ГОСТ 26239.6-84

У Д К 669782:543.06:006.314                                                        Г р у п п - BS9

     Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                 С Т А Н Д А Р Т         С О Ю З А            С С Р

                         КРЕМНИЙ ЧЕТЫРЕХХСОРИСТЫЙ
               М е то д о п р ед е ле ния дн*лор<няеие. трихлорсмпаме,
             тетрахлорида кр е м ния. 1, 3, 3, 3-тетрахлордисияоксама,
             1, 1, 3, З-тетрахлордмсипоксана, пемтахяордисмяемсама,
                    геисахлордисмлоисана, гексахлордисилама                    ГОСТ
              Silicon tetrachloride. Method of dichlorailane.
          tricWorsilane, silicon tetrachloride, I, 3, Э, 3-tetr»-        2 6 2 3 9 .6 - 3 4
        chlordisiloxane, I, I, 3. 3-tctrachlordisilanc. pcntachlor-
           disiloxane, hexachlordisiloxane. hcxaclordisilane
                                 determination

  ОКСТУ 1709

   П остаиоапеиием Государственного ко м ите та СССР по стандартам                     от 13 июля!
   1984 г. № 2490 с р о к действия установлен
                                                                                           с 0 1 .0 1 .86.
                                                                                         д о "5 Ш Т 1

                            Н есоблю дение стандарта пр еследуется по м к о м у


    Настоящий стандарт устанавливает хроматографический метод
определения днхлорсилана от 0,1 до 10%, трихлоренлана от 0.1 до
50 %, тетрахлорнда кремния от 30 до 95% . 1.3,3.3-тетрахлордиси-
локсана от 0.02 до 2 %. 1 .1 ,3 ,3-тетрахлордисилоксана от 0.02 до 2 %,
 пеитахлордиснлоксана от 0,02 до 2 %, гексахлорднсилоксана or
0,02 до 2 % . гексахлордисилана от 0,02 до 2 % в четыреххлорис­
том кремнии при суммарном содержании 1,3,3,3-теграхлорднеи-
локсана, 1,1.3.3-тетрахлордиснлоксана,         пеитахлордиснлоксана,
гексахлорднсилоксана и гексахлордисилана в четыреххлористом
кремнии от 0.02 до 10 %.
   Метод основан на хроматографическом разделении компонентов
в режиме программируемого нагрева колонки с последующим де­
тектированием по теплопроводности и расчетом массовых долей
определяемых компонентов по площадям хроматографических пи­
ков с учетом коэффициентов относительной чувствительности детек­
торов к определяемым компонентам.

                                        1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие                   требования       к методу        анализа — по ГОСТ
26239.0-84.

И здание оф ициальное                                                 П ерепечатка я о с п р е щ е и *

                   ★

7*

прочность бетона

ГОСТ 26239.6— 84 С тр. 2


                  2.   АППАРАТУР А.-РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ

    Хроматограф ЛХМ-8МД с детектором по теплопроводности, ре­
гистрирующим устройством, блоком осушки газа-носителя, шприцс-
 вой системой ввода образцов и блоком программирования темпе­
 ратуры термостата колонок.
    Колонки хроматографические стеклянные или металлические
.длиной 4 м. диаметром 2—4 мм.
    Интегратор электронный И-02.
    Ловушка стеклянная (см. ГОСТ 26239.6—84) с таблстированион
гтидроокнсью калия, ч.д.а.
    Насос форвакуумный ВН 461М.
    Шкаф сушильный вакуумный на температуру до 200 °С.
    Весы аналитические.
    Секундомер по ГОСТ 5072—79.
    Шприцы хроматографические со шкалой 0—0.0! см3.
    Бюксы стеклянные — 5—10 см3.
    Стаканы стеклянные вместимостью 200 см3.
    Чашки фарфоровые диаметром 50 мм.
    Воронка стеклянная с отростком диаметром 2—4 мм.
    Пробоотборник вместимостью 50—100 см3 с фторопластовым
'краном (см. ГОСТ 26239.6—84).
   Стеклоткань.
     Трубка фторопластовая диаметром 5 мм.
     Носители твердые силанизированные: хроматон N-AW, сферо-
 хром-2. цветохром 1КДМДХС фракции зернением 0,250—0,315 мм.
     Неподвижная фаза — полнмотнлснлоксановый каучук SE-30.
     Трихлорсилан очищенный с массовой долей примесей не более
•0.01 %.
     Шланги вакуумные ПХВ с внутренним диаметром 8 мм.
     Тетрахлорнд кремния очищенный с массовой долей примесей не
 более 0.01 %.
     Гексахлорднснлоксан хроматографическн чистый с массовой до-
.лей примесей не более 0,01
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
 ,18300—72.
     Ацетон но ГОСТ 2603—79.
     Эфир диэтиловый, х. ч.
     Хлороформ медицинский по ГОСТ 20015—74.
     Ангидрон.
     Фосфора пятиокнсь.
     Цеолит Na 5Х.
     Газ-носитель — гелий газообразный, ос.ч.
     Азот жидкий по ГОСТ 9293—74.
                                                                       79

