ГОСТ 26177-84

Группа С19


                         М   Е   Ж   Г   О     С    У        Д    А   Р   С   Т   В   Е     Н   Н   Ы   Й   С Т А Н Д А Р Т


                                                    КОРМА, КОМБИКОРМА

                                                    Метод определения лигнина                                       ГОСТ
                                                         Fodder, mixed feeds.                                     26177-84
                                                   Method for determination of lignin


                         ОКСТУ 9709. 9209

                         Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 28 апреля 1984 г. № 1504 срок введения
                         установлен
                                                                                                                     с 01.07,85
                         Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандарти 1ааии.
                         метрологии и сертификации (ИУС 4—94)


                               Настоящий стандарт распространяется на корма растительного происхождения. комбикорма
                         и устанавливает метод определения лигнина, применяемый при определении питательности раци­
                         онов.
                               Метод основан на выделении лигнина из продукта путем кислотного гидролиза в виде
                         нерастворимого остатка.

                                                                              1. ОТБОР ПРОБ
                             1.1. Отбор проб - по ГОСТ 4808-87, ГОСТ 13496.0-80. ГОСТ 13586.4-83, ГОСТ 13979.0-86,
                         ГОСТ 23637-90. ГОСТ 23638-90.

                                                        2.       АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

                              2.1. Для проведения испытаний применяют:
                              измельчитель проб растений марки МПР-2 или соломорезку марки ИСР-1 или аналогичных
                         марок;
                             мельницу лабораторную марки МРП-2 или аналогичных марок;
                             ступку фарфоровую;
                              ножницы;
                              сито с отверстиями диаметром I мм;
                              весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­
                         вания 200 г или другие весы того же класса точности;
                              весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 3-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­
                         вания 500 г или другие весы того же класса точности;
                              шкаф сушильный электрический СШ-ЗМ или аналогичных марок;
                              насос водоструйный или электровакуумный с разрежением 13 Па;
                              печь муфельную электрическую;
                              щипцы для тиглей муфельные;
                             тигли фарфоровые jNfe 3—4 по ГОСТ 9147—80;
                              плитку электрическую;
                              эксикатор по ГОСТ 25336—82;
                             стаканчики (бюксы стеклянные) диаметром 3,5, высотой 5 см с крышками по ГОСТ 25336—82;
                              колбы Бунзена для фильтрования под вакуумом вместимостью 500 см5 по ГОСТ 25336—82;


                         Издание официальное                                                                   Перепечатка воспрещена

                                                                                  Переиздание
                                                                                       18




скатерти прямоугольные

Электронная версия                                                               ГОСТ 2 6 1 7 7 -8 4 С. 2

     стаканы химические термостойкие вместимостью 400 см5 по ГОСТ 25336—82;
     колбы мерные вместимостью 100. 1000 см1 по ГОСТ 1770—74;
     палочки стеклянные длиной 18—20 см;
     колбы конические вместимостью 300. 500 см3 по ГОСТ 1770—74;
     цилиндры мерные вместимостью 10, 100. КЮОсм3 по ГОСТ 1770—74;
     воронки стеклянные диаметром 7 см по ГОСТ 25336—82;
     промывалку лабораторную стеклянную или полиэтиленовую;
     трубки стеклянные диаметром 9—10 мм и длиной 500—600 мм;
     воронку Бюхнера диаметром 8—10 см но ГОСТ 25336—82;
     карандаш восковой;
     бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026—76 марки ФНБ;
     фильтры беззольные, красная лента, диаметром 11 см;
     кислоту серную по ГОСТ 4204—77, х. ч. или ч. д. а., 72 %-ный и 75 %-ный растворы;
     кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552—80. х. ч. или ч. д. а., концентрированную;
     кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, х. ч. или ч. д. а., 2 %-ный раствор;
     кальций хлористый технический по ГОСТ 450—77 или кальций хлористый по ТУ 6-09-4711 —
81, предварительно прокаленный или аналогичной квалификации;
     натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х. ч. или ч. д. а., 0,05 %-ный раствор:
     ацетон по ГОСТ 2603-79;
     бумагу лакмусовую синюю или универсальную;
     воду дистиллированную.

                                3. ПОДИ ЛОВКА К ИСПЫТАНИЮ

      3.1. П о д г о т о в к а п р о б
      Объединенные пробы сена, силоса, сенажа, соломы или зеленых кормов измельчают на
отрезки длиной 1—3 см. Корнеплоды и клубнеплоды измельчают на пластинки (ломтики) толщиной
до 0,8 см.
      Из объединенной пробы выделяют среднюю пробу, масса которой после высушивания должна
быть не менее 100 г. Высушивание проб проводят в сушильном шкафу при температуре 60—65 “С
до воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухую пробу измельчают на мельнице и просеивают через
сито. Трудиоизмельчимый остаток на сите после измельчения ножницами или в ступке добавляют
к просеенной части и тщательно перемешивают.
      Средние пробы комбикормов, зерна, жмыхов, шротов, гранул травяной муки или витаминной
муки из древесной зелени размалывают без предварительного подсушивания и просеивают через
сито.
      Подготоаленные пробы хранят в стеклянной или пластмассовой банке с притертой пробкой
(крышкой) в сухом месте и используют для проведения испытания.
      3.2. П р и г о т о в л е н и е р е а к т и в а Д ж а й м е — К н о л л е
      Смешивают 6 объемов 75 %-ного раствора серной кислоты и 1 объем концентрированной
фосфорной кислоты.

