Межгосударственный стандарт
ГОСТ 26132-84
Коксы нефтяные и пековые. Метод оценки микроструктуры
Petroleum and pitch cokes. Microstructure evaluation method
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа Ь49
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
КО К С Ы Н Е Ф Т Я Н Ы Е И П Е К О В Ы Е
ГОСТ
Метод оценки микроструктуры 26132-84
Petroleum and pitch cokes.
Microstructurc evaluation method
МКС 75.060
ОКСТУ 1909
Дата введения 01.07.85
Настоящий стандарт устанавливает метод оценки микроструктуры всех видов нефтяных и пеко
вых коксов.
Сущность метода заключается в оценке микроструктуры коксов, основанной на сравнении мик
роструктур испытуемых образцов коксов с контрольной шкалой микроструктур.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 16799 и другой нормативно-технической документации.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Микроскоп металлографический типа МИМ-7 или аналогичный, позволяющий работать в отра
женном плоскополяризованном свете.
Ступка фарфоровая с пестиком № 2 по ГОСТ 9147.
Дробилка щековая ДЛЩ-80х150.
Сита с сеткой № I, 2 и 4 но ГОСТ 6613 и ГОСТ 3306.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Электропечь сопротивления камерная лабораторная типа СНОЛ-1. 6, 2, 5, 1/11- ИЗ УХЛ 4.2.
Пресс-форма Кастрюля фарфоровая N» I по ГОСТ 9147.
Шпатель фарфоровый № 1 по ГОСТ 9147.
Ложка фарфоровая № 2 по ГОСТ 9147.
Шеллак чешуйчатый.
Пресс-форма (чертеж).
Стекла матовые толстые размером 200х200х(6—15) мм
(3 шт.).
Станок шлифовально-полировальный модели 38816 завода
шлифовальных станков «Нернс» или другой полировальный ста
нок с частотой вращения диска порядка 13,3 с _|.
Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более
0,02 г по ГОСТ 24104*.
Микропорошки корундовые марок М-5 или М-7: М-14 и
М-28 по ГОСТ 5744.
Окись хрома техническая по ГОСТ 2912.
Сукно арт. 3644 или драп «Деми».
/ - плунжер: 2 - матрица, (Измененная редакция. Изм. № 1).
3 - основание ' г '
* С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
40
салфетка декор2
Страница 2
ГОСТ 26132-84 С. 2
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Подготовка проб
3.1.1. Объединенную пробу кокса, полученную по п. 1.1, дробят до размера зерен 0—10 мм,
перемешивают и сокращают до 1 кг квартованием или при помощи механического делителя, затем
снова перемешивают и квартованием сокращают до 0,1 —0,2 кг. Сели кокс поступил в сыром виде, то
подготовленную пробу загружают в фарфоровые трубочки или стаканы (тигли), замазывают огне
упорной замазкой или плотно закрывают крышкой и загружают в нагревательную печь. Прокалива
ние ведут в лабораторной камерной электропечи типа СНОЛ, нагревая до (900±20) *С со скоростью
8 -1 0 *С/мнн. По достижении температу ры 900 'С выдерживают в течение I ч. после чего охлаждают
вместе с печыо ло комнатной температу ры и выгружают кокс. Допускается прокаливание проводить по
ГОСТ 22898. Пробу прокаленного кокса рассеивают через сита с сетками № 2 и 4. Частицы кокса, не
прошедшие через сито с сеткой JNfe 4, измельчают до получения зерен размером 2 - 4 мм. Частицы кокса
размером менее 2 мм отбрасывают. Зерна размером 2 - 4 мм. полученные при первом, втором и после
дующих рассевах, соединяют и тщательно перемешивают. Из подготовленной средней пробы отбирают
квартованием 6—8 г кокса для приготовления одного штабика.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.2. Приготовление ш.тифов-шгабиков
3.2.1. Прессование
6—8 г подготовленной пробы помещают в фарфоровую кастрюлю и нагревают на электроплитке
до температуры плавления шеллака (60±5) "С. К нагретому коксу прнбашшют предварительно измель
ченный и просеянный через сито с сеткой № 1 шеллак в количестве •/,—'/, объема кокса. Смесь по
мере плавления шеллака тщательно перемешивают шпателем до образования однородной массы. Полу
ченную массу помещают в пресс-форму (см. чертеж) и прессуют вручную с помощью плунжера в
течение 10—15 с. Снимают матрицу с основания и плунжером выталкивают из нее готовый штабик.
Для анализа из каждой пробы готовят два штабика. Допускается готовить один штабик, подвергая
обработке оба торца штабика. как указано ниже, и анализируют каждый шлиф самостоятельно. 111га-
бики хранят в пакетах из плотной бумаги по ГОСТ 2228, ГОСТ 8273 или из другой, обеспечивающей
сохранность пробы.
3.2.2. Шлифование
Приготовленные штабикн шлифуют вручную движением по восьмерке на матовых стеклах с
последовательным использованием смоченных водой корундовых .микропорошков марок М-28; М-14;
М-7 или марки М-5. Шлифование всегда начинают с более крупного микропорошка. Допускается
шлифование на шлифовально-полировальном станке на алмазных эластичных дисках марки ЛЭДД и
на металлических кругах, обтянутых наждачной водоупорной бумагой, которую в процессе шлифова
ния заменяют, переходя от более крупного зерна к мелкому.
При переходе одного порошка к другому шлифуемую поверхность штабика промывают водой до
удаления остатков микропорошка, чтобы не перенести более крупный микропорошок или загрязнение
в последующую стадию обработки. Процесс шлифования считают законченным, если на поверхности
штабика нет видимых царапин, завалов и на ней четко видны границы зерен.
