ГОСТ 26239.5-84

У Д К 669.782:343.06:006.354                                                 Групп* BS9

     Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                  С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А     ССР




                   КРЕМНИЙ ПОЛУПРОВОДНИКОВЫЙ И КВАРЦ
                          Метод определения примесей                      ГОСТ
                       Semiconductor silicon and quart/.
                      Method of impurities determination
                                                                      2 6 2 3 9 .5 - 8 4
    ОКСТУ 1709

    Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13 мюля
    1984 г. М» 2490 срок действия установлен
                                                                  с 01.01.86
                                                                                  д о 01.01.91

                             Несоблюдение стандарта преследуется по закону

    Настоящий стандарт устанавливает нейтронно-активационный
 метод определения примесей в полупроводниковом кремнии и квар­
 це в интервалах значении массовых долей примесей:
                 вольфрама от 5-10 ® до 1.10—* %           молибдена от 5-10-* до МО-4 %
                  галлия   от 5-10-* до 1-10—* %            мышьяка от 5-I0-* до 1-10-*%
                 европия от 5-10_,с до МО •*%               натрия   от 1-10-* до 1-10-6 %
                 железа    от 5-I0-® до М 0-* %            никеля    от 5-10-® до М 0-* %
                 золота   от 1-10—,0 до М 0 _ | %          скандия   от М0~* до 1-10-*%
                 индия     от 5-10—т до М О -4 %           серебра   от 5-I0-* до Ы 0~* %
                 кобальта от М 0 -* до М О -1 %            сурьмы    от М 0 -* до М0~*%
                 латана   от 5-I0-* до 1-10-* %            тантала   от 2-10—* до М 0-* %
                 лютеция от Ы 0 - * до М О -4 %            хрома     от 5-10-* до М О -4 %
                 меди     от 5-10~® до МО 1 %              цинка     от 5-10—' до 1-10—•%.
   Метод основан на облучении анализируемых образцов и образ­
цов сравнения нейтронами ядерного реактора и измерении наве­
денной активности радионуклидов определяемых элементов на гам­
ма-спектрометре с полупроводниковым детектором.
   Массовую долю примесей в образце определяют путем сопостав­
ления скорости счета импульсов аналитических гамма-линий радио­
нуклидов н спектрах образцов н образцов сравнения.



  Издание официальное                                                 Перепечатке воспрещена
декор интерьер
                     ★

ГОСТ 2623».$— 14 Стр 2

                             1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

       1.1.       Общие     требования   к методу    анализа   — по      ГОСТ
    26239 О - 84.

                    2.    АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

    Ядсрный реактор с потоком тепловых нейтронов (1—3)-1013
центр./ (с-см1).
    Гамма-спектрометр, состоящий из многоканального анализато­
ра (число каналов анализатора не менее 1000), блока усиления сиг­
налов. полупроводникового германиевого или гермаинй-литневого
детектора с фотоэффективностью регистрации гамма-квантов линии
'3ICs не менее 0,7% (в угол 4л). Разрешение спектрометра не более
о кэВ но линии 137Cs. Отношение пик/комлтон для ®°Со не ме­
нее 12:1.
    Бокс защитный типа 1Б 11- 1НЖ.
   Контейнер свинцовый транспортный марки КЛ-7,0 с толщиной
стенок 70 мм.
    Контейнер свинцовый настольный марки КТ-10 с толщиной сте­
нок 10 мм.
    Средства индивидуальной защиты от излучения и загрязнения
радиоактивными веществами, согласно Основным санитарным пра­
вилам ОСП 72J80.
   Пеналы алюминиевые, изготовленные из алюминия марки 995-Л.
   Радиометр «Тисс».
   Набор образиовых стандартных гамма-излучателей (ОСГИ).
   Фильтры обеззоленные «синяя лента».
   Алюминиевая фольга марки 995 А толщиной 0,05—0.1 мм.
   Колбы мерные вместимостью 50, 100, 1000 см3.
   Цилиндры мерные вместимостью 10 и 25 см3.
   Мнкропнпеткн на 0,1 см3 (первого класса).
   Стаканы фторопластовые вместимостью 150 см3.
   Стаканы стеклянные химические вместимостью 100 см5.
   Шкаф сушильный с температурой до 150 °С.
   Печь муфельная типа МП-2УМ.
   Азот жидкий но ГОСТ 9293—74.
   Ступка и пестик из агата или яшмы.
   Плитка электрическая.
   Весы аналитические.
   Весы микроаналитические тина В.ПМ-1 г.
   Лампа инфракрасного излучения тина И КЗ-220 - 500.
   Ацетон по ГОСТ 2603—79.
   Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72
   Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77.
*    ч,   :-М5

