 0.4—0,5 мм. Внешний
диаметр диафрагм 30 мм, диаметры отверстий 7, 8, 9, 10, 11, 12,
 13. И м м . п о 5—8 шт. каждого размера.
    Кассеты алюминиевые диаметром 28 мм, высотой 5 мм. Толщи­
на дна и крышки кассеты по 1,5 мм.
    Фольга алюминиевая толщиной 10, 15, 23 мкм.
    Асбест листовой.
    Набор пробирок из фторопласта-4 вместимостью по 20 см \
    Щипцы тигельные.
    Тигли никелевые диаметром 30 мм, высотой 50 мм.
    Печь тигельная вертикальная, диаметр кварцевой вставки
60 мм, высота 200 мм, мощность 1,5 кВт или аналогичная печь.
    Шланг резиновый диаметром 6 мм.
    Шланг нолихлорвиниловый диаметром 6 мм.
    Силикагель для хроматографии марки КСК с размером зерна
 100 мкм.
     Бумага фильтровальная.
    Бумага полулогарифмическая по ГОСТ 334— 73.
     Калька.
    Образцы сравнения: пластины кварцевого оптического стекла
марки КВ размером 15X15X3 мм; пластины, вырезанные из углей
спектральных ОСЧ 7—3 диаметром 6 мм и толщиной 3 мм; пласти­
ны нитрида алюминия размером 15X15X3 мм.
     Пинцеты металлические.
                                                                                       87

С т р . 3 Г О С Т 2 6 2 3 *7 — *4


    Пинцеты из фторопласта-4.
    Шпатели металлические.
    Абразивные порошки М28, М20, MI4, М10 по ГОСТ 3647—80.
    Галлий металлический технический.
    Индий металлический технический по ГОСТ 10297- 75.
    Чашки из фторопласта-4, диаметром 30—35 мм, высотой 20—
25 мм.
    Реакционная колба из молибденового стекла вместимостью
100 см’ круглодонная.
    Пипетки из оргстекла на 5, 10 см3
    Склянки Дрскселя вместимостью 50, 100 см3.
    Стаканы стеклянные вместимостью 50. 100. 500 и 1(100 см3
    Фильтры Шотта № 4. диаметром 40 мм.
     Колбы Бунзена вместимостью 500 см3.
     Цилиндры стеклянные мерные вместимостью 25. 50 см3.
    Цилиндры мерные из оргстекла вместимостью 10, 15 см3.
     Колбы стеклянные мерные вместимостью 500 см3.
     Пробки резиновые.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, концентрированная.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, концентрированная.
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78. концентрнро-      '
ванная,
    Лантан азотнокислый.
     Натрий фтористый технический но ГОСТ 2871 — 75.
     Барий хлористый технический по ГОСТ 742—78.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760 79. х.ч.. концентрированный и
25 %-ныЙ.
     Натрий азотнокислый технический по ГОСТ 828—77.
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4828—83. ч.
     Натрий двууглекислый по ГОСТ 2156—76, ч.
     Эфир диэтпловый. х ч
     Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.
    Спирт этиловый ректификованный технический но ГОСТ
 18.300—72.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
     Раствор I: раствор лантана азотнокислого, содержащий 0.2 г
лантана в I см3. 12 г L a(N 0jb-6H 20 растворяют при нагревании
в 170 см3 концентрированной азотной кислоты, раствор охлаждают
до комнатной температуры и переносят в мерную колбу вместимо­
стью 500 сXI3. затем доводят до метки дистиллированной водой.
     Раствор 2: смесь кислот для полирования и растворения образ­
 цов кремния. Готовят в полиэтиленовой банке вместимостью
500 см3 нз концентрированных азотной и фтористоводородной кис­
лот в соотношении 3:1 по объему.
     Определяют содержанке фтор-иона в приготовленной смеси
кислот: в четыре стакана вместимостью по 50 см3 приливают по
 88

ГО С Т 26239.7— 84 С тр . 4


10 см1 раствора 1 и нагревают на электроплитке до кипения. Б ки­
пящий раствор ! приливают по 5 см3 раствора 2. Образовавшийся
н каждом стакане осадок фторида лантана отделяют центрифуги­
рованием. промывают 5 М азотной кислоты, этиловым спиртом с
эфиром, эфиром и высушивают до постоянной массы. За 100 %-ный
выход фторида лантана принимают среднее арифметическое масс
четырех выделенных осадков.
   Аммиачный раствор хлорида бария, содержащий 0,14 г бария
в 1 см*:250 г ВаС12-2Н20 растворяют в дистиллированной воде, до­
бавляют 91 см"* 25%-ного раствора аммиака, переносят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3 н доводят до метки дистиллирован­
ной водой. Раствор переносят в стакан вместимостью 2000 смэ и до­
водят до кипения. Охлажденный раствор фильтруют и хранят в
герметически закрытой посуде. Если при хранении раствора выпа­
дает осадок, растзор необходимо повторно прокипятить и осадок
отфильтровать.
   Галлий-индиевый сплав, близкий по составу к эвтектике (от
20 до 30 % индия и от 80 до 70 % галлия): в фарфоровую чашку
помещают смесь галлия и индия в отношении 7:3 по массе, нагрева­
ют на электрической плитке в течение 2 - 2,5 ч н «г.тпждагг .. пот-
духе.

                        3.   П О Д ГО ТО ВКА К АН АЛ И ЗУ

    3.1 П о д г о т о в к а а н а л и з и р у е м ы х п л а с т и н к р е м ­
ния и о б р а з ц о в с р а в н е н и я к о б л у ч е н и ю
    3.1.1.    Д ля получения одного результата анализа необходимо
подготовить и облучить не менее двух параллельных пластин крем­
ния. Поверхность отобранных на анализ пластин д т ж н а быть хи­
мически полированной. Для получения химически полированной по­
верхности кремний сначала обрабатывают на абразивных порош­
ках М28, М20, M l4. переходя постепенно от более грубого порош­
ка М28 к М 14. При ручной шлифовке абразивный порошок нано­
сят на плоские стеклянные пластины и смачивают водой. Для каж­
дого померз порошка должна быть отдельная пластина. Порошка­
ми обрабатывают обе плоскости пластины кремния Боковую по­
верхность не обрабатывают. После шлифовки иа каждом порошке
на поверхностях нс должно быть царапин, пластины кремния следу­
ет тщательно отмывать от предыдущего порошка.
    Смесь кислот для химического полирования (раствор 2) в коли­
честве. достаточном для полного погружения пластин, наливают в
чашку из фторопласта. Пластину кремния зажимают в пинцет из
фторопласта и погружают в полирующую смесь. В процессе поли­
рования смесь непрерывно перемешивают. Полирование заканчива­
ют. когда поверхность пластины кремния становится блестящей.
Кремний быстро извлекают из полирующей смеси, промывают про-