ГОСТ 26239.2-84

У Д К 649.782:543.06:004.354                                                        Групп* В59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                         С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А     ССР


    КРЕМНИЙ ПОЛУПРОВОДНИКОВЫЙ, ИСХОДНЫЕ
      ПРОДУКТЫ ДЛЯ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ И КВАРЦ

                                  Методы определения бора
                                                             ГОСТ
 Semiconductor silicon, raw materials for its production 2 6 2 3 9 .2 - 8 4
          and quartz. Methods of boron determination

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13 июля
1944 г. не 2490 срок действия установлен
                                                              с 01.01.86
                                                                                    до 01.01.91

                                   Несоблюдение стандарта преследуется по закону

    Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод
•определения бора в полупроводниковом кремнии от 2-10-7 до
2-10 5 %, в двуокиси кремния и кварце от Ы 0~7 до МО-5 %, в
четыреххлористом кремнии и трнхлорсилане от Ы 0 -8 до 7-10- т %
■и спектральный метод определения бора от 0,001 до 0.1 % в техни­
 ческом кремнии.

                                              1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.   Общие требования к методам                                    анализа — по ГОСТ
26239.0-84.

                                2. ХИМИКО-СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

   А\етод основан на предварительном концентрировании бора пу­
тем удаления основного элемента - кремния в виде тетрафторнда
при анализе полупроводникового кремния, двуокиси кремния, квар­
ца и в виде тетрахлорида-тетрафторнда при анализе четыреххло­
ристого кремния и трнхлорсилана в присутствии маннита, образу­
ющего с бором труднолетучее комплексное соединение, н спектраль­
ном анализе концентрата бора на графитовом порошке с добавле­
нием фторопласта.


Издание официальное                                                     Перепечатка воспрещена
                         ★
     георадарные исследования



                                                                                             S1

Стр. 2   ГОСТ 26239.2—М

    2.1. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
    Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 с решеткой
 600 штр/мм с двухлинзовой системой освещения (линза F-75 диа­
 метром 25 мм) или спектрограф средней дисперсии типа ИС11-28
с трехлинзовой системой освещения.
    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом,
 приспособленный для поджига дуги постоянного тока высокочас­
 тотным разрядом.
     Выпрямитель 250—300 В, 30—50 А.
    Микрофотометр нерегнстрнрующий типа МФ-2.
    Спектропроектор типа СПП-2.
    Весы аналитические.
    Весы торсионные.
    Ступка и пестик из органического стекла.
    Станок для заточки графитовых электродов.
    Электроды графитовые фасонные для спектрального анализа
ОСЧ-7—4, диаметром 6 мм. заточенные на конус; или графитовые
электроды, выточенные из графитовых стержней ОСЧ-7—3. диа­
метром 6 мм, заточенные на конус с углом при вершине 15° и с
площадкой диаметром 1,5 мм на конце, обожженные в дуге посто­
янного тока при 15 А в течение 15 с.
    Электроды графитовые фасонные для спектрального анализа
ОСЧ-7—4, диаметром 6 мм, с каналом глубиной 6 мм с диаметром
4 мм; или графитовые электроды тех же размеров, выточенные из
графитовых стержней ОСЧ-7—3, обожженные в дуге постоянного
тока при 15 А в течение 15 с.
    Очистке обжигом подвергают каждую пару электродов непос­
редственно перед анализом (электрод, заточенный на конус — ка­
тод, электрод с каналом — анод). Массовая доля бора в графито­
вых электродах должна быть менее 1-10_s %.
    Графит порошковый ос. ч. 8—4 по ГОСТ 23463—79.
    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения типа
РНО-250—0,5.
    Бокс из органического стекла типа 8БП1-ОС для подготовки
проб к спектральному анализу.
    Бокс из органического стекла с очищенным через ткань Петря-
нова воздухом для химической подготовки проб типа 2БП2-ОС.
    Плитки электрические с температурой поверхности не более
105°С.
    Цилиндры из органического стекла на 10 и 25 см*.
    Приспособления из органического стекла для подготовки проб
к спектральному анализу (подставки для графитовых электродов,,
шпатели, набивалки).
    Шкаф сушильный на температуру до 150 °С.
    Чашки фторопластовые вместимостью 20 и 100 см*.
22