3.2.3. Паюрование
Отшлифованные штабикн полируют на полировальном станке, диск которого покрыт
сукном или драпом «Деми», легким нажимом на образец, применяя водную суспензию окиси хрома
(15—20 г/дм5). Отполированный шлиф-штабик промывают водой и дополнительно полируют на чис
том увлажненном сукне до однородного блеска всей его поверхности, при осмотре поверхности под
микроскопом на ней не должно быть царапин и должны отчетливо различаться структурные составля
ющие.
На боковую поверхность отполированных и высушенных штабиков наклеивают этикетку из
лейкопластыря или бумаги с маркировкой проб; готовые полированные штабикн хранят в картонных
коробках упакованными в вату или поролон.
3.2.1—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
413
Страница 3
С. 3 ГОСТ 26132-84
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Микроскоп настраивают для работы в отраженном плоскополярнзованном свете в соответ
ствии с инструкцией и устанавливают увеличение 90* —100*.
4.2. Оценку микрострукту ры кокса, наблюдаемую на экране или в окуляре микроскопа, прово
дят методом сравнения, пользуясь контрольной шкалой микроструктур и таблицей (см. приложе
ния 1- 2 ) , перемещая шлиф-штабнк перед объективом микроскопа через одинаковые интервалы с
помощью микровинтов предметного столика. Микроструктуру в каждом поле зрения оценивают в
баллах по преобладающей структурной составляющей или средневзвешенной величине, если в поле
зрения две или более структурных составляющих.
Оценку микроструктуры кокса марки КНПС допускается проводить в точке, попадающей в
перекрестие нитей линейной окулярной вставки или в узлы окулярной вставки с квадратной сеткой.
4.3. Суммарное число анализируемых полей зрения для каждого штабика должно быть не менее 30
при равномерном распределении их в плоскости шлифа.
При оценке микроструктуры кокса марки КНПС количество точек для каждого штабика должно
быть не менее 60 при равномерном распределении их в плоскости шлифа.
4.1—4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Оценку микроструктуры (6) в балдах вычисляют по формуле с точностью до второго деся
тичного знака с последу ющим округлением до первого десятичного знака
я
1Б,
п
где Б — оценка структуры /-го поля зрения, балл;
п - количество проанализированных полей зрения, шт.
5.2. За результат испытания принимают среднеарифметическое двух параллельных определений
(анализ двух шлифов-штабиков или одного штабика, отшлифованного с обоих торцов), выраженное в
баллах и округленное до первого десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.1.1. Точность метода
Сходимость
Два результата параллельных определений, полученные одним исполнителем в одной лаборато
рии, считают достоверными (при доверительной вероятности 95 %). если расхождение между ними нс
превышает 0.2 балла для коксов с оценкой микроструктуры до 5 баллов и 0.3 балла - для коксов с
оценкой микроструктуры выше 5 баллов. При получении результатов с расхождениями выше допусти
мого проводят третье определение и за результат принимают среднеарифметическое двух наиболее
близких по значению определений (в пределах допустимого расхождения).
Воепрои зводимость
Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях на одной и той же пробе,
считают достоверными (при доверительной вероятности 95 %), если расхождение между ними не
превышает 0,3 балла для коксов с оценкой микроструктуры до 5 баллов и 0.5 балла — для коксов с
оценкой микроструктуры выше 5 баллов.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
5.3. Для оценки однородности кокса и определении преобладающей структурной составляющей
строят гистограмму (пример построения гистрограммы приведен в приложении 3).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. В соответствии с ГОСТ 12.1.007 нефтяной кокс относится к четвертому классу опасности.
Предельно допустимая концентрация углеродной пыли в воздухе рабочей зоны производственных
помещений 6 мг/м'по ГОСТ 12.1.005. Анализ проб воздуха на содержание углеродной пыли следует
проводить в соответствии с ГОСТ 12.1.016.
424
Страница 4
ГОСТ 26132-84 С. 4
6.2. В связи с тем. что нефтяной игольчатый кокс относится к четвертому классу опасности,
специальных требований к утилизации и удалению отходов анализа не предъявляется.
6.3. Реактивы, абразивы и исходные материалы должны использоваться в соответствии с норма
тивно-технической документацией на их применение.
6.4. Организация рабочего места должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.032 и ГОСТ
12.2.033.
6.5. Лабораторные помещения, в которых выполняют анализ, должны быть оборудованы венти
ляционными системами по ГОСТ 12.4.021, обеспечивающими чистоту воздуха рабочей зоны в соот
ветствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.
Лабораторные помещения, в которых проводят испытания, относятся к категории пожарной
опасности группы В и должны соответствовать ГОСТ 12.1.004. Для ликвидации возникающих очагов
пожара в соответствии с ГОСТ 12.4.009 должны использоваться первичные средства пожаротушения:
огнетушители, ящики с песком, а также пожарные краны.
6.6. Все работы с нефтяными коксами (отбор и подготовка проб) необходимо проводить с приме
нением средств индивидуальной защиты (халаты хлопчатобумажные, перчатки, противопылевые рес
пираторы типа «Лепесток* по ГОСТ 12.4.028) в соответствии с типовыми отраслевыми нормами
выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений, утвержденных Государствен
ным комитетом СССР по труду и социальным вопросам.
6.7. Эксплуатация электроприборов должна соответствовать правилам технической эксплуатации
электроустановок, правилам техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителем,
утвержденным Главгосэнергонадзором, ГОСТ 12.1.019 и ГОСТ 12.2.007.0.
43Показаны первые 4 из 9
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.