С тр. 3 ГОСТ 262)9.6— &4

                           3.   П О Д ГО ТО ВКА К А Н А Л И З У

   3.1. П р и г о т о в л е н и е с о р б е н т а и з а п о л н е н и е х р о ­
матографических колонок
   Твердый носитель — хроматон N-AW, сфсрохром-2 или цвето­
хром 1КДМДХС просушивают в сушильном шкафу при температу­
ре 120— 130 °С в течение 5—6 ч. Высушенный носитель <100 :) взве­
шивают в фарфоровой чашке с погрешностью не более 0.01 г.
   Неподвижную фазу в количестве 10 % от массы твердого но­
сителя взвешивают в стакане с погрешностью не более 0,01 г и
растворяют в хлороформе (10 см3 на I г неподвижной фазы).
   Заливают твердый носитель в фарфоровой чашке раствором
неподвижной фазы в хлороформе и тщательно перемешивают.
Затем растворитель испаряют при непрерывном перемешивании,
нагревая при 50 °С на закрытой электроплитке в вытяжном шкафу.
   Хроматографические колонки перед заполнением прочищают
ватным тампоном на проволоке и промывают последовательно аце­
тоном. этиловым спиртом и днэтиловым эфиром. По окончании про-
мынки колонку сушат при 100— 120°С при продувке газом-носите­
лем в течение 30 мин.
   Один конец чистой высушенной колонки закрывают тампоном
из стеклоткани и соединяют вакуумным шлангом ПХВ с линией
форяакуумной откачки. Через другой конец проводят заполнение
колонки сорбентом с помощью воронки при непрерывной откачке
и легкой вибрации колонки. Следует заполнять колонку до уров­
ня на 3—5 мм ниже торца. По окончании заполнения второй ко­
ней колонки также закрывают тампоном из стеклоткани. Качест­
во заполнения стеклянных колонок проверяют визуально. При на­
личии пустот ;ix устраняют легким встряхиванием колонки. Ме­
таллические колонки заполняют дозированным но объему коли­
чеством сорбента.
   Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа
и кондиционируют — продувают сухим газом-носителем в течение
5—6 ч при 250°С. Нагрев до 250°С проводят со скоростью 10—
I5 ° Q /m hh.
   Для сушки газа-носителя на линии подачи газа устанавливают
две колонки: первая по ходу газа-носителя заполняется антидро-
ном, вторая нятиокнсью фосфора ( 1 0 %) в смеси с цеолитом
(90 % ). Кондиционированную колонку подсоединяют к детектору.
   3.2. П р и г о т о в л е н и е г р а д у и р о в о ч н о й с м е с и
   Приготовление градуировочной смеси тетрахлорида кремния и
гексахлордиснлоксана проводят смешиванием компонентов в пробо­
отборнике.
   Взвешивают пробоотборник. Заливают в пробоотборник 20 ем3'
чистого тетрахлорида кремния. Откачивают форвакуумным насо­
сом для удаления избытка тетрахлорида кремния наружную но
ао

ГОСТ 26JW .fr— W Стр. А


лость крана. Взвешивают пробоотборник с тетрахлорндом кремния
на аналитических весах и по разности масс определяют количество
введенного в пробоотборник тстрахлорнда кремния т\ в граммах.
Вводят в пробоотборник 10 см' гексахлорднсилоксана и также ве­
совым методом определяют его количество т2 в граммах. Массовые
доли компонентов в смеси (Q,) в процентах вычисляют но формуле
                                      /я,
                               Q,         •■100,
где т, — масса i-ro компонента в смеси, г.
    Градуировочную смесь хранят в пробоотборнике, не допуская
длительного контакта смеси с атмосферой.
   3.3.     Определение              коэффициентов      относитель­
но й ч у в с т в и т е л ь н о с т и
    Определение коэффициентов относительной чувствительности
проводят по хроматограмме градуировочной смеси, приготовленной
по п. 3.2.
   3.3.1. Снятие хроматограммы градуировочной смеси
    Включение и вывод хроматографа на рабочий режим проводят
в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. Рабочий
режим хроматографа:
           Параметр                               Номинальное
                                                    значение
    Ток детектора                                90—100 мА
    Начальная температура колонки                30—40СС
    Скорость программируемого нагрева колонки 3—4°/мин
    Температура термостата детектора             130^0
    Температура испарителя                       П5— 145°С
    Объемная скорость газа-носителя (гелия)       30—40 см'/мин
    Скорость ленты потенциометра                 600 мм/ч
    Время выхода прибора на режим                2 ч
    Предельная температура нагрева
    хроматографических колонок                   130 °С
    После выхода прибора на режим проводят тренировку хромато­
графической колонки путем введения шприцем 5—7 доз градуиро­
вочной смеси объемом 5*10“' см3.
    В хроматографическую колонку готового к работе прибора вво­
дят градуировочную смесь. Введение градуировочной смеси прово­
дят с помощью шприца. Часть градуировочной смеси из пробоотбор­
ника отливают в бюкс. Из бюкса смесь отбирают шприцем. Объем
 вводимой дозы составляет 5*10—3 см3.
    Одновременно с введением в испаритель хроматографа дозы
 градуировочной смеси включают блок программирования темпера­
туры и производят регистрацию хроматограммы с помощью само­
 писца. Идентификацию компонентов производят по порядку выходя
 пиков В указанных условиях первым из колонки элюируется тетра
 хлорид кремния.
                                                                 81