Стр. 3 ГОСТ 2 6 П М - 8 4

    Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—78.
   Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
   Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262—78.
   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77.
    Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344—78.
   Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951—79.
   Спирт этиловый ректификованный технический           по ГОСТ
18300—72.
   Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, х.ч.
    Галлий металлический по ГОСТ 12797—77
   Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610—79,
марки ПС.
    Европия окись чистотой 99,9 %.
    Золото по ГОСТ 6835—80.
   Индий металлический по ГОСТ 10297—75.
    Калин двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, х. ч.. высушенный
до постоянной массы при 140°С.
    Кобальт металлический по ГОСТ 123--78, марки К-1-
    Кремний полупроводниковый, марки КП-1—6.
   Лантана окись чистотой 99,9 %.
    Лютеция окись чистотой 99,9
   Медь металлическая порошкообразная по ГОСТ 859- -78, мар­
ки М3.
    Мышьяк металлический чистотой 99,9 %.
    Натрий вольфрамовокислый 2-водиый по ГОСТ 18289—78, х.ч.
    Натрий хлористый но ГОСТ 4233—77, х.ч., высушенный до по­
стоянной массы.
    Никеля окись черная по ГОСТ 4331—78, ч.
    Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, х.ч., высушенное до по­
стоянной массы при 140°С.
    Скандия окись чистотой 99,9 %.
    Сурьма металлическая по ГОСТ 1089—82, марки Су-0000.
    Тантала пятнокись чистотой 99,9 %.
    Цинк металлический по ГОСТ 3640— 79.
    Стандартный раствор натрия, содержащий 0,01 мг/см' натрия:
0.0254 г хлористого натрия, высушенного до постоянной массы, по­
мещают в мерную колбу вместимостью 1000 см* и растворяют в дис­
тиллированной воде, доводят до метки, перемешивают.
    Стандартный paeiBop серебра, содержащий 0,02 мг/см3 сереб­
ра: 0.0315 г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вме­
стимостью 1000 см' и растворяют дистиллированной водой, доводят
до метки, перемешивают.
    Стандартный     раствор   молибдена и хрома, содержащий'
0,1 мг/см* молибдена н 0,10 мг/см3 хрома: 0,0184 г молибденовокис­
лого аммония и 0,0283 г двухромовокислого калия помешают в мер-

ГОСТ 2 * ? 3 *.S -M Стр 4


гаую колбу вместимостью 100 см*. растворяют в дистиллирован*
кой воде, доводят до метки, перемешивают.
     Основной раствор меди и цинка, содержащий 0.1 мг/см3 меди и
<0,5 мг/см3 цинка: 0,1000 г меди и 0,5000 г цинка помещают в хими­
ческий стакан вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании
в 50 см5 смеси соляной и азотной кислот (1:5). после растворения
 меди и цинка раствор охлаждают и переносят н мерную колбу вме­
стимостью 1000 см3, доводят дистиллированной водой до метки, пе­
ремешивают. От основного раствора отбирают 10 см3 и переносят
в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят дистиллированной
водой до метки, перемешивают. Этот раствор, содержащий
 0.01 мг/см* меди и 0,05 мг/см3 цинка, используют в качестве стан­
дартного раствора.
     Стандартный раствор вольфрама, содержащий 0.005 мг/см1
 вольфрама: 0,00897 г водьфрамовокнелого натрия растворяют в
 дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см1. до­
 водят дистиллированной водой до метки, перемешивают.
     Основной раствор тантала, содержащий 0.5 мг/см3 тантала:
0,0610 г пятнокнен тантала сплавляют н муфельной печи с 2 г пиро-
сернокислого натрия при 900 °С до получения прозрачного плава.
Плав растворяют при кипячении в 40 см3 10 %-ного раствора винно*
 кислого аммония, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу
 вместимостью 100 см3, доводят дистиллированной водой до метки,
 перемешивают.
     Стандартный раствор тантала готовят в день употребления.
От основного раствора отбирают 2 см3, переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3 и доводят до метки 8 %-ным раствором вин­
 нокислого аммония, перемешивают. В стандартном растворе тан­
 тала содержится 0*01 мг/см5 тантала
     Стандартный раствор железа, содержащий 10 мг/см5 железа:
 1.000 г железа помещают в химический стакан вместимостью
 100 см3, добавляют 30 см3 концентрированной соляной кислоты и
 1,5 см3 азотной кислоты и нагревают до полного растворения навес­
ки, после охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимо­
стью 100 см3, доводят дистиллированной водой до метки, перемеши­
 вают.
     Стандартный раствор кобальта, содержащий 0.02 мг/см3 кобаль­
та: 0,0200 г кобальта помещают в химический стакан вместимостью
50 см3 и растворяют в минимальном объеме азотной кислоты, раст­
 вор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. доводят дис­
тиллированной водой до метки, перемешивают.
     Стандартный раствор мышьяка, содержащий 0.01 мг/см5 мышь­
 яка: 0,0100 г мышьяка помещают в химический стакан вместимо­
стью 50 см3 и растворяют при нагревании в 5 см5 серной кислоты,
 после растворения мышьяка раствор упаривают примерно до
 1 см3, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью
3*                                                                  G7