ГОСТ 26239.2— 84 Crp.    3


   Стаканы фторопластовые с завинчивающимися крышками вме­
стимостью 20—25 см* и 7 5 - 80 см3.
   Чашки с крышками из стеклоуглерола и фторопласта вмести­
мостью 25—30 см*.
   Пластинки фотографические типа 2, обеспечивающие нормаль­
ное почернение аналитической линии бора и близлежащего фона
в спектре.
   Насадка с прорезью высотой 5 мм, надеваемая на щель спек­
трографа ДФС-8.
          ПрОЯВИТСЛЬ.
          м о г о л ..........................................................   2,2 г
          натрий ссриистокислын по ГОСТ 196 -77 .                                % г
          гидрохинон по ГОСТ 19627—74 .                                          8,8 г
          натрий углокислый по ГОСТ 83—79 .                                      •18 г
          калий бромистый по ГОСТ 4160—74                                        5 г
          в о д а ............................................................   до 1000 см1
          Фиксаж:
         тиосульфат натрии кристаллический
          по ГОСТ 244—76                  ...................................    300 г
          аммоний хлористый ао ГОСТ 3773—72 .                                    20 г
          н о д а ............................................................   до 1000 см3

     Кислота фтористоводородная ос.ч. 27—5.
     Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—78 или кисло­
 та азотная х.ч. по ГОСТ 4461—77, дважды перегнанная в кварце­
вом приборе.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., или кислота соляная
 особой чистоты по ГОСТ 14261—77, перегнанная во фторопласто­
 вом приборе (перед перегонкой соляную кислоту разбавляют деио­
 низованной водой в отношении 1:1), 6 М раствор.
     Вода деионизованная с удельным электросопротивлением
 1 0 -2 0 МОм-см.
     Д ( -)Маннит по ГОСТ 8321—74. спектрально чистый по бору.
 1 и 10 %-ныс раствори.
     Фторопласт-4 порошкообразный по ГОСТ 10007—80
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
 18300—72.
     Бура по ГОСТ 8429—77. стандартный раствор, содержащий
 I мг/см5 бора: 0.882 г буры растворяют в небольшом количестве
 воды. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимо­
 стью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
     2.2. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
     2.2.1. Приготовление образцов сравнения (ОС)
     2.2.1.1. Основной образец сравнения (ООС) с массовой долей
•бора 0.1%: во фторопластовую чашку вместимостью 50 см3 поме-
                                                                                                         23

Стр.     4 ГОСТ 262J9.2—U

таю т 0,999 г графитового порошка, приливают 1 см3 стандартного-
раствора буры, содержащего 1 мг/см3 бора и 0,5 см3 10%-ного-
раствора маннита. Смесь тщательно перемешивают и высушивают
под инфракрасной лампой при температуре не выше 80 °С. Высу­
шенную смесь тщательно перемешивают фторопластовым пести­
ком в течение 40 мин.
    2.2.1.2.   Образцы сравнения ОС1—ОС7 готовят последователь­
ным разбавлением основного образца сравнения ООС, а затем каж­
дого последующего образца сравнения графитовым порошком.
Массовая доля бора в образцах сравнения ОС1—ОС7 (в процентах,
в расчете на содержание бора в смеси бора и углерода) и вводи­
мые в смесь навески графитового порошка и разбавляемого образ­
ца. смешиваемые для получения данного образца, приведены в-
табл. I.
                                                                                      Таблица 1
                                                             Массы M JIIC C O V . г
     Ойошачекис         М 1 С С О Х Я ДИЛЯ
      оЭраща                 f tilfift. S    г р а ф « к > 4 0 ;о             l > a > t. H . lU C M i r o
                                                 ж орош ы                             •• О р а ш е




     ОС!                     1 -1 0 — 3        1,800                           0 .2 0 0      (ЮОС)
     О С '2                  3-10—5            1.400                           0 .6 0 0      (О С 1 )
     ОСЗ                     н   о   - 3       1.333                           0 .6 6 7      (О С 2 )
     ОС4                     3 -I 0 - *        1.400                           0 ,6 0 0      (О Г Л )
     ОС5                     н о - *           1.333                           0 .6 6 7      <О С 4)
     ОС6                     3 1 0 --          1.400                           0 .6 0 0      <О С 5|
     ОС 7                    М   О - 1         1,333                           0 .6 6 7      (О С 6 )

    Приведенные навески графитового порошка и разбавляемого об­
разца помещают в ступке из органического стекла и тщательно пе­
ремешивают в течение 50 мин.
    Все операции по приготовлению образцов сравнения проводят
в боксе из органического стекла, тщательно протирая стенки бок­
са кусочками бязи, смоченными этиловым спиртом.
   При анализе используют (фотографируют спектры) ОСЗ--ОС7.
   Образцы сравнения хранят в плотно закрытых банках из орга­
нического стекла.
   2.2.2. Подготовка проб кремния и кварца к анализу
   Пробы кремния или кварца промывают концентрированной со­
ляной кислотой при нагревании, затем деионизованной водой и про­
сушивают. Промытые куски заворачивают в чистую полиэтилено­
вую пленку и разбивают завернутым в полиэтиленовую пленку мо­
лотком на кусочки размером 1—3 мм.
   2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2.3.1. Концентрирование бора
   2.3.1.1. Получение концентрата бора при анализе полупроводни­
            кового кремния
24