Межгосударственный стандарт
ГОСТ 2604.9-83
Чугун легированный. Методы определения меди
Alloy cast iron. Methods for determination of copper
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В09
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы определения меди ГОСТ
2604.9 - 8 3
Alloy cast iron.
Methods for determination of copper
МКС 77.080.10
ОКСТУ 0809
Дата введения 01.07.84
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения меди (при массовой доле
от 0,05 до 1.0 %), пгтриметрический метод определения меди (при массовой доле от 1.0 до 4.0 %) и
атомно-абсорбционный метод определения меди (при массовой доле от 0.10 до 4.0 %) в легированном
чугуне.
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 2X473.
1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности Р= 0,95) не превышает
предела А, приведенного в табл. 2. при выполнении следующих условий:
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений, не должно превышать (при дове
рительной вероятности /,= 0,95) значения d2(d3), приведенного в табл. 2;
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться
от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности /,= 0,85) значение 5,
приведенное в табл. 2.
При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой
доли меди. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются,
результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин,
вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например,
при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной
вероятности Р= 0.95) значения dK, приведенного в табл. 2.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2 .1 . С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на образовании в аммиачном растворе (pH 8,5—9,0) окрашенного в желтый цвет
и стабилизируемого желатином комплексного соединения меди (И) с диэтнлдитиокарбаматом натрия.
Мешающее влияние железа, хрома, никеля, ванадия, молибдена, марганца, алюминия устраняют
предварительным отделением меди в виде сульфида серноватистокислым натрием и добавлением ли
монной кислоты и трилона Б.
2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Спектрофотометр, спектрофотоколориметр или фотоэдектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1,1:4, 1:50.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
*
12- 1X93 89
проектирование водоснабжения2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 2604.9-83
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Соль динатрневая этилендиамнн-N, N. N ‘, N -тетрауксусной кислоты. 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, раствор: 10 г трилона Б растворяют при слабом нагревании в 100 см5 воды и фильтруют.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, растворе массовой концентрацией 0,15 г/см3.
Натрия N.N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор с массовой концентрацией
0.005 г/см3, свежеприготовленный.
Железо карбонильное ос. ч.
Медь по ГОСТ 546.
Медь сернокислая: стандартный раствор А с массовой концентрацией меди I мг/см3 и стандарт
ный раствор Б с массовой концентрацией меди 0,1 мг/см3.
Раствор А: 1 г меди растворяют при нагревании в 20—25 см! азотной кислоты (1:1), прибавляют
30 см3 серной кислоты (1:1), выпаривают до выделения ее паров и охлаждают. Осторожно при постоян
ном перемешивании добавляют 100 см3 воды и нагревают до растворения солей. Раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 1 дм’, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до
метки водой и перемешивают.
Натрий серноватистокнслый, раствор с массовой концентрацией 0,3 г/см3.
Калий пиросернокнслын по ГОСТ 7172.
Желатин по ГОСТ 11293. раствор с массовой концентрацией 0,01 г/см3, свежеприготовленный.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.3.1. Навеску чугуна массой 0,2 г помешают в стакан или колбу вместимостью 250—300 см3,
приливают 50 см3 серной кислоты (1:4), накрывают часовым стеклом, растворяют при нагревании. По
окончании растворения осторожно приливают 3—5 см3 азотной кислоты и выпаривают до появления
паров серной кислоты. Если чугун не растворяется в серной кислоте, навеску растворяют в 20 см’
соляной кислоты (1:1) и 5—10 см3 азотной кислоты: осторожно приливают 15 см3 серной
кислоты (1:1) и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана или
колбы охлаждают, осторожно при перемешивании приливают 80—100 см3 воды, нагревают до раство
рения солей и отфильтровывают осадок на фильтр «белая лента». Осадок промывают 7—8 раз горячей
серной кислотой (1:50), собирая фильтрат и промывную жидкость в стакан вместимостью 300—400 см3.
Фильтр с осадком отбрасывают.
К полученному горячему раствору приливают 40—50 см3 раствора серноватистокислого натрия и
кипятят до полной коагуляции осадка сернистой меди и серы и просветления раствора.
Раствор с осадком охлаждают, осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» и промывают
6—8 раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, высушивают и озоляюг.
