ГОСТ 26181-84

ГОСТ 26181-84

                         М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                    С Т А Н Д А Р Т




                             ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ
                                      И ОВОЩЕЙ
                             МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ



                                              Издание официальное




                                                           М осква
                                                    С та н д а р ти н ф о р м
                                                             2010




сертификация продукции

УДК 664.83/.84/.8S:006.354                                                                           Группа 1159

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                             С Т А Н Д А Р Т

                                                                                    ГОСТ
 ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ                                             26181 —84
         Методы определения сорбииовой кислоты                                      Взамен
                  Fruit and vegetable products.                                  ГОСТ 656-79
             Methods for determination of sorbic acid                     в части метода определения
                                                                              сорбииовой кислоты
МКС 67.080.01
ОКСТУ 9109

Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам 29.04.84 № 1536 дата введения установлена

                                                                                                       с 01.07.85
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.91 № 2072


     Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает
спектрофотометрнческий и фотоколориметрический методы определения сорбииовой кислоты.
     Требования настоящего стандарта являются обязательными.
     Разд. I. (Исключен, Изм. № 1).
                                   2.   ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
     Отбор проб - по ГОСТ 26313-84 и ГОСТ 27853-88; подготовка проб - по ГОСТ 26671-85.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
                              3.   СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
     3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
     Метод основан на отгонке сорбииовой кислоты из продукта водяным паром и спектрофото­
метрическом определении содержания ее в отгонке при длине волны 256 нм.
     3.2. А п п а р а т у р а и м а т е р и а л ы
     Спектрофотометре диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования при длине
волны 256 нм, с допускаемой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не
более I %, с кварцевыми кюветами рабочей длиной 10 мм.
     Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по
ГОСТ 24104—88*, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, не ниже 3-го класса точности.
     Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по
ГОСТ 24104—88* с наибольшим пределом взвешивания 500 г, 4-го класса точности.
     Установка для перегонки (ext. чертеж), состоящая из:
     - сосуда для перегонки;
     - колбы круглодонной по ГОСТ 25336—82 типа КГУ-2 с взаимозаменяемым конусом it
конусом центральной горловины 29/32 вместимостью 1000 см3;
     - воронки по ГОСТ 25336- 82 типа ВД-2 с взаимозаменяемым конусом 14/23 вместимостью 50 см3;
     - дефлегматора по ГОСТ 25336—82 с взаимозаменяемыми конусами муфты 19/26 и керна 19/26
высотой наколов 300 мм;

      * С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001. С 1 января 2010 г. на территории Российской Федерации
действует ГОСТ Р 53228-2008.'
И манне официальное                                                                   Перепечатка воспрещена

                        Издание (апрель 2010 г.) с Изменением А£> I, утвержденным в декабре 1991 г.
                                                   (ИУС 4 -9 2 ).
                                                                         © Издательство стандартов. 1984
                                                                          ©> СГАНДАРТИНФОРМ, 2010

                                                        122

ГОСТ 26181-84 С. 2
                                                                                   Э пеиент   1

                                                                                  т;------ 7КШ19




 I — со с у д дл я п е р е г о н к и . 2 — к о л б а д в у ю р л а я .
    3 — п о р о н к а с к р а н о м ; 4 — д е ф л е гм а т о р :
S — со е д и н и тельн ая трубка; 6 — холоди льн и к ;
   7 — в о р о н к а с т е к л я н н а я : 8 — м е р н а я колба



     - каплеуловителя по ГОСТ 18421—93 типа КО-19/26—100;
     - холодильника по ГОСТ 25336—82 типов XI11. ХСН или ХСВ с длиной кожуха 300 мм;
     - воронки стеклянной по ГОСТ 25336—82 с удлиненным конном и вложенным слоем ваты;
     - колбы приемной — колбы мерной по ГОСТ 1770—74 вместимостью 100 см3.
     Колбы мерные по ГОСТ 1770—74 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 500 и 1000 см3.
     Пипетка с делениями по НТД исполнения 6 или 7 вместимостью 10 см3.
     Пипетки по Н ГД исполнения 4 или 5 вместимостью I и 2 см3.
     Кусочки фарфора или стеклянные шарики.
     Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556—81.
     Соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830—97*. раствор массовой концентрации 250 г/дм3.
     Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523—77, ч. д. а.
     Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч.. раствор с (H2S 0 4) = 1 моль/дм3.
     Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч., раствор с (СН3СООН) = 0,1 моль/дм3.
     Натрий углекислый кислый, х. ч.
     Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165—78, ч. д. а.
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, ч. д. а., титрованный раствор с (NaOH) = 0,1 моль/дм3.
     Кислота сорбиновая СН3 (СН СН)2 СООН.
     Сорбат калия СН3 (С Н С Н )2 COOK.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     3.3. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
     3.3.1. Установку дтя перегонки собирают в соответствии с чертежом.
     3.3.2. При сборе установки смазка шлифов не допускается.
     3.3.3. Установка для перегонки должна обеспечивать получение 100 см3 отгона около 15 мин.
     3.3.4. Проверяют герметичность установки следующим образом: в сосуд для перегонки вносят
пипеткой 10 см3 раствора уксусной кислоты с (СН,СООН) = 0,1 моль/дм3, добавляют К) см3 воды.
Двугорлую колбу наполняют на 3/4 объема раствором хлористого натрия и далее осуществляют
отгонку, как указано в п. 3.4.1. После получения 100 см3 отгона определяют, путем титрования
раствором гидроокиси натрия, содержание в нем уксусной кислоты, которое должно быть не меньше
99 % внесенного количества.
     3.3.3, 3.3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
        * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574—2000.