                                 4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     4.1. Навеску испытуемой пробы, взвешенную с погрешностью не более 0.001 г, массой 0.5—I г
в зависимости от содержания лигнина помешают в коническую колбу вместимостью 300 см3. В
колбу приливают 100 см3 2 %-ного раствора соляной кислоты и тщательно перемешивают. Колбу
закрывают резиновой пробкой со вставленной в нее стеклянной трубкой и содержимое кипятят на
плитке в течение 2 ч, поддерживая равномерное слабое кипение раствора. Г1о истечении указанного
времени колбу снимают с плитки, дают содержимому немного остыть и фильтруют через воронку
с бумажным фильтром, диаметром 10 см. Остаток на фильтре несколько раз промывают водой до
исчезновения кислой реакции промывных вол (проба по лакмусу), а затем ацетоном до тех пор.
пока фильтрат не станет бесцветным. Неокрашенный остаток промывают ацетоном три раза по
15 см3. Промытый остаток гидролизуют 72 %-ным раствором серной кислоты или с помощью
реактива Джайме — Кнолле.
     4.2. О п ре д е л е н н е л и г н и н а с и с п о л ь з о в а н и е м 72 % - н о г о р а с т в о р а
серной кислоты
                                                   19

С. 3 ГОСТ 26177-84                                                           Электронная версия

                     Остаток с фильтра смывают небольшим количеством ацетона в ту же коническую колбу, в
                которой проводили гидролиз 2 %-ным раствором соля noil кислоты. Ацетон испаряют на водяной
                бане при температуре 60—70 ‘С. В колбу с сухим остатком приливают 7 см' 72 %-ного раствора
                серной кислоты. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой до образования однородной
                пасты и выдерживают при температуре 20—23 *С в течение 2.5 ч при периодическом перемешива­
                нии. Затем в колбу приди mi ют 93 см ' воды, закрывают ее резиновой пробкой со вставленной в нее
                стеклянной трубкой, ставят на плитку и поддерживают равномерное кипение в течение 1 ч. Раствор
                фильтруют под вакуумом через беззольный фильтр, помешенный на воронку Бюхнера. Фильтр
                предварительно высушивают в течение I ч при 130 *С и взвешивают вместе с бюксой.
                     Остаток на фильтре тщательно отмывают от кислоты горячей водой, к которой для улучшения
                промывки добавляют 5 г хлористого натрия на 1000 cmj воды . Качество отмывки контролируют по
                индикатору (лакмусу).
                     Фильтр с осадком переносят в бюксу. сушат при температуре 105 *С в течение 4 ч, охлаждают
                в эксикаторе и взвешивают вместе с бюксой. Затем фильтр с осадком помещают в фарфоровый
                тигель. Тигель необходимо предварительно прокалить в муфельной печи при температуре
                (525±25) ’С до достижения постоянной массы. Тигель, с помешенным в него фильтром с осадком,
                озоляют в муфельной печи при температуре (525+25) *С до достижения постоянной массы. Тигель
                с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
                     4.3. О п р е д е л е н и е л и г н и н а п о Д ж а й м е — К н о л л е
                     Остаток с фильтром, полученный как указано в п. 4.1, переносят в стакан вместимостью
                400 см} и приливают 15 см ' реактива Джайме — Кнолле. Содержимое стакана перемешивают, чтобы
                фильтр с остатком весь пропитался реактивом. Затем стакан помещают в термостат при 40 ‘С и
                через 10 мин содержимое перемешивают до исчезновения кусочков фильтровальной бумаги, через
                35 мин стакан вынимают и содержимое разбавляют дистиллированной водой до 200 cmj . затем
                кипятят на плитке в течение 30 мин. После кипячения осадку дают осесть в течение 10 мин.
                     Фильтрование раствора и дальнейший ход анализа проводят, как указано в п. 4.2.

                                                5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

                     Массовую долю лигнина в испытуемой пробе (А) в процентах вычисляют по формуле
                                                       <т, -          - т.)
                                                   Х = — -----!------ i------ 100.
                                                                т,

                где т , — масса бюксы с фильтром и лигнином, г;
                    тъ — масса бюксы с фильтром, г;
                    тх — масса тигля с золой, г;
                    т ь — масса тигля, г;
                    /я, — масса навески, г.
                      За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
                параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать
                0,5 % при анализе с использованием для гидролиза 72 %-иой серной кислоты и 0,8 % при анализе
                с использованием реактива Джайме — Кнолле. Результаты определения вычисляют с точностью до
                второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.
                       Массовую долю лигнина (А-,) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

                                                        '■ -Т И Т 1 Г т       -

                где X — массовая доля лигнина в испытуемой пробе, %;
                   W — массовая доля влаги в испытуемой пробе, %.




                                                                 20
ГОСТ 26177-84