Осадок прокаливают при 500—550 “С и сплавляют с 2—3 г пиросернокислого калия. Плав выщела
чивают в 25—30см3 соляной кислоты (1:1). Раствор нагревают до полного растворения плава, перено
сят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор фильтруют через два сухих фильтра «белая лента» в сухую колбу, отбрасывая первые порции
фильтрата. Аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 1 помешают в мерную колбу вмести
мостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора лимонной кислоты, 10 см3 раствора трилона Б, 5 см3
раствора желатина и 15 см3 подлого аммиака, после прибавления каждого реактива раствор перемеши
вают. Добаатяют 10 см' раствора диэтилдитиокарбамата натрия, доливают водой до метки и переме
шивают.
Таблица 1
М ассон ам д о л я О б ъ ем дли», н о т о й М асса навески ч у гу н а, со о тветств ую щ ая ф о ю м е т р и -
м еди. S части , с м ’ р у е м о н а л и к в о т н о й ч а с ти m ,. мт
От 0,05 до 0.15 50 100
Си. 0.15 * 0,30 25 50
» 0,30 * 0,7 10 20
» 0,7 . 1.0 5 10
%3
Страница 3
ГОСТ 2604.9-83 С. 3
Оптическую плотность раствора измеряют па спектрофотометре при л. = 453 нм или фото-
электрокол ори метре со светофильтром, имеющим область пропускания длин волн от 420 до 490 нм в
кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор
контрольного опыта.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть стаканов или колб вместимостью 250—300 см - помещают по 0,2 г карбонильного железа.
В пять стаканов или колб приливают последовательно 2, 4. 8, 12 и 15 см’ стандартного раствора Б, что
соответствует 0.2: 0,4: 0,8: 1,2 и 1,5 мг меди. Шестой стакан или колба служит для проведения конт
рольного опыта. Далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1. Для фотометрирования отбирают алик
вотную часть раствора 10 см*.
По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им массам меди строят
градуировочный график.
2.3.1. 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю меди (X ) в процентах вычисляют по формуле
^ _ да - 100
да, ’
где т — масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;
m t — масса навески чугуна, соответствующая фотометрируемой аликвотной части раствора, мг.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведе
ны в табл.2.
Таблица 2
Н орм ы точности 1 н о р м а tими контроля т о ч н о с т и , Ч
М ассон ам д о л я
мели, % д а
Л*
O r 0.05 д о 0.10 включ. 0.010 0.012 0.010 0.012 0.006
Св. 0,10 * 0,2 0.017 0.021 0,018 0.021 0,011
* 0,2 * 0.5 * 0.026 0.033 0.028 0.034 0.017
* 0.5 . 1,0 Ь 0.04 0.05 0.04 0.05 0.02
» 1.0 » 2.0 * 0,05 0.07 0.06 0.07 0.03
* 2,0 * 4.0 » 0,08 0,11 0.09 0,11 0.05
2.4.1. 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода — по ГОСТ 12355.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы — по ГОСТ 12355.
3.3. Проведение анализа — по ГОСТ 12355.
3.4. Обработка результатов — по ГОСТ 12355 с дополнением, изложенным ниже.
3.4.1. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приве
дены в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
4.1. Сущность метода — по ГОСТ 12355.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы — по ГОСТ 12355.
4.3. Проведение анализа — по ГОСТ 12355.
4.4. Обработка результатов — по ГОСТ 12355 с дополнением, изложенным ниже.
4.4.1. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приве
дены в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
12* 9!4
Страница 4
С. 4 ГОСТ 2604.9-83
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
К). С. Чернобривенко, Т. А. Бутенко, II. А. Пархоменко, А. С. Гржегоржевскнй, В. II. Корж,
Ж. Б. Куликовская, Б. А. Сорочинский, Л. Н. Новак
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственною комитета стандартов
Совета Министров СССР от 08.07.83 № 680
3. ВЗАМЕН ГОСТ2604.9-77
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМА'ГИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМ ЕНТЫ
О бозначен ие Н Т Д . н а ко тор ы й дана ссы лка Н ом ер n y M K ia
ГОСТ 546-2001 2 .2
ГОСТ 3118-77 2 .2
ГОСТ 3652-69 2 .2
ГОСТ 3760-79 2 .2
ГОСТ 4204-77 2 .2
ГОСТ 4461-77 2 .2
ГОСТ 7172-76 2 .2
ГОСТ 8864-71 2 .2
ГОСТ 10652-73 2 .2
ГОСТ 11293-89 2 .2
ГОСТ 12355-78 3.1. 3.2, 3.3. 3.4. 4.1. 4.2, 4.3. 4.4
ГОСТ 28473-90 1.1
5. Ограничение срока действия снято но протоколу № 3—93 Межгосударственного совета по стандарти
зации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)
6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1988 г. (ИУС 3—89)
ГОСТ 2604.9-83
92История статуса
Подтверждённых событий пока нет.