                                                                         123

С. 3 ГОСТ 26181-84

     3.3.5. Допускается применение других установок, отвечающих требованиям пп. 3.3.2—3.3.4.
     3.3.6. Приготовление раствора медного катализатора
      В мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворяют в небольшом количестве воды 0.5 г
углекислого кислого натрия и 0,001 г сернокислой меди и доводят водой до метки.
     3.3.7. Приготовление стандартного раствора, соответствующего концентрации сорбиновой кис­
лоты Юмг/дм3
     0,100 г сорбнновой кислоты растворяют в 10—12 см3 раствора гидроокиси натрия, количест­
венно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят водой до метки; 50 см3
полученного раствора пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят объем
водой до метки, или
     0.134 г сорбата калия переносят количественно водой в мерную колбу вместимостью 1000 см3
и после растворения доводят объем водой до метки; 50 см3 полученного раствора пипеткой переносят
в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят водой до метки.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     3.3.8. Для построения градуировочного графика готовят 6 растворов сравнения. Дтя этого в 6
конических колб вносят пипеткой 0. 1, 2, 3, 5 и 10 см3 полученного стандартного раствора, доводят
объем раствора в каждой колбе до 10 см3, добавляя пипеткой соответственно 10. 9, 8. 7, 5 и 0 см3
воды. Полученные растворы соответствуют концентрации сорбиновой кислоты 0, 1, 2, 3, 5 и 10 мг
в I дм3. Первый из них является контрольным раствором.
     В растворы добавляют пипеткой по 10 см3 раствора медного катализатора, перемешивают и
выдерживают на воздухе в течение нескольких минут, после чего измеряют их оптическую плотность
на спектрофотометре при длине волны 256 нм по опюшению к контрольному раствору.
     На основании полученных данных строят градуировочный график в системе координат:
оптическая плотность раствора — концентрация сорбиновой кислоты в миллиграммах на кубичес­
кий дециметр.
     3.4. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
     3.4.1. В сосуд для перегонки помещают навеску продукта массой от 5 до 10 г или 5—10 см3
жидкого продукта, добавляют 10 см3 раствора серной кислоты и 10 г сернокислого магния. Двугор­
лую колбу наполняют на 3/ 4 объема раствором хлористого натрия и начинают нагревать при
открытом кране. Через несколько минут после закипания жидкости кран закрывают и начинают
отгонку, регулируя нагревание колбы так, чтобы объем жидкости в сосуде для перегонки был
постоянным и равным около 20 см3.
     3.4.2. Перегонку заканчивают после получения 100 см3 отгона, объем которого доводят до
метки, доливая воду в мерную колбу через воронку с ватой.
     3.4.3. К) см3 отгона переносят пипеткой в коническую колбу, добавляют пипеткой 10 см3
раствора медного катализатора, перемешивают и выдерживают на воздухе в течение нескольких
минут.
     Если предполагаемое содержание сорбиновой кислоты в пробе превышает 200 мг на 1 кг
или на I дм3 продукта, то для определения отбирают 5 или 2 см3 отгона и доводят объем водой
до И) см3.
     3.4.4. Подготовленный по п. 3.4.3 раствор наливают в кювету спектрофотометра и определяют
его оптическую плотность при дтипе волны 256 нм. В качестве контрольного применяют раствор,
который получают по пп. 3.4.1—3.4.3, используя вместо продукта равное количество дистиллиро­
ванной воды.
     3.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
     3.5.1. Массовую долю сорбиновой кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

                                   Х = ±т • К,1 . ll
                                                  V2 .Ю " 4,
                                                           '
где с — массовая концентрация сорбиновой кислоты, найденная по градуировочному графику,
        мг/дм3;
   т — масса пробы продукта, г;
   Г, — объем, до которого доведен отгон, c m j (250 или 500 см3);
   V2 — объем отгона, взятый для определения, см3 (10, 5 или 2 см3);
   V3 — объем разбавленного отгона, взятый для определения, см3 (10 см!).